JP2015004122A - 金属ナノ粒子ペースト、それを含有する接合材料、およびそれを用いた半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明においては、直径が1〜1000nmの範囲にあるCu粒子を「Cuナノ粒子」という。Cu粒子の直径は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察において測定することができ、本発明においては、以下に示す全Cu粒子に対するCuナノ粒子の割合およびCu粒子(Cuナノ粒子を含む)の平均粒子径を、前記TEM観察において、無作為に200個のCu粒子を抽出し、これらの直径を測定することによって求められる値とする。
本発明においては、直径が1〜1000nmの範囲にあるSn粒子を「Snナノ粒子」という。Sn粒子の直径は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察において測定することができ、本発明においては、以下に示す全Sn粒子に対するSnナノ粒子の割合およびSn粒子(Snナノ粒子を含む)の平均粒子径は、前記TEM観察において、無作為に200個のSn粒子を抽出し、これらの直径を測定することによって求められる値とする。
本発明の金属ナノペーストは、このようなCuナノ粒子とSnナノ粒子とを所定の割合で含有するものである。本発明の金属ナノペーストにおけるCuナノ粒子とSnナノ粒子の割合は、全金属ナノ粒子に対して、Cuナノ粒子が99.9〜70質量%であり且つSnナノ粒子が0.1〜30質量%ある。Snナノ粒子の含有量が前記下限未満になる(すなわち、Cuナノ粒子の含有量が前記上限を超える)と、Cuナノ粒子間に入り込むSnナノ粒子の量が少なくなり、Cuナノ粒子間の空隙が十分に埋まらないため、ボイドが生成し、接合強度が低下する。また、CuSn金属間化合物も生成しないため、接合強度が低下する。他方、Snナノ粒子の含有量が前記上限を超える(すなわち、Cuナノ粒子の含有量が前記下限未満になる)と、接合強度や導電性、熱伝導性などの接合材料の特性が低下する。また、接合強度がより高くなるという観点から、Cuナノ粒子の含有量が98〜80質量%であり且つSnナノ粒子の含有量が2〜20質量%であることが好ましく、Cuナノ粒子の含有量が97〜85質量%であり且つSnナノ粒子の含有量が3〜15質量%であることがより好ましい。なお、Cuナノ粒子とSnナノ粒子の割合において、これらの合計量は全金属ナノ粒子に対して100質量%である。
次に、本発明の半導体装置について説明する。本発明の半導体装置は、半導体素子、基板、および前記半導体素子と前記基板とを接合する接合層を備えており、前記接合層が本発明の金属ナノペーストを含有する接合材料(以下、「本発明の接合材料」という)により形成されたCuとSnとの混合物層である。また、本発明の半導体装置において、前記混合物層は平均粒子径1〜1000nmの金属ナノ粒子により形成されていることが好ましい。さらに、前記混合物層には、接合強度が高くなるという観点から、CuSn金属間化合物が含まれていることが好ましい。このようなCuSn金属間化合物としては、Cu3SnおよびCu6Sn5が挙げられ、これらは、いずれか一方が含まれていても両方が含まれていてもよい。また、本発明の半導体装置においては、前記混合物層の両面に、Ni、CoおよびAgのうちの少なくとも1種の金属からなる密着層を更に備えていることが好ましい。この場合、一方の密着層は前記半導体素子の接合部に接するように配置され、他方の密着層は前記基板の接合部に接するように配置されている。
<Cuナノ粒子の調製>
Cuナノ粒子は、特開2012−46779号公報に記載の方法に従って調製した。すなわち、フラスコにエチレングリコール(HO(CH2)2OH)300mlを入れ、これに炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)60mmolを添加したところ、炭酸銅はエチレングリコールにほとんど溶解せずに沈殿した。これに、デカン酸(C9H19COOH)90mmolおよびデシルアミン(C10H21NH2)30mmolを添加した後、窒素ガスを1L/minで流しながら、エチレングリコールの沸点で1時間加熱還流させたところ、微粒子が生成した。得られた微粒子をヘキサン中に分散させて回収し、アセトンおよびエタノールを順次添加して洗浄した後、遠心分離(3000rpm、20min)により回収し、真空乾燥(35℃、30min)を施した。
<Cu粒子の調製>
デカン酸およびデシルアミンの代わりにヘキサン酸(C5H11COOH)30mmolおよびヘキシルアミン(C6H13NH2)30mmolを用いた以外は調製例1と同様にしてCu粒子を調製した。得られたCu粒子を走査型電子顕微鏡(SEM、(株)日立製作所製「S−3600N」)を用いた以外は調製例1と同様にして観察したところ、平均粒子径は1.5μmであった。
<Snナノ粒子の調製>
フラスコにテトラヒドロフラン(THF)120mlを入れ、これに塩化スズ(SnCl2)10.8mmol、オレイルアミン(C18H35NH2)96mmolおよびテトラブチルアンモニウムボロハイドライド(TBABH)21.6mmolを添加した後、窒素ガスを1L/minで流しながら、50℃で3時間撹拌して合成反応を行い、微粒子を含むTHF分散液を得た。
<Cuナノ粒子の調製>
炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)を30mmol、デカン酸およびデシルアミンの代わりにドデカン酸(C11H23COOH)30mmolおよびドデシルアミン(C12H25NH2)30mmolを用いた以外は調製例1と同様にしてCu微粒子を調製した。得られたCu微粒子を調製例1と同様にして観察した。TEM観察において、無作為に200個のCu微粒子を抽出し、その直径を測定したところ、直径1〜1000nmの範囲にあるCuナノ粒子は全Cu微粒子の100%(個数基準)であった。また、これらの平均粒子径は60nmであった。
<Cuナノ粒子の調製>
炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)を30mmol、デカン酸およびデシルアミンの代わりにオクタン酸(C7H15COOH)30mmolおよびオクチルアミン(C8H17NH2)30mmolを用いた以外は調製例1と同様にしてCu微粒子を調製した。得られたCu微粒子を調製例1と同様にして観察した。TEM観察において、無作為に200個のCu微粒子を抽出し、その直径を測定したところ、直径1〜1000nmの範囲にあるCuナノ粒子は全Cu微粒子の100%(個数基準)であった。また、これらの平均粒子径は300nmであった。
調製例1で調製したCuナノ粒子と調製例3で調製したSnナノ粒子とを乳鉢ですりつぶして混合し、全金属ナノ粒子に対して99質量%のCuナノ粒子と1質量%のSnナノ粒子を含有する混合粉末を調製した。この混合粉末1gにデカノール50μlおよびα−テルピネオール50μlを添加し、自転・公転ミキサーにより撹拌して接合材料ペーストを調製した。
リードフレームや半導体素子などにより構成される半導体装置において、接合層の接合強度を直接測定することは困難である。従って、得られた接合材料により形成される接合層の接合強度は、図5に示すせん断強度測定用接合体を用いて、以下の方法により測定した。
Cuナノ粒子およびSnナノ粒子の含有量を表1に示す割合に変更した以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表1および図6に示す。
調製例1で調製したCuナノ粒子と平均粒子径が1.2μmのCu粉(全Cu粒子に対する直径1〜1000nmの範囲にあるCuナノ粒子の割合(個数基準):20%)とを混合し、Cuナノ粒子を個数基準で99%含有するCu混合粉を調製した。このCu混合粉97質量%と調製例3で調製したSnナノ粒子3質量%とを乳鉢ですりつぶして混合し、Cuナノ粒子とSnナノ粒子とを含有する混合粉末を調製した。この混合粉末1g用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表1に示す。
Snナノ粒子を混合しなかった以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表1および図6に示す。
Cuナノ粒子およびSnナノ粒子の含有量を表1に示す割合に変更した以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表1および図6に示す。
調製例2で調製したCu粒子と調製例3で調製したSnナノ粒子とを乳鉢ですりつぶして混合し、全金属粒子に対して90質量%のCu粒子と10質量%のSnナノ粒子を含有する混合粉末を調製した。この混合粉末0.2gにデカノール20μlおよびα−テルピネオール20μlを添加した以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表2に示す。なお、表2には、実施例1−4の結果も示した。
調製例2で調製したCu粒子の代わりに平均粒子径が24μmのCu粉(福田金属箔粉工業(株)製の電解Cu粉)を用いた以外は比較例1−5と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表2に示す。
実施例1−1、1−4〜1−7と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、接合温度を350℃に変更した以外は実施例1−1、1−4〜1−7と同様にしてせん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3および図6に示す。
比較例1−1および1−2と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、接合温度を350℃に変更した以外は比較例1−1および1−2と同様にしてせん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3および図6に示す。
Cuナノ粒子として調製例4で調製したCuナノ粒子を用い、さらに、Cuナノ粒子およびSnナノ粒子の含有量を表4に示す割合に変更した以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、実施例1−1と同様にしてせん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表4に示す。
Snナノ粒子を混合しなかった以外は実施例3−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表4に示す。
Cuナノ粒子として調製例5で調製したCuナノ粒子を用い、さらに、Cuナノ粒子およびSnナノ粒子の含有量を表5に示す割合に変更した以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、実施例1−1と同様にしてせん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表5に示す。
Snナノ粒子を混合しなかった以外は実施例4−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、さらに、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表5に示す。
Claims (8)
- 全金属ナノ粒子に対して、Cuナノ粒子を99.9〜70質量%且つSnナノ粒子を0.1〜30質量%含有することを特徴とする金属ナノ粒子ペースト。
- 直径が1〜1000nmの範囲にある金属ナノ粒子が、個数基準で全金属粒子の99%以上であることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子ペースト。
- 請求項1または2に記載の金属ナノ粒子ペーストを含有することを特徴とする接合材料。
- 半導体素子、基板、および前記半導体素子と前記基板との間に配置された接合層を備え、
前記接合層が請求項3に記載の接合材料により形成されたCuとSnとの混合物層であることを特徴とする半導体装置。 - 前記混合物層が平均粒子径1〜1000nmの金属ナノ粒子により形成されていることを特徴とする請求項4に記載の半導体装置。
- 前記混合物層にCuSn金属間化合物が含まれていることを特徴とする請求項4または5に記載の半導体装置。
- 前記CuSn金属間化合物がCu3SnおよびCu6Sn5のうちの少なくとも一方であることを特徴とする請求項6に記載の半導体装置。
- 前記混合物層の両面にNi、CoおよびAgからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる密着層を更に備えており、
一方の密着層が半導体素子の接合部に接するように配置され、他方の密着層が前記基板の接合部に接するように配置されていることを特徴とする請求項4〜7のうちのいずれか一項に記載の半導体装置。
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