JP2017172029A - Niナノ粒子を用いた接合材料及び接合構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、このような接合材料を用いて2つの被接合部材間を接合した接合構造体を提供することを目的とする。
(1) Niナノ粒子、金属粉、低熱膨張材料粉、及び有機溶剤を含む接合材料であって、
前記低熱膨張材料粉の線熱膨張係数が5×10−6/K以上の差を有してNiの線熱膨張係数よりも低いことを特徴とする接合材料。
(2) 前記Niナノ粒子は、平均粒径が10nm以上300nm未満であることを特徴とする前記(1)に記載の接合材料。
(3) 前記金属粉は、平均粒径が0.5μm以上20μm未満であり、また、前記低熱膨張材料粉は、平均粒径が0.5μm以上20μm未満であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の接合材料。
(4) 前記金属粉が、Ag、Au、Cu、及びNiからなる純金属、並びに前記純金属を総計50質量%以上の割合で含む合金からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする前記(1)〜(3)に記載の接合材料。
(5) 前記金属粉がNi粉であることを特徴とする前記(4)に記載の接合材料。
(6) 前記低熱膨張材料粉が、W、Mo、Cr、TiB2、及びZrB2からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載の接合材料。
(7) 第1被接合部材と第2被接合部材とが、請求項1〜6のいずれかに記載の接合材料中のNiナノ粒子、金属粉、及び低熱膨張材料粉の焼結体からなる接合層を介して、互いに接合されていることを特徴とする接合構造体。
(8) 前記接合層が、Niナノ粒子由来のNi相、金属粉由来の金属相、及び低熱膨張材料粉由来の低熱膨張相を有し、前記低熱膨張相の線熱膨張係数が5×10−6/K以上の差を有してNi相の線熱膨張係数よりも低いことを特徴とする前記(7)に記載の接合構造体。
(9) 前記金属相が、Ag、Au、Cu、及びNiからなる純金属、並びに前記純金属を総計50質量%以上の割合で含む合金からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物に由来する金属相であることを特徴とする前記(8)に記載の接合材料。
(10) 前記金属相がNi粉由来のNi相であることを特徴とする前記(9)に記載の接合材料。
(11) 前記低熱膨張相が、W、Mo、Cr、TiB2、及びZrB2からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物に由来する低熱膨張相であることを特徴とする前記(7)〜(10)のいずれかに記載の接合構造体。
また、接合層を形成する“Niナノ粒子、金属粉、及び低熱膨張材料粉の焼結体”とは、接合材料が第1被接合部材と第2被接合部材との間に適用され、所定の温度で焼成されて接合層を形成した際に、少なくともNiナノ粒子とNiナノ粒子との間、Niナノ粒子と金属粉との間、及びNiナノ粒子と第1被接合部材の接合面との間、及びNiナノ粒子と第2被接合部材の接合面との間においてNiナノ粒子が焼結して互いに連結された状態をいい、Niナノ粒子と低熱膨張材料粉との間においては互いに焼結されていても、また、焼結されていなくてもよい。
〔Niナノ粒子の粒径並びに平均粒径の測定方法〕
Niナノ粒子をエタノールや水等の溶剤中に高分散させたスラリーを観察試料台に塗布し、真空乾燥等の方法によって十分に乾燥させ、高分解能SEM(Scaning Electron Microscope)あるいはTEM(Transmission Electron Microscope)観察用のサンプルを調製する。このようにして調製された観察用サンプルについて、粒子の直径×約10倍の視野範囲(例えば、視野角1270nm×950nmのSEM画像)で観察し、SEM画像あるいはTEM画像を取得してその画像を紙に印刷し、画像中のスケールバーの長さとそれぞれの粒子の直径を測定し、スケールバーより実際の粒径の大きさに換算し粒径を求める。そして、平均粒径求める際には、上記の粒径を求める操作と同じ操作を10回繰り返し、算術平均により粒子の平均粒径を算出する。
ここで、低熱膨張材料粉とは、粒径が0.5μm以上の粒子であり、平均粒径が0.5μm以上20μm未満、好ましくは1μm以上10μm未満である低熱膨張性の無機材料であり、平均粒径が20μmを超えると接合材料の流動性が低下する虞があり、反対に、平均粒径が0.5μmより小さくなると接合層の熱膨張・収縮量の低減効果が小さくなる虞がある。また、本発明で用いる低熱膨張材料粉は、形成される接合層の導電性や熱伝導性の均一性を確保するために、更には、粒子の充填係数を向上させるための制御をし易くするために、その粒径分布が狭い方がよく、更にまた、球形であることが好ましい。そして、この低熱膨張材料粉の粒径並びに平均粒径については、前記〔Niナノ粒子の粒径並びに平均粒径の測定方法〕と同様の方法により測定することができる。なお、低熱膨張材料粉の形状については、球状以外にも、角型、扁平、楕円状等の形状でもよい。これらの場合、最も長い辺を粒径と定義する。
〔接合層中のNi相、金属相、及び低熱膨張相の検出方法〕
先ず、接合構造体を硬化性エポキシ樹脂等の樹脂中に埋め込み、樹脂を硬化させた後、第1被接合部材から接合層を介して第2被接合部材に至る積層方向に垂直に切断した試料片を切り出し、この試料片の切断面を研磨し、更に必要に応じてArイオン等を用いたイオンエッチング法によるCP(Cross Section Polisher)加工を行い、SEM観察用の観察試料片を作製する。
次に、作製された観察試料片をSEM観察試料台にセットし、その切断面を接合層の厚さ方向の全体が観察できる範囲、例えば24μm×33μmの視野で観察し、その切断面画像を取得すると共に、SEM装置付随のEDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)等により元素定量分析を行う。ここで、Niナノ粒子由来のNi相、金属粉由来の金属相、低熱膨張材料粉由来の低熱膨張相がSEM像から目視により判別可能な場合は、それぞれの相においてポイント分析を行うことにより、分析結果が化合物であってもその主たる成分並びに原子数濃度%から相の由来を決定することができる。一方、各相の判別が困難な場合には、ポイント分析を複数個所繰り返し行い、その結果から相の由来を決定する。これらの動作を3〜10個の切断面において実施し、接合層中に含まれるNi相、金属相、及び低熱膨張相についてその由来を決定する。
有機物質のオクタン酸で被覆されたNiナノ粒子(A)と、金属粉(B)と、低熱膨張材料粉(C)とを用い、また、有機溶剤として粘度調整添加剤を含むブチルカルビトール(ジエチレングリコールモノブチルエーテル)を用い撹拌と脱泡を同時に行った後、混練して表1に示す接合材料を調製した。
ここで、得られた各実施例の接合構造体は図1に示す通りであり、また、各比較例の接合構造体については比較例1が図7に、比較例2が図8に、また、比較例3が図9に示す通りである。なお、図7〜図9において、図1の場合と同じ部分については同じ符号が用いられている。
各実施例及び比較例で得られた接合材料を用いて作製された直後の各実施例及び比較例の接合構造体について、ボンドテスター(デイジ社製シリーズ4000)を用い、ダイ・シェアモードにてダミーSiチップのせん断強度(n=10)を測定し、算術平均によりせん断強度を求め、初期接合強度を評価した。
上記接合を完了して作製された直後の各実施例及び比較例の接合構造体について、気相式冷熱衝撃試験機(エスペック社製TSA-ES72-W)を使用し、−40℃と175℃との間で1サイクル60分の温度サイクル試験を行って信頼性を評価し(信頼性1)、また、−40℃と250℃との間で1サイクル60分の温度サイクル試験を行って信頼性を評価した(信頼性2)。この温度サイクル試験の間、100サイクル経過後に接合構造体を取り出し、超音波映像装置(日立パワーソリューションズ社製FineSAT)により、第1被接合部材と接合層との接合面積(%)を調査した。
ペースト性:上記の各実施例及び比較例の接合材料を製造した際に、接合材料として容易に製造できたものを◎、製造はできたが、得られた接合材料の取扱が難かったものを○、製造できなかったものを×とする基準で評価した。
塗布性:接合材料をスキージ法により塗布する際に、塗布作業の作業性が良かったものを◎、塗布直前にペーストを混練することにより作業性が向上したものを○、作業性が悪く塗布できなかったものを×とする基準で評価した。
塗布状態:接合材料をスキージ法により塗布した際に、所定のサイズに塗布できたものを◎、所定のサイズに満たなかったり越えたりしたが、許容できるサイズに収まったものを○、許容できる範囲外になったものを×とする基準で評価した。
初期接合強度:各実施例及び比較例の接合構造体に対して前記接合強度試験を実施して測定された接合強度について、強度が10MPa以上のものを◎、1MPa以上10MPa未満のものを○、1MPa未満のものを×とする基準で評価した。
〔総合評価方法〕
信頼性1:前記温度サイクル試験において、100サイクル後に超音波映像装置により接合面積(%)を測定し、この接合面積が60%以上のものを◎、接合面積が60%未満のものを×として評価した。
信頼性2:前記温度サイクル試験において、100サイクル後に超音波映像装置により接合面積(%)を測定し、この接合面積が60%以上のものを◎、接合面積が60%未満のものを×として評価した。
比較例1のNiナノ粒子のみの場合、及び比較例3のNiナノ粒子と低熱膨張材料粉(ZrB2)のみの場合にはいずれも初期接合強度が1MPa未満(評価×)であり、また、比較例2のNiナノ粒子と金属粉(Ni粉)のみの場合には、温度サイクル試験において、100サイクルまでにSiチップと接合層の界面近傍での剥離面積の増加係数が20%以上となって、信頼性の評価が×であったのに対し、本発明の各実施例においては、ペースト性、塗布性、及び塗布状態の評価も含めて、初期接合強度及び信頼性が共に◎又は〇の評価であった。
また、図4は実施例9の接合構造体の接合層におけるNiを標的とした図3に対応したEDX分析像であり、図5は実施例9の接合構造体の接合層におけるZrを標的とした図3に対応したEDX分析像であり、また、図6は実施例9の接合構造体の接合層におけるBを標的とした図3に対応したEDX分析像であり、実施例9の接合構造体の接合層中にそれぞれNiナノ粒子由来のNi相、金属粉(Ni粉)由来のNi相、及び低熱膨張材料粉由来の低熱膨張相(ZrB2相)が確認される。
Claims (11)
- Niナノ粒子、金属粉、低熱膨張材料粉、及び有機溶剤を含む接合材料であって、
前記低熱膨張材料粉の線熱膨張係数が5×10−6/K以上の差を有してNiの線熱膨張係数よりも低いことを特徴とする接合材料。 - 前記Niナノ粒子は、平均粒径が10nm以上300nm未満であることを特徴とする請求項1に記載の接合材料。
- 前記金属粉は、平均粒径が0.5μm以上20μm未満であり、また、前記低熱膨張材料粉は、平均粒径が0.5μm以上20μm未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の接合材料。
- 前記金属粉が、Ag、Au、Cu、及びNiからなる純金属、並びに前記純金属を総計50質量%以上の割合で含む合金からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜3に記載の接合材料。
- 前記金属粉がNi粉であることを特徴とする請求項4に記載の接合材料。
- 前記低熱膨張材料粉が、W、Mo、Cr、TiB2、及びZrB2からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の接合材料。
- 第1被接合部材と第2被接合部材とが、請求項1〜6のいずれかに記載の接合材料中のNiナノ粒子、金属粉、及び低熱膨張材料粉の焼結体からなる接合層を介して、互いに接合されていることを特徴とする接合構造体。
- 前記接合層が、Niナノ粒子由来のNi相、金属粉由来の金属相、及び低熱膨張材料粉由来の低熱膨張相を有し、前記低熱膨張相の線熱膨張係数が5×10−6/K以上の差を有してNi相の線熱膨張係数よりも低いことを特徴とする請求項7に記載の接合構造体。
- 前記金属相が、Ag、Au、Cu、及びNiからなる純金属、並びに前記純金属を総計50質量%以上の割合で含む合金からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物に由来する金属相であることを特徴とする請求項8に記載の接合材料。
- 前記金属相がNi粉由来のNi相であることを特徴とする請求項9に記載の接合材料。
- 前記低熱膨張相が、W、Mo、Cr、TiB2、及びZrB2からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の混合物に由来する低熱膨張相であることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の接合構造体。
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