CN104588903A - 添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。该复合钎料包括Ag2O颗粒、锡铅基合金粉末和助焊剂，其中Ag2O颗粒的质量分数为0.5～10wt％。将一定配比的氧化银粉末、锡铅合金粉末及助焊剂混合后均匀搅拌，制得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。添加的Ag2O在钎料熔化过程中发生原位还原反应生成银，析出的银的化合物及基体中含有的银可起到强化相和细化基体组织的作用，从而达到提高钎料连接接头力学性能及抗蠕变能力的目的。

Description

添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
传统锡铅焊料具有熔点低、熔区窄、导电导热性能优良、焊接工艺性能良好、机械性能可靠、工艺成熟、价格低廉等一系列优势，在电子封装中应用较为广泛。然而，锡铅焊料也存在一些不足之处，其中最主要的是锡铅焊料中的铅及其化合物会给环境及人类健康带来危害；此外，锡铅焊料的抗蠕变性能也还有待进一步提高。
在保持锡铅焊料优良性能的基础上，采取措施提高其抗蠕变性能具有重要意义。研究表明通过向焊料中添加金属元素可以起到提高焊料抗蠕变性能的作用。例如，中国专利CN1389326A在锡铅基中添加Ce基混合稀土以及TO2、Al2O3，从而达到增加锡铅基钎料接头的抗蠕变性能的效果，其中添加的Ce基稀土元素可细化合金的组织，而弥散相可起到沉淀相强化的作用。中国专利CN1931509A中在Sn-9Sn中添加了Cu粉末作为强化颗粒，这种铜粉增强的锡锌基复合钎料除了可以提高抗蠕变性能及耐疲劳性能之外，还具有抑制界面金属化合物的生长，降低接头中单质锌、提高接头可靠性的作用。中国专利CN101224526A向锡银基钎料中添加Ni颗粒来提高接头的力学性能，添加的Ni颗粒增强的复合钎料在保持原有共晶钎料的基础上提高了接头的剪切强度。中国专利CN101745752A在铋粉中导入硝酸盐溶液，并添加氨水，形成银氨配合物，然后通过将络合物还原形成纳米Ag粉和Bi粉的混合体，从而达到提高Bi-Ag系合金的接头强度和服役寿命的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较好的抗蠕变性能、制备方法简单的Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料及其制备方法。
一种添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，该复合钎料包括Ag2O颗粒、锡铅基合金粉末和助焊剂，其中Ag2O颗粒的质量分数为0.5～10wt％。
优选的，Ag2O颗粒的粒径范围为2～5μm；锡铅基合金粉末的粒径范围为20～38μm，由离心雾化得到。
复合钎料中，助焊剂的质量分数为8～12wt％；采用的助焊剂可为无机助焊剂、有机助焊剂和松香型助焊剂。
复合钎料中，基体锡铅基合金粉末可为不同成分和比例的锡铅钎料，包括共晶63Sn-37Pb钎料、60Sn-40Pb钎料、55Sn-45Pb钎料和10Sn-90Pb钎料等。
本发明添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料的制备方法，是将一定配比的锡铅基合金粉末、Ag2O颗粒和助焊剂混合后均匀搅拌，制得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。如采用搅拌器在800～1200转/分种条件下均匀搅拌5～10分钟，得到膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。
在该复合钎料的加热熔化过程中，Ag2O颗粒会被助焊剂中具有还原能力的组分还原为金属Ag，析出的银可与基体中的锡形成Ag3Sn等化合物，或者以固溶的形式溶于基体中，这种析出的化合物及基体中的含银化合物或者基体中的银可以起到强化相和细化基体的作用。通过向锡铅基钎料中添加Ag2O颗粒起到细化锡铅合金组织，以及沉淀相强化的作用，从而提高钎料连接接头的力学性能及抗蠕变能力。
附图说明
图1为离心雾化得到的Sn-Pb37合金粉末。
图2为实施例1的Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料熔化后组织微观形貌。
图3为图2中位置A处的能谱EDS分析结果。
图4为图2中位置B处的能谱EDS分析结果。
图5为实施例1的Ag2O增强锡铅基复合钎料XRD分析结果。
图6为实施例1的Ag2O增强锡铅基复合钎料连接铜基体的界面组织分布图。
具体实施方式
本发明将一定配比的氧化银粉末、锡铅合金粉末及助焊剂混合后均匀搅拌，制得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。在加热后复合钎料的熔化过程中，Ag2O颗粒发生原位还原反应，并形成含银化合物的析出相或者固溶于基体中，起到强化相和细化基体组织的作用。通过向锡铅基钎料中添加Ag2O颗粒起到细化锡铅合金组织，以及沉淀相强化的作用，从而可提高接头的力学性能及抗蠕变能力。
下面结合实施例，对本发明做进一步地说明。实施例中Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，均通过向锡铅基合金焊料粉末中添加一定量的Ag2O颗粒，与助焊剂机械混合均匀后，采用搅拌器在900转/分种条件下均匀搅拌5～10分钟，获得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。
实施方式一：
本实施方式中Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料由Ag2O颗粒、63Sn-37Pb共晶合金钎料和松香型助焊剂组成，其中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8～12wt％。将锡铅基合金粉末、Ag2O颗粒和助焊剂混合后均匀搅拌，制得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。
实施例1：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为5wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为10wt％；基体为63Sn-37Pb共晶合金钎料。
本实施例中的63Sn-37Pb共晶合金钎料为采用离心雾化得到的粉末，其粒径在20～38μm，如图1所示。本实施例中所用的松香型助焊剂和Ag2O颗粒为市售。
实施例2：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为10wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为10wt％；基体为63Sn-37Pb共晶合金钎料。
实施方式二：
本实施方式中Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料由Ag2O颗粒、60Sn-40Pb合金钎料和松香型助焊剂组成，其中添加的Ag2O颗粒在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8～12wt％。
实施例3：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为3wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为12wt％；基体为60Sn-40Pb共晶合金钎料。
实施方式三：
本实施方式中Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料由Ag2O颗粒、55Sn-45Pb合金钎料和松香型助焊剂组成，其中添加的Ag2O颗粒在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8～12wt％。
实施例4：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为5wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8wt％；基体为55Sn-45Pb共晶合金钎料。
实施方式四：
本实施方式中Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料由Ag2O颗粒、10Sn-90Pb合金钎料和松香型助焊剂组成，其中添加的Ag2O颗粒在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8～12wt％。
实施例5：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为1wt％；松香型助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为11wt％；基体为10Sn-90Pb共晶合金钎料。
实施方式五：
本实施方式与具体实施方式一不同的是将Ag2O颗粒和63Sn-37Pb合金钎料混合后，采用有机助焊剂，其中有机酸活性剂包括戊二酸、柠檬酸和/或衣更酸等，并通过充分搅拌获得Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其中添加的Ag2O颗粒在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；有机助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为1～10wt％。
实施例6：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为10wt％；有机助焊剂(主要成分为戊二酸、柠檬酸和/或衣更酸等)在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为8wt％；基体为63Sn-37Pb共晶合金钎料。
实施方式六：
本实施方式与具体实施方式一不同的是将Ag2O颗粒和63Sn-37Pb合金钎料混合后，采用无机助焊剂，其主要成分包括无机酸和无机盐，并通过充分搅拌获得Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其中添加的Ag2O颗粒在锡铅基复合钎料中的质量百分数为0.5～10wt％；无机助焊剂在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为1～10wt％。
实施例7：
本实施例中添加的Ag2O颗粒(粒径范围2～5μm)在锡铅基复合钎料中的质量百分数为1wt％；无机助焊剂(氯化铵和/或氯化锌等)在添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料中的质量分数为12wt％；基体为63Sn-37Pb共晶合金钎料。
将本实施例1-7所得的Ag2O颗粒强化的锡铅基复合焊膏印刷在紫铜板上，而后经过回流焊(230℃)处理，冷却后观察焊料的微观组织。如图2为实施例1的Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料熔化后组织微观形貌，可看到添加Ag2O颗粒的锡铅基复合焊膏在熔化凝固后得到细小的组织结构。图3和图4为图2中位置A、B处的能谱EDS分析结果，由图3和图4可知在锡铅合金基体中也可分析出一定含量的Ag元素；锡铅合金基体中可观察到颗粒状析出相，析出相和基体中含有的Ag起到了细化组织和强化强化相的作用。
表1图2中位置A处的能谱EDS分析结果
元素 Wt％ At％
PbM 04.29 02.36
AgL 57.44 60.81
SnL 38.27 36.82
表2图2中位置B处的能谱EDS分析结果
元素 Wt％ At％
PbM 34.24 22.84
AgL 04.79 06.14
SnL 60.97 71.02
表3为不同焊料钎焊接头的蠕变性能，可看到经过Ag2O颗粒强化钎料连接接头的蠕变寿命显著高于63Sn37Pb对应的接头性能寿命。
表3不同钎焊接头的蠕变性能对比
钎料 蠕变寿命t/min
基体钎料 63Sn37Pb 416
实施例1 63Sn37Pb+Ag2O 5％ 2950
实施例2 63Sn37Pb+Ag2O 10％ 2309
基体钎料 60Sn-40Pb 452
实施例3 60Sn-40Pb+Ag2O 3％ 2721
基体钎料 55Sn-45Pb 481
实施例4 55Sn-45Pb+Ag2O 5％ 3109
基体钎料 10Sn-90Pb 1290
实施例5 10Sn-90Pb+Ag2O 1％ 2109
基体钎料 63Sn-37Pb 412
实施例6 63Sn-37Pb+Ag2O 10％ 2118
基体钎料 63Sn-37Pb 416
实施例7 63Sn-37Pb+Ag2O 1％ 881
将本实施例1-7所得的Ag2O颗粒强化的锡铅基复合焊膏进行XRD分析，如图5所示，为实施例1的Ag2O增强锡铅基复合钎料XRD分析结果，未分析出Ag2O对应的峰，可看到XRD衍射图谱中出现了Ag3Sn物相对应的峰。
将本实施例1-7所得的Ag2O颗粒强化的锡铅基复合焊膏进行界面分布分析，根据接头界面的分布图，请参见图6，为实施例1的Ag2O增强锡铅基复合钎料连接铜基体的界面组织分布，可看出各元素在接头中的分布情况。
以上分析结果表明添加的Ag2O颗粒在加热过程中发生原位还原反应生成银，并可与锡基体形成Ag3Sn相，析出的银及合金起到细化焊料组织和强化相的作用，从而实现提高钎料连接接头力学性能及抗蠕变能力的目的。

Claims (7)

1.一种添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：该复合钎料包括Ag2O颗粒、锡铅基合金粉末和助焊剂，其中Ag2O颗粒的质量分数为0.5～10wt％。
2.根据权利要求1所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：所述的Ag2O颗粒的粒径为2～5μm。
3.根据权利要求1所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：所述的锡铅基合金粉末的粒径为20～38μm。
4.根据权利要求1所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：所述的助焊剂的质量分数为8～12wt％。
5.根据权利要求4所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：所述的助焊剂为无机助焊剂、有机助焊剂或松香型助焊剂。
6.根据权利要求1所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料，其特征在于：所述的锡铅基合金粉末为共晶63Sn-37Pb钎料、60Sn-40Pb钎料、55Sn-45Pb钎料或10Sn-90Pb钎料。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的添加Ag2O颗粒增强的锡铅基复合钎料的制备方法，其特征在于：将锡铅基合金粉末、Ag2O颗粒和助焊剂混合后均匀搅拌，制得膏状Ag2O增强的锡铅基复合钎料。
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