CN106271200B - 一种高温环境下耐Ag迁移的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法 - Google Patents

一种高温环境下耐Ag迁移的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高温环境下耐Ag迁移的Ag‑Pd纳米焊膏的制备方法；在粒径为50‑500nm的银焊膏中加入平均颗粒尺寸为50‑100nm的钯粉，得到银钯纳米颗粒混合物，然后与表面活性剂，粘结剂和稀释剂一起放入有机溶剂中，在超声水浴的协助下混合，并通过搅拌制得Ag‑Pd纳米焊膏。银钯纳米颗粒混合物中Ag的质量百分数为95％～70％，对应的Pd的质量百分数为5％～30％。本发明制备工艺简单，效率高，稳定性好。制备的Ag‑Pd纳米焊膏，其失效寿命约是纳米银焊膏的1.8倍。

Description

一种高温环境下耐Ag迁移的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于高温环境中改善银迁移现象的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法，属于先进材料制备及电子元器件封装领域。
背景技术
近年来，纳米级的银焊膏取代传统依靠机械压力提供烧结驱动力的方法，实现了无压、低温下的烧结并获得了可靠、无铅环保连接，广泛应用于宽带隙半导体高温功率芯片(例如SiC，GaN)。此外纳米Ag焊膏具有低成本、低电阻率、低熔点等优点，随电力电子行业的发展，逐渐取代传统锡铅焊料成为大功率电子器件高温应用的首选互连材料。
然而银是一种极易发生迁移的金属，且迁移速率快尤其是在高温或潮湿环境中。这是因为高温潮湿环境下，当有电场存在时，相对其他金属其阳极溶解所需的活化能极低。银迁移会改变介电性能，降低绝缘电阻，导致银“电桥”形成，使电极间发生短路，影响可靠性并促使设备失效。随电子元器件向小型化趋势发展，电子封装中导体间距的减小，由于银的电化学迁移而带来的设备失效的风险将增加。因此银迁移对它在电子封装中的影响必须引起我们的关注。如何改善或抑制银的迁移，增加电子元器件的失效寿命具有重要的意义。
银的迁移与其合金成分紧密相关，例如Ag-Pd、Ag-Pt及其三元系合金Ag-Pt-Pd中的Pd、Pt对银的电化学迁移有减缓作用，且合金中的Pd、Pt的比例越大，对银迁移的改善作用越显著。这是因为金属阳极表面形成的氧化物钝化膜会阻碍Ag的溶解。因此开发一种银钯导电浆料非常必要。
发明内容
本发明是针对电子封装中纳米银焊膏连接高温功率芯片时存在的银迁移问题，瞄准连接材料的改善部分，使电子元器件能满足在较高的温度和电场的作用下，失效寿命有所提升。
本发明的技术方案如下：
一种高温环境下耐Ag迁移的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法：在粒径为50-500nm的银焊膏中加入平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉，得到银钯纳米颗粒混合物，然后与表面活性剂，粘结剂和稀释剂一起放入有机溶剂中，在超声水浴的协助下混合，并通过搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
所述的银钯纳米颗粒混合物中Ag的质量百分数为95％～70％，对应的Pd的质量百分数为5％～30％。
所述的表面活性剂、粘接剂和稀释剂的分别为纤维素、鲱鱼油和松油醇。以100g的银钯颗粒混合物为基准，所述的纤维素、鲱鱼油和松油醇的添加量分别为1ml～8ml、0～2ml、5ml～20ml。
所述的有机溶剂为乙醇或丙酮；以100g的银钯颗粒混合物为基准，所述的有机溶剂添加量≤1ml。
通过机械搅拌和超声振荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
本发明烧结后的纳米Ag-Pd焊膏会发生合金化并形成PdO钝化膜，有效改善银的迁移，其失效寿命是纳米银焊膏的1.8倍。
实施方式包括但不局限于加热台、烘箱等加热设备。
本发明的效果：
(1)制备的Ag-Pd纳米焊膏，其失效寿命约是纳米银焊膏的1.8倍。
(2)本发明制备工艺简单，效率高，稳定性好。
附图说明
图1：实施例2的银钯混合比例后，Ag-Pd纳米焊膏和纳米银焊膏在电化学迁移实验过程中的漏电流随时间变化关系图。规定漏电流值达到1mA时的时间为失效寿命，纳米银焊膏的平均失效寿命约为240min，Ag-Pd纳米焊膏的平均失效寿命约为432min，后者是前者的1.8倍。
具体实施方式
本发明是在纳米银焊膏中加入粒径为50-100nm的钯粉，然后在有机溶剂中通过超声水浴均匀混合，结合机械搅拌和超声震荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏，提供了一种常温条件下高效率制备Ag-Pd纳米焊膏的方法，制得的Ag-Pd纳米焊膏性能优良，工艺简单，稳定性好。，以100g的银钯颗粒混合物为例，具体步骤为：
(a)配备有机成分：将表面活性剂纤维素、粘接剂鲱鱼油和稀释剂松油醇与有机溶剂(乙醇或丙酮)混合；
(b)配备银钯纳米颗粒混合物：将平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉加入到粒径尺寸为50-500nm的银焊膏中，初步得到银钯纳米颗粒的混合物；
(c)搅拌：将步骤(a)配备的有机成分和通过步骤(b)初步获得的银钯纳米颗粒混合物在超声水浴的协助下均匀混合，并通过机械搅拌和超声震荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
实施例1
(a)将表面活性剂纤维素、粘接剂鲱鱼油和稀释剂松油醇与有机溶剂乙醇混合，其中纤维素、鲱鱼油和松油醇的添加量分别为1ml、0ml和5ml，乙醇的添加量为0.5ml；
(b)将平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉加入到粒径尺寸为50-500nm的银焊膏中，银的质量为95g，对应的钯粉的质量为5g，初步得到银钯纳米颗粒混合物；
(c)将步骤(a)所得的有机成分和通过步骤(b)初步获得的银钯纳米颗粒混合物在超声水浴的协助下均匀混合，并通过机械搅拌和超声震荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
实施例2
(a)将表面活性剂纤维素、粘接剂鲱鱼油和稀释剂松油醇与有机溶剂丙酮混合，其中纤维素、鲱鱼油和松油醇的添加量分别为4ml、1ml和12.5ml，丙酮的添加量为0.8ml；
(b)将平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉加入到粒径尺寸为50-500nm的银焊膏中，银的质量为85g，对应的钯粉的质量为15g，初步得到银钯纳米颗粒混合物；
(c)将步骤(a)所得的有机成分和通过步骤(b)初步获得的银钯纳米颗粒混合物在超声水浴的协助下均匀混合，并通过机械搅拌和超声震荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
实施例3
(a)将表面活性剂纤维素、粘接剂鲱鱼油和稀释剂松油醇与有机溶剂乙醇和丙酮混合，其中纤维素、鲱鱼油和松油醇的添加量分别为8ml、2ml和20ml，乙醇和丙酮的添加量为1ml；
(b)将平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉加入到粒径尺寸为50-500nm的银焊膏中，银的质量为70g，对应的钯粉的质量为30g，初步得到银钯纳米颗粒混合物；
(c)将步骤(a)所得的有机成分和通过步骤(b)初步获得的银钯纳米颗粒混合物在超声水浴的协助下均匀混合，并通过机械搅拌和超声震荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
将制得的Ag-Pd纳米焊膏和商业获得的纳米银焊膏分别以5℃/min的加热速率在350℃下进行烧结，保温30min后炉冷，然后在400℃的高温条件下，施加200V的电压进行电迁移实验。结果证明Ag-Pd纳米焊膏的失效寿命是纳米银焊膏的1.8倍。
本发明公开和提出的所有方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种高温环境下耐Ag迁移的Ag-Pd纳米焊膏的制备方法，其特征在于：在纳米银焊膏中加入平均颗粒尺寸为50-100nm的钯粉，得到银钯纳米颗粒混合物，然后与表面活性剂、粘结剂和稀释剂一起放入有机溶剂中，在超声水浴的协助下混合，并通过搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏；所述的银钯纳米颗粒混合物中Ag的质量百分数为95％～70％，对应的Pd的质量百分数为5％～30％；其中表面活性剂、粘结剂和稀释剂分别为纤维素、鲱鱼油和松油醇，有机溶剂为乙醇或丙酮；以100g的银钯颗粒混合物为基准，所述的纤维素、鲱鱼油、松油醇和有机溶剂的添加量分别为1ml～8ml、0～2ml、5ml～20ml和≤1ml。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是通过机械搅拌和超声振荡仪搅拌制得Ag-Pd纳米焊膏。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是烧结后的纳米Ag-Pd焊膏会形成PdO钝化膜以及发生Ag-Pd合金化，可以有效改善银的迁移，其失效寿命是纳米银焊膏的1.8倍。
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Characterization of Ag-Pd Nanocomposite Paste for Electrochemical Migration Resistance;Kwang-Seok Kim等;《Journal of Nanoscience and Nanotechnology》;20131130;第13卷(第11期);第7620页右栏倒数第1段至第7624页左栏倒数第1段
高温干燥环境中烧结纳米银的电化学迁移可靠性研究;杨雯;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20150615(第6期);正文第13-14页

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