JP2007136503A - 接合用クラッドはんだ - Google Patents
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Abstract
【課題】鉛を含まない材料を用い、300℃以下の低温焼成により、Ni、Cu、Ag、Au、あるいはその合金の母材を接合することができる接合用クラッドはんだを提供する。
【解決手段】AgまたはAg合金、CuまたはCu合金の芯材あるいは金属や非金属の芯材の表面がAgまたはAg合金、CuまたはCu合金でめっきされた芯材の片面または両面に、平均粒子径0.01〜10μmの酸化銀粒子と該酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を含む分散剤を含んでいる平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子が分散した導電性ペースト1を塗布した構造を有する接合用クラッドはんだである。
【選択図】図1
【解決手段】AgまたはAg合金、CuまたはCu合金の芯材あるいは金属や非金属の芯材の表面がAgまたはAg合金、CuまたはCu合金でめっきされた芯材の片面または両面に、平均粒子径0.01〜10μmの酸化銀粒子と該酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を含む分散剤を含んでいる平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子が分散した導電性ペースト1を塗布した構造を有する接合用クラッドはんだである。
【選択図】図1
Description
本発明は、電子材料の実装に使用される接合用クラッドはんだに関するものである。
従来、電子材料の実装の接合部分には導電・導熱用ペーストが多く用いられている。例えば、セラミック基板のビアホールに銀ペーストを充填し焼成して導電性を確保するものや、チップと基板の間に熱硬化性樹脂と金属フィラーを混合したものを塗布後、樹脂を硬化させて、放熱性の確保及び基板とチップとの固定を行う方法が一般的である。
さらに、最近では粒子径がナノメートルの非常に微細な導電性微粒子を用いて、金属やセラミックを接合する技術が検討されている。特許文献1に公開されているように、有機−銀複合ナノ粒子を用いることにより、300℃以下での接合が可能になり、かつ、700℃以上の高い温度域でも安定な接合である。これはナノメートルという大きさから生じる融点降下と表面活性の高さの特徴を利用することで、低温焼成での粒子同士の溶融と焼結が可能になったためである。
一方、自家発電や電気自動車に用いられるSiCパワーデバイスは、電力損失の低減によりCO2削減量を向上できるとして期待されているが、高効率化のためには高温・大電流が求められている。このようなデバイスには、従来は鉛を有するはんだ材を接合材として用いられていた。しかしながら、250℃以上で使用できる無鉛はんだは未だ実用化されておらず、鉛入りはんだは環境への影響が懸念され、鉛を含有しない無鉛はんだが世界的に切望されている。
前記有機−銀複合ナノ粒子を用いる提案は、鉛はんだに代わる材料を提供し、かつ、従来の鉛はんだよりも優れた特性を得られる点で優れたものである。
また、導電性ペースト等の微粒子としては、本出願人が提案する、単分散かつ、形状が極めて均一である銀超微粒子コロイドも知られている(特許文献2)。
一方、鉛を含むはんだによる接合のひとつの形状としてクラッドはんだが一般的に知られている。クラッドはんだの一形体としては、芯材に一定量のはんだをクラッド(合わせ板:芯材表面に金属または非金属を圧着法やめっき法などによって張り付けること)したものがある。芯材とはんだが一体化しているので、はんだの供給が簡略化され、はんだ付作業が簡単になる。また、熱膨張差の大きい異種母材に発生する歪を芯材の材質を変えることで改善することができる(非特許文献1)。
上述したナノメートルの粒子径の導電性微粒子を用いた接合技術は、300℃以下の低温で焼結できるという点で従来の実装プロセスを流用できる点では有利であるものの、ナノメートルの粒子径の導電性微粒子は常温で活性が高く、凝集・焼結を抑制するための分散剤が付与されている。微粒子であるためにその表面を被覆すると、必然的に多くの分散剤が含まれる。接合の際には、この分散剤を一定温度まで加熱することで、分離ないしは分解させ、ナノメートルの粒子径の微粒子表面を活性化させることで焼結を進行させるため、分離、分解した分散剤はガスとなって放出され、焼結体内部や接合界面にボイドを生じさせると言う問題があった。さらには、分散剤が過多であれば分離、分解が十分でなく、焼結体内部や接合界面に残留するといった問題も生じる。
加えて従来の300℃に近い温度域まで一旦加熱する接合手法では、接続基板が熱膨張により反りが生じたりするために、接合後に常温に戻ると応力がかかり、接合部に容易にクラックが生じるといった問題があった。
また、接合の際に接合厚みを必要とする熱膨張係数の異なった部材の接合においては、微粒子に分散剤が多く含まれるため、分散剤が分離・分解した後の厚みが確保し難いという問題があった。すなわち、ナノメートルの粒子径の導電性微粒子を利用して100μmを超えるような厚い接合体を形成する場合は、微細であるために導電性微粒子を十分に充填できない。この問題は、はんだ材として必須の、接合する部材同士の熱応力の緩和を実現する上で大きな問題となる。
本発明の目的は、材料に鉛を含まず、ナノメートルの粒子径の導電性微粒子を使用した場合に問題であった焼結体内部からのガスを低減し、放熱性に優れ、熱膨張を緩和するのに十分な厚みを接合部に設けた構造を低温焼成条件で実現できる接合用グラッドはんだを提供することである。
本発明者は、実装接合における従来のナノメートルの粒子径の導電性微粒子の問題を検討し、芯材にAgまたはAg合金、CuまたはCu合金あるいは金属や非金属の芯材の表面がAgまたはAg合金、CuまたはCu合金でめっきされた芯材を用い、該芯材の片面または両面に、平均粒子径0.01〜10μmの酸化銀粒子と該酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を含む分散剤を含む平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子が分散した導電性ペースト、あるいは必要により、平均粒子径が0.01〜10μmのAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーが加えられた該導電性ペーストを塗布した構造を有する接合用クラッドはんだを採用することで、ナノメートルの粒子径の導電性微粒子を使用した場合に問題であった焼結体内部からのガスを低減し、放熱性に優れ、熱膨張を緩和するのに十分な厚みを接合部に設けることが可能であることを見出し本発明に到達した。
本発明の構造を有する接合用クラッドはんだを用いることで、300℃以下の低温焼成が可能であり、材料に鉛を含まず、ナノメートルの粒子径の導電性微粒子を使用した場合に問題であった焼結体内部からのガスを低減し、放熱性に優れ、熱膨張を緩和するのに十分な厚みを接合部に設けることができる。
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
まず、酸化銀粒子と銀ナノ粒子が分散した導電性ペーストについて述べる。
本発明に用いる酸化銀粒子は平均粒子径0.01〜10μmである。酸化銀粒子は市販の酸化銀粒子でも一般的な手法で調製した物であっても、またそれらの混合物であっても良く、特に限定されない。酸化銀粒子の平均粒子径が0.01μm未満の場合、粒子同士の凝集作用が激しくなり溶剤への分散が困難になる。10μmを超える場合、還元反応が十分に進行しなくなりより高い温度での還元反応が必要になってしまう。好ましくは0.1〜10μmである。
本発明に用いる銀ナノ粒子に含有し、分散安定性を保ち、かつ酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を含む分散剤は、エチレングリコールのような単純ジオール化合物、環状アミン化合物、分子量の比較的大きいアルキル鎖長の長いジオール化合物、アルコール化合物、アミノ基を有するアミン化合物が用いられる。
例えば、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、オクチルアミン、ラウリルアミン、オレイルアミン、ミリスチルアミン、ドデシルジメチルアミン、ジドデシルジメチルアミン、トリオクチルアミン、ナフタレンジアミン、オクタデシルアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、ピリジンなどである。
本発明に用いる銀ナノ粒子に含有し、分散安定性を保ち、かつ酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を含む分散剤は該銀ナノ粒子に対して5〜30wt%存在している。
本発明に用いる銀ナノ粒子は、平均粒子径が10nm未満であり、例えば、特許公開2005−036309号公報の方法で調製することが出来る。
銀ナノ粒子の含有量は、酸化銀粒子に対する重量比で1:10〜0.01であることが好ましい。
本発明に用いる溶剤としては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、セカンダリーブチルアルコール、デカノールなどのアルコール類、イソホロン、テルピネオール、テトラデカン、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、ブチルセロソロブアセテート、パラフィンなどの有機溶剤が用いられる。
本発明における導電性ぺーストでは、Au、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーを含有させてもよい。前記金属フィラーを含有することによって、所望の厚みを有するとともに、接合部全体のガス発生量を低減することができる。
前記金属フィラーの含有量は、酸化銀に対する重量比で1:100〜0.01である。
前記金属フィラーの含有量は、酸化銀に対する重量比で1:100〜0.01である。
また、導電性ペーストに含まれる酸化銀と銀ナノ粒子、必要により添加したAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーのペースト中の濃度は、10wt%〜90wt%が好ましく、より好ましくは30wt%〜80wt%である。
次に、本発明の導電性ペーストの調製法について述べるが、これは導電性ペーストの調製法をなんら限定するものではなく、一般的にペースト調製時に用いられる方法、例えば三本ロールミルなどを使って調製することも出来る。
酸化銀粒子と銀ナノ粒子、必要により、Au、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーと主溶剤を所定量計り取る。次に、主溶剤より低沸点の溶剤も加えて混合する。続いて、ロータリーエバポレーターなどを用いて低沸点の有機溶剤を減圧除去すると主溶剤を含む導電性ペーストを調製することが出来る。
より具体的には主溶剤にデカノールやパラフィンを用い、低沸点溶剤にはトルエンやヘキサンを用いることが出来る。
芯材に塗布する時の粘性を調製する目的で、さらに1種または2種以上の有機溶剤を含ませても良い。
次に、本発明に係る接合用クラッドはんだについて述べる。
本発明に係る接合用クラッドはんだは、前記導電性ペーストをAg又はAg合金、Cu又はCu合金からなる芯材に塗布したものである。
芯材は、Ag又はAg合金、Cu又はCu合金のほかに、金属や非金属の表面がAgまたはAg合金、CuまたはCu合金でめっきされた芯材であってもよい。
次に、本発明の導電性ペーストの塗布方法について述べる。
導電性ペーストを芯材に塗る場合は一般的な方法を用いることが出来る。例えば、スクリーン印刷法や刷毛塗りなどがある。
塗布したペーストの厚みは1〜50μm、好ましくは1〜20μm、より好ましくは1〜10μmである。
塗布したペーストの厚みは1〜50μm、好ましくは1〜20μm、より好ましくは1〜10μmである。
<作用>
本発明では、酸化銀に対して低温で還元反応を進行させ、銀ナノ粒子に対しては低温で分散剤が分解するとともに融着し、クラッド構造により接合部全体のガスの発生量を低減でき、十分な強度を有する接合が可能となる。
また、Au、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーを共存させることによって、所望の厚みを有するとともに、接合部全体のガス発生量をさらに低減することができるクラッドはんだとなる。
本発明では、酸化銀に対して低温で還元反応を進行させ、銀ナノ粒子に対しては低温で分散剤が分解するとともに融着し、クラッド構造により接合部全体のガスの発生量を低減でき、十分な強度を有する接合が可能となる。
また、Au、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーを共存させることによって、所望の厚みを有するとともに、接合部全体のガス発生量をさらに低減することができるクラッドはんだとなる。
以下、本発明における実施例を示し、本発明を具体的に説明する。なお、平均粒子径は透過型電子顕微鏡(50万倍)で観察・測定して平均値を算出した。
実施例1
銀ナノ粒子を特開2005−036309号公報の方法で調製した。
具体的には、硝酸銀とオレイルアミンをトルエン溶媒中に計り取り、続いてアスコルビン酸を用いて還元反応を行った。室温下で攪拌を3時間行った後、アセトンを加えて銀ナノ粒子を凝集沈殿させた。上澄み液を取り除き、再度アセトンを加えた。この洗浄作業を3回繰り返した後、ロータリーエバポレーターでアセトンを除去した。続いて、トルエンを加えて銀ナノ粒子を再分散させ、50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
銀ナノ粒子を特開2005−036309号公報の方法で調製した。
具体的には、硝酸銀とオレイルアミンをトルエン溶媒中に計り取り、続いてアスコルビン酸を用いて還元反応を行った。室温下で攪拌を3時間行った後、アセトンを加えて銀ナノ粒子を凝集沈殿させた。上澄み液を取り除き、再度アセトンを加えた。この洗浄作業を3回繰り返した後、ロータリーエバポレーターでアセトンを除去した。続いて、トルエンを加えて銀ナノ粒子を再分散させ、50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して22wt%のオレイルアミンが含まれていた。
続いて、市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)1gと前記銀ナノ粒子トルエン溶液2g、パラフィン(日本精鑞株式会社、PW115)1gを計り取り、トルエン50mLを加えて混合した。混合液をロータリーエバポレーターで濃縮し、パラフィンワックスの導電性ペーストを調製した。
調製した導電性ペーストを無酸素銅の板(厚さ0.1mm)の両面に塗布し、後述する試験機片と同じ大きさに切断し、接合用クラッドはんだとした。
銅の円形型試験機片(JIS Z3198−5)の間に、調製したクラッドはんだを挟み、接合試験を行い、せん断強度を測定した。接合試験は温度300℃、保持時間5分、加圧力5MPaで行った。
せん断強度は20MPaであった。
せん断強度は20MPaであった。
実施例2
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して24wt%のオレイルアミンが含まれていた。
続いて、市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)1gと前記銀ナノ粒子トルエン溶液2g、デカノール1gを計り取り、トルエン50mLを加えて混合した。混合液をロータリーエバポレーターで濃縮し、デカノールの導電性ペーストを調製した。
調製した導電性ペーストを銀の板(厚さ0.2mm)の両面に塗布し、後述する試験機片と同じ大きさに切断し、接合用クラッドはんだとした。
銅の円形型試験機片(JIS Z3198−5)の間に、調製したクラッドはんだを挟み、接合試験を行い、せん断強度を測定した。接合は温度250℃、保持時間5分、加圧力5MPaで行った。
せん断強度は25MPaであった。
せん断強度は25MPaであった。
実施例3
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して24wt%のオレイルアミンが含まれていた。
続いて、市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)1gと平均粒子径0.2μmの銀粉1gと前記銀ナノ粒子トルエン溶液2g、パラフィンワックス1gを計り取り、トルエン50mLを加えて混合した。混合液をロータリーエバポレーターで濃縮し、デカノールの導電性ペーストを調製した。
調製した導電性ペーストを無酸素銅の板(厚さ0.1mm)の両面に塗布し、後述する試験機片と同じ大きさに切断し、接合用クラッドはんだとした。
銅の円形型試験機片(JIS Z3198−5)の間に、調製したクラッドはんだを挟み、接合試験を行い、せん断強度を測定した。接合は温度250℃、保持時間5分、加圧力5MPaで行った。
せん断強度は15MPaであった。
せん断強度は15MPaであった。
比較例1
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
実施例1と同様にして50wt%銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を調製した。得られた銀ナノ粒子の平均粒子径は8nmであった。
熱分析の結果より銀ナノ粒子溶液には銀ナノ粒子に対して23wt%のオレイルアミンが含まれていた。
調製した銀ナノ粒子のトルエン溶液を銀の板(厚さ0.2mm)の両面に塗布し常温で乾燥させた。次に、後述する試験機片と同じ大きさに切断し、接合用クラッドはんだとした。
銅の円形型試験機片(JIS Z3198−5)の間に、調製したクラッドはんだを挟み、接合試験を行った。接合試験は温度300℃、保持時間5分、加圧力5MPaで行ったが、密着せず測定できなかった。
比較例2
市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)1gと平均粒子径0.2μmの銀粉1gとデカノール1gを計り取りよく混合し、デカノールの導電性ペーストを調製した。
市販の平均粒子径1.5μmの酸化銀(和光純薬社製)1gと平均粒子径0.2μmの銀粉1gとデカノール1gを計り取りよく混合し、デカノールの導電性ペーストを調製した。
調製した導電性ペーストを無酸素銅の板(厚さ0.1mm)の両面に塗布し、後述する試験機片と同じ大きさに切断し、接合用クラッドはんだとした。
銅の円形型試験機片(JIS Z3198−5)の間に、調製したクラッドはんだを挟み、接合試験を行った。接合試験は温度300℃、保持時間5分、加圧力5MPaで行ったが、密着せず測定できなかった。
1 導電性ペースト(銀ナノ粒子、酸化銀、金属フィラー、溶剤)
Claims (4)
- Ag又はAg合金、Cu又はCu合金からなる芯材の片面または両面に導電性ペーストを塗布した構造を有する接合用クラッドはんだであって、前記導電性ペーストは溶剤中に、平均粒子径0.01〜10μmの酸化銀粒子と該酸化銀粒子を還元する能力のある官能基を有する分散剤を含んでいる平均粒子径10nm未満の銀ナノ粒子とが分散していることを特徴とする接合用クラッドはんだ。
- 導電性ペースト中に、平均粒子径が0.01〜10μmのAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種または2種以上の粒子状金属フィラーが分散していることを特徴とする請求項1記載の接合用クラッドはんだ。
- 分散剤がアルキルアミンであることを特徴とする請求項1又は2記載の接合用クラッドはんだ。
- 溶剤が300℃以下で分解・飛散することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の接合用クラッドはんだ。
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JP2005333233A JP2007136503A (ja) | 2005-11-17 | 2005-11-17 | 接合用クラッドはんだ |
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