CN101905387B - 纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，它涉及一种复合焊膏的制备方法。本发明解决了现有的强化相在钎料母材内部下沉或漂浮而导致其最终在钎料内部团聚的问题。本发明复合焊膏由纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料组成，制备方法如下：将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，球磨得到离散化的纳米粒子，然后将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在焊膏搅拌机中搅拌后将Sn-58Bi无铅焊料加入继续搅拌，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。将本发明所得的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展60s，在纳米Ag增强低温无铅复合焊膏与紫铜板间生成了Ag3Sn化合物，没有发生纳米Ag团聚现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合焊膏的制备方法。
背景技术
现有的复合焊膏中强化相和钎料母材的密度不匹配，导致强化相在钎料母材内部下沉或漂浮而导致其最终在钎料母材内部的偏聚，不利于强化相在母材中的均匀分布，使其分布不够均匀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有的强化相在钎料母材内部下沉或漂浮而导致其最终在钎料内部团聚的问题，提供了一种纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法。
本发明纳米Ag增强低温无铅复合焊膏由纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料组成，其中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶8～10，纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶100～1000。纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料，其中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶8～10，纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶100～1000；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以35r/min～200r/min的转速球磨3h～8h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～10h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～10h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
将本发明所得的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展60S，在纳米Ag增强低温无铅复合焊膏与紫铜板间生成了Ag3Sn化合物，Ag3Sn相分布仍均匀，没有发生纳米Ag团聚现象，基体组织得到细化，界面处Ag3Sn化合物的生成可阻碍Sn与Cu的相互扩散，抑制界面处Cu6Sn5化合物的长大，从而提高焊点的力学性能和可靠性。按照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》中的要求检测本发明所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的焊点剪切强度为65.2～70.1MPa。
附图说明
图1是本发明中所用纳米Ag原始形貌图；图2是本发明中所用Sn-58Bi无铅焊料粉原始形貌图；图3是具体实施方式十一中Sn-58Bi无铅焊料在170℃紫铜板上铺展的组织图；图4是具体实施方式十二中所得焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织图；图5是具体实施方式十三所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织图；图6是具体实施方式十三所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织放大5000倍的扫描电镜照片；图7是具体实施方式十三中界面组织线分布图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中纳米Ag增强低温无铅复合焊膏由纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料组成，其中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶8～10，纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶100～1000。
本实施方式中的Sn-58Bi无铅焊料为深圳市亿铖达工业有限公司生产的焊料合金粉。本实施方式所用的松香型助焊剂为市售，本实施方式中所用纳米Ag颗粒购自昆山密友集团有限公司。
本实施方式中所用纳米Ag的平均直径为20nm，Sn-58Bi无铅焊料平均粒度为25μm～75μm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶9。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶200～900。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶500。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式中纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料，其中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶8～10，纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶100～1000；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以35r/min～200r/min的转速球磨3h～8h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～2h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～2h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
本实施方式中的Sn-58Bi无铅焊料为深圳市亿铖达工业有限公司生产的焊料合金粉。本实施方式所用的松香型助焊剂为市售，本实施方式中所用纳米Ag颗粒购自昆山密友集团有限公司。
本实施方式中所用纳米Ag的平均直径为20nm，Sn-58Bi无铅焊料平均粒度为25μm～75μm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶9。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶200～900。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶500。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五、六、七或八不同的是步骤二中球磨时间为5h。其它与具体实施方式五、六、七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤三中搅拌时间为1h。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式中将90重量份Sn-58Bi无铅焊料和10重量份松香型助焊剂的混合物在170℃紫铜板上铺展60S，然后用标准金相法制备金相，观察组织中Bi的分布，由图3(Sn-58Bi无铅焊料在170℃紫铜板上铺展的组织图)看出Sn-58Bi无铅焊料中Bi相的组织粗大。
按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》中的要求制成剪切试样，试样在INSTRON MODEL1186电子万能试验机测定焊点的抗拉强度，拉伸速率为0.5mm/min，Sn-58Bi无铅焊料的焊点剪切强度为60.1MPa。
具体实施方式十二：本实施方式中将0.09重量份纳米Ag、9.91重量份松香型助焊剂和89.91重量份Sn-58Bi无铅焊料混合得焊膏。
然后将所得焊膏在170℃紫铜板上铺展60S，然后用标准金相法制备金相，观察组织中纳米Ag的分布，由图4(本实施方式所得焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织图)可以看出纳米Ag颗粒成大块聚集形式，由此可知纳米Ag颗粒在组织中的分散性差，从而弱化了Ag颗粒加入的强化效果。
具体实施方式十三：本实施方式中纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.09重量份纳米Ag、9.91重量份松香型助焊剂和89.91重量份Sn-58Bi无铅焊料；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以100r/min的转速球磨5h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
本实施方式中的Sn-58Bi无铅焊料为深圳市亿铖达工业有限公司生产的焊料合金粉。本实施方式所用的松香型助焊剂为市售，本实施方式中所用纳米Ag颗粒购自昆山密友集团有限公司。
按照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》中的要求制成剪切试样，试样在INSTRON MODEL1186电子万能试验机测定焊点的抗拉强度，拉伸速率为0.5mm/min，本实施方式所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的焊点剪切强度为70.1MPa。
将本实施方式所得的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展60S，然后用标准金相法制备金相，观察组织中纳米Ag的分布，由图5(本实施方式所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织图)看出纳米Ag增强低温无铅复合焊膏中纳米Ag的质量分数为1％时，Sn-58Bi无铅焊料的组织得到细化。由图6(本实施方式所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏在170℃紫铜板上铺展的组织放大5000倍的扫描电镜照片)可以看出纳米Ag的加入使紫铜板上铺展所生成的合金组织中出现针状或颗粒状析出相。经能谱分析得知该析出相为Ag3Sn。且Ag含量为1％时，与直接在焊膏中制备纳米Ag增强钎料相比，Ag3Sn相分布仍均匀，没有发生纳米Ag团聚现象，基体组织得到一定程度的细化。
从图7(界面组织线分布图)中可明显观察到在纳米Ag增强低温无铅复合焊膏与紫铜板间生成了Ag3Sn化合物，界面处Ag3Sn化合物的生成可阻碍Sn与Cu的相互扩散，抑制界面处Cu6Sn5化合物的长大，从而提高焊点的力学性能和可靠性。纳米Ag均匀化分布，原位生成的Ag3Sn属间化合物所带来的弥散强化，是界面合金强度提高的主要原因。
具体实施方式十四：本实施方式中纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.45重量份纳米Ag、9.55重量份松香型助焊剂和89.55重量份Sn-58Bi无铅焊料；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以100r/min的转速球磨5h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
本实施方式中的Sn-58Bi无铅焊料为深圳市亿铖达工业有限公司生产的焊料合金粉。本实施方式所用的松香型助焊剂为市售，本实施方式中所用纳米Ag颗粒购自昆山密友集团有限公司。
按照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》中的要求制成剪切试样，试样在INSTRON MODEL1186电子万能试验机测定焊点的抗拉强度，拉伸速率为0.5mm/min，本实施方式所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的焊点剪切强度为65.2MPa。
具体实施方式十五：本实施方式中纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.9重量份纳米Ag、9.1重量份松香型助焊剂和89.1重量份Sn-58Bi无铅焊料；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以100r/min的转速球磨5h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌1h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
本实施方式中的Sn-58Bi无铅焊料为深圳市亿铖达工业有限公司生产的焊料合金粉。本实施方式所用的松香型助焊剂为市售，本实施方式中所用纳米Ag颗粒购自昆山密友集团有限公司。
按照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》中的要求制成剪切试样，试样在INSTRON MODEL1186电子万能试验机测定焊点的抗拉强度，拉伸速率为0.5mm/min，本实施方式所得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的焊点剪切强度为70.3MPa。
Claims (6)
1.纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法按以下步骤实现：一、称取纳米Ag、松香型助焊剂和Sn-58Bi无铅焊料，其中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶8～10，纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶100～1000；二、将纳米Ag、十二羟基硬脂酸和磨球放入球磨罐中，然后在氩气保护、真空度为-0.1MPa的条件下以35r/min～200r/min的转速球磨3h～8h，得到离散化的纳米粒子，其中纳米Ag、十二羟基硬脂酸与磨球的质量比为15∶20∶100；三、将离散化的纳米粒子与松香型助焊剂在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～10h，得到纳米浆料；四、将Sn-58Bi无铅焊料放入纳米浆料中，然后在真空度为-0.1MPa的焊膏搅拌机中搅拌30min～10h，即得纳米Ag增强低温无铅复合焊膏。
2.根据权利要求1所述的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于步骤一中纳米Ag和松香型助焊剂的总质量与Sn-58Bi的质量比为1∶9。
3.根据权利要求1所述的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于步骤一中纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶200～900。
4.根据权利要求1所述的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于步骤一中纳米Ag与松香型助焊剂的质量比为9∶500。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于步骤二中球磨时间为5h。
6.根据权利要求5所述的纳米Ag增强低温无铅复合焊膏的制备方法，其特征在于步骤三中搅拌时间为1h。
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