CN107350663B - 液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料及其制备方法，该材料通过将制备好的高导热性能纳米银浆，与配置的低熔点液态金属混合，经磁力搅拌，真空挥发得到。该方法依次将纳米银颗粒通过有机溶剂处理得到高导热性能纳米银浆，在常温下与液态金属混合。采用本发明的技术方案本制备的纳米银浆具有良好的热物理特性，一方面能够提高其粘接性能减小液体金属的流动性，另一方面纳米颗粒的银粒子能够更好的分散在液体金属中，同时还能提高其润湿性，操作简单，导热率高，热稳定性高，可用于电器、电子封装材料散热等领域。

Description

液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子电力技术的不断发展，IGBT（绝缘栅双极性晶体管） 已经成为许多设备中的核心部件，在很多领域都有着重要的影响。现在器件都在向大功率发展，IGBT 模块也应运而生，成为市场上占主导地位的产品。传统的 IGBT 模块是通过钎焊的方法制造即使焊膏或预成型钎料薄膜，通过回流焊工艺，熔化并固化成钎料合金，来连接功率模块中的芯片和基板。这种方法制造的模块存在寿命短、散热差的缺点，并且由于钎料熔点的较低，模块中芯片的结点温度被限制在 150℃以下。而新出现的纳米银焊膏烧结工艺所形成的连接有着良好性能，它通过将银颗粒的尺寸减小到纳米级，实现焊膏的低温低压烧结。
纳米银焊膏作为一种新型的互连材料，具有非常优越的导电和导热性能，也正是因为它有着这样的优点，近年来已经被广泛地应用在电子封装领域中。最近几年随着低温低压烧结纳米银焊膏技术的发展，在单个大面积芯片的应用中，其有效的提高了芯片的结点温度，降低了模块对散热系统的要求。然而随着银纳米颗粒的减小，粒子之间的团聚现象更加明显，纳米颗粒的分散性和稳定性也越差，这也限制了纳米银焊膏在电子封装领域的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所解决的技术问题是提供一种能有效减少纳米银粒子之间的团聚，同时提高纳米颗粒的分散性和稳定性的液态金属材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料，由以下质量份的原料组成：液态金属20~50份、纳米银浆80~150份。
所述液态金属的质量分数的组分：56%镓、18%铟、7%铋、16%锡、1.5%镁、2%铝、0.8%铁。
所述纳米银浆的质量分数的组分：80~95%纳米银颗粒、2~8%分散剂、2~8%粘合剂、1~4%稀释剂。
本发明还提供了一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，采用如下步骤制备：
（1）制备相应浓度的有机溶剂，依次将分散剂、粘合剂、稀释剂按照一定的质量比加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）制备纳米银浆料，将一定量30nm的纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备20~60份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）制备液态金属增强基纳米银焊膏，在常温下将所述纳米银浆料80~150份加入所述液态金属中，按体积比3~5混合，磁力搅拌1~2h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却得到液态金属增强基纳米银焊膏。
优选的，所述液态金属的质量分数的组分：56%镓、18%铟、7%铋、16%锡、1.5%镁、2%铝、0.8%铁。
优选的，所述纳米银浆的质量分数的组分：80~95%纳米银颗粒、2~8%分散剂、2~8%粘合剂、1~4%稀释剂。
优选的，所述纳米银粉末的粒径是30nm。
优选的，所述分散剂为丙烯酸、烷基胺、鲱鱼鱼油、聚苯乙烯磺酸盐、松油醇、二烯丙基二甲基氯化铵中的至少一种。
优选的，所述粘合剂为树脂粘合剂、月桂酸、绞肉酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、醇、木蜡酸中的至少一种。
优选的，所述稀释剂为丙酮、乙醇、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、苯乙烯中的至少一种。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
1、通过预处理的高导热纳米银浆与低熔点液态金属的混合制备新型的热界面材料，其工艺过程简单，易于操作，设备简单，产率高，适合工业规模化生产。
2、经过有机溶剂处理后的纳米银浆，具有良好的粘接性能，大大提高了其与液态金属合金之间的结合能力，改善了液态金属的流动性。
3、纳米银浆与液态金属的有效结合，不仅增强了纳米银焊膏的导热性能，而且提高了其导电性能，增加了纳米银焊膏在芯片粘接应用中的可靠性。
附图说明
图1为本发明液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，这些实施例仅用来说明本发明，但不是对本发明的限定。
图1示出了本发明，一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，采用如下步骤制备：
（1）制备相应浓度的有机溶剂，依次将分散剂、粘合剂、稀释剂按照一定的质量比加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）制备纳米银浆料，将一定量30nm的纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备20~60份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）制备液态金属增强基纳米银焊膏，在常温下将所述纳米银浆料80~150份加入所述液态金属中，按体积比3~5混合，磁力搅拌1~2h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却得到液态金属增强基纳米银焊膏。
优选的，所述液态金属的质量分数的组分：56%镓、18%铟、7%铋、16%锡、1.5%镁、2%铝、0.8%铁。
优选的，所述纳米银浆的质量分数的组分：80~95%纳米银颗粒、2~8%分散剂、2~8%粘合剂、1~4%稀释剂。
优选的，所述纳米银粉末的粒径是30nm。
优选的，所述分散剂为丙烯酸、烷基胺、鲱鱼鱼油、聚苯乙烯磺酸盐、松油醇、二烯丙基二甲基氯化铵中的至少一种。
优选的，所述粘合剂为树脂粘合剂、月桂酸、绞肉酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、醇、木蜡酸中的至少一种。
优选的，所述稀释剂为丙酮、乙醇、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、苯乙烯中的至少一种。
实施例1：
（1）依次将4ml丙烯酸、4ml树脂粘合剂、2ml丙酮加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）将5g纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备20份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）在常温下将步骤（2）制备的100份高性能的纳米银浆料加入所述液态金属中，按体积比（纳米银浆：液态金属=3:1）混合，磁力搅拌2h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却，得到高导热性能，高导电性能液态金属增强基纳米银焊膏。
实施例2：
（1）依次将8ml烷基胺、8ml月桂酸、4ml乙醇加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）将8g纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备30份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）在常温下将步骤（2）制备的80份高性能的纳米银浆料加入所述液态金属中，按体积比（纳米银浆：液态金属=3.5:1）混合，磁力搅拌1h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却，得到高导热性能，高导电性能液态金属增强基纳米银焊膏。
实施例3：
（1）依次将10ml鲱鱼鱼油、10ml聚乙烯醇缩丁醛、5ml环己酮加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）将10g纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备40份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）在常温下将步骤（2）制备的120份高性能的纳米银浆料加入所述液态金属中，按体积比（纳米银浆：液态金属=4:1）混合，磁力搅拌1h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却，得到高导热性能，高导电性能液态金属增强基纳米银焊膏。
实施例4：
（1）依次将20ml松油醇、20ml树脂粘合剂、10ml乙醇加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）将15g纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备50份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）在常温下将步骤（2）制备的120份高性能的纳米银浆料加入所述液态金属中，按体积比（纳米银浆：液态金属=5:1）混合，磁力搅拌1h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却，得到高导热性能，高导电性能液态金属增强基纳米银焊膏。
釆用本发明技术方案制备的液态金属导热材料操作简单，导热率高，热稳定性高，可用于电器、电子封装材料散热等领域。
以上结合附图对本发明的实施方式做出了详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，对这些实施方式进行各种变化、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，采用如下步骤制备：
（1）制备相应浓度的有机溶剂，依次将分散剂、粘合剂、稀释剂按照一定的质量比加入蒸馏水中，边搅拌边加入直至完全溶解，配置相应浓度的有机溶剂；
（2）制备纳米银浆料，将一定量30nm的纳米银颗粒加入所述有机溶剂中，然后通过超声波搅拌30min，得到含有纳米银浆料和所述有机溶剂的混合溶液，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
（3）制备20~60份熔点为25℃的液态金属，在绝缘空气条件下，将56%金属镓加热至熔化；往熔化的镓中慢慢加入18%金属铟，同时边加热边缓慢搅拌；待铟全部溶解于镓中，再添加16%金属锡，边加热边搅拌，直至锡全部溶解；再添加7%金属铋，边加热边搅拌，直至铋全部溶解；再加入1.5%镁、2%铝和0.8%铁，加热并缓慢搅拌，直至合金成熔融状态；熔融合金在330°C恒温条件下缓慢搅拌1h，确保金属充分熔合；
（4）制备液态金属增强基纳米银焊膏，在常温下将所述纳米银浆料80~150份加入所述液态金属中，按体积比3~5混合，磁力搅拌1~2h，确保金属之间的充分融合，经真空挥发，再自然冷却得到液态金属增强基纳米银焊膏。
2.根据权利要求1所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述液态金属的质量分数的组分：56%镓、18%铟、7%铋、16%锡、1.5%镁、2%铝、0.8%铁。
3.根据权利要求1或2所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述纳米银浆的质量分数的组分：80~95%纳米银颗粒、2~8%分散剂、2~8%粘合剂、1~4%稀释剂。
4.根据权利要求1或2所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述纳米银粉末的粒径是30nm。
5.根据权利要求1或2所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述分散剂为丙烯酸、烷基胺、鲱鱼鱼油、聚苯乙烯磺酸盐、松油醇、二烯丙基二甲基氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述粘合剂为树脂粘合剂、月桂酸、绞肉酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、醇、木蜡酸中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法，其特征在于：所述稀释剂为丙酮、乙醇、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇、苯乙烯中的至少一种。
8.一种根据权利要求1所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料制备方法制成的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料，其特征在于：由以下质量份的原料组成：液态金属20~50份、纳米银浆80~150份。
9.根据权利要求8所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料，其特征在于：所述液态金属的质量分数的组分：56%镓、18%铟、7%铋、16%锡、1.5%镁、2%铝、0.8%铁。
10.根据权利要求9所述的液态金属增强基纳米银焊膏热界面材料，其特征在于：所述纳米银浆的质量分数的组分：80~95%纳米银颗粒、2~8%分散剂、2~8%粘合剂、1~4%稀释剂。
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