CN107513377A - 高导热低流动性液态金属 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热低流动性液态金属，包括：液态金属主体部分，组分及组分质量百分比为60‑75%Ga、20‑25%In、3‑15%Sn、0.5‑2%Bi、0.3‑2%Sb或者Al；非共溶性金属部分，包括Ag、Cu、Ni、Zn、Au、Mg、Ca、Ba、Mn中的一种或者多种；高导热材料部分，包括氮化铝、碳化硅、碳纳米管、纳米石墨中的一种或者多种；其中非共溶性金属部分与高导热材料部分均为纳米粉体；液态金属主体部分中非共溶性金属部分的添加量为10‑45g/L，高导热材料部分的添加量为20‑60g/L。本发明中制备得到的液态金属不仅导热率高，而且流动性比起现有常用液态金属低，表面能增加，当应用于导热片的填充材料时，不仅具有非常好的可加工性能，而且不易发生泄漏。
Description
技术领域
本发明属于液态金属复合材料领域，具体涉及一种具有高导热能力和低流动性的液态金属材料。
背景技术
随着电子元器件的集成度越来越高、功能越来越强，电子元器件的热流密度随之急剧增加，如何有效地保证电子元件散热能力成为制约其性能和可靠性进一步提高的关键因素。由于制造工艺的限制, 在热源和散热片之间即使是很光滑的面-面接触也不可避免地存在一定空隙, 而空隙的存在将严重地影响散热效果。用一些导热性能优于空气的热界面材料代替空气来填补这些空隙以便填补两种材料接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，进而降低热传递的阻抗成为优秀的散热解决方案。
现有的热界面材料（通常为导热硅胶垫）主要由聚合物和无机填料组成。虽然填料颗粒具有非常高的导热率，例如氮化铝的导热率大于300W/m·K，但由于高导热颗粒仍然被低导热率聚合物分离，导致导热垫整体导热率普遍低于5W/m·K，无法满足高性能电子元器件的需求。近年来，利用液态金属合金作为热界面材料来减小接触阻的办法被普遍关注，但现有液态金属作为热界面材料存在两个问题：①液态金属高昂的成本与日益增加的对导热性能需求的不匹配；②液态金属流动性较强，若泄漏将存在安全隐患。若能够在提升液态金属导热效率的同时，降低液态金属的流动性，使其具有高导热低流动性的特性，则有助于液态金属材料获得更加广泛的应用空间。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明从液态金属本身的性质出发，通过对液态金属成分的改善以及掺杂高导热粉体材料达到既提升材料整体导热率同时又降低了液态金属本身的流动性。本发明中制备得到的液态金属不仅导热率高，而且流动性比起现有常用液态金属低，表面能增加，当应用于导热片的填充材料时，不仅具有非常好的可加工性能，而且不易发生泄漏。
本发明所要达到的技术效果通过以下方案实现：
本发明中提供的一种高导热低流动性液态金属，包括：
液态金属主体部分，组分及组分质量百分比为60-75%Ga、20-25%In、3-15%Sn、0.5-2%Bi、0.3-2%Sb或者Al；
非共溶性金属部分，包括Ag、Cu、Ni、Zn、Au、Mg、Ca、Ba、Mn中的一种或者多种；
高导热材料部分，包括氮化铝、碳化硅、碳纳米管、纳米石墨中的一种或者多种；
其中非共溶性金属部分与高导热材料部分均为纳米粉体；
液态金属主体部分中非共溶性金属部分的添加量为10-45g/L，高导热材料部分的添加量为20-60g/L。
进一步地，所述非共溶性金属部分为Ag和Cu，液态金属主体部分中的添加量为18-25 g/L；所述高导热材料为氮化铝，液态金属主体部分中的添加量为40-50 g/L。
进一步地，所述非共溶性金属部分为Zn、Ni、Ca，液态金属主体部分中的添加量为12-20 g/L；所述高导热材料为碳纳米管，液态金属主体部分中的添加量为45-55 g/L。
进一步地，所述非共溶性金属部分为Ag、Ca、Ba，液态金属主体部分中的添加量为15-20 g/L；所述高导热材料为碳化硅和纳米石墨，液态金属主体部分中的添加量为55-60g/L。
进一步地，所述非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为50-300nm。
本发明中还提供一种制备上述液态金属的方法，包括如下步骤：
S01：液态金属主体部分的制备：按照配方比例称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10-200Pa真空度条件下将炉温升至600-620℃，保温1-1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属；
S02：按照配方比例称取非共溶性金属部分，倒入S01中制备得到的液态金属中，在40-60℃恒温下搅拌上述混合物0.5-1小时；
S03：将S02中处理后的混合物升温至80-150℃，按配方加入高导热材料，保温继续搅拌2-10小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
进一步地，S01中，真空炉升温速率为15-20℃/min。
进一步地，S02中，利用磁力搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为600-800r/min。
进一步地，S03中，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌30-60分钟，然后再进行物理搅拌。
进一步地，所述超声装置的发生频率为30-45kHz，输出功率为0.5-0.7kW。
本发明具有以下优点：本发明从液态金属本身的性质出发，通过对液态金属成分的改善以及掺杂高导热粉体材料达到既提升材料整体导热率同时又降低了液态金属本身的流动性。本发明中制备得到的液态金属不仅导热率高，而且流动性比起现有常用液态金属低，表面能增加，当应用于导热片的填充材料时，不仅具有非常好的可加工性能，而且不易发生泄漏。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
在本实施例中使用的原材料纯度均大于99.9wt%。
另外本发明中所指的非共溶性金属以及高导热材料部分添加量“g/L”是指相对于液态金属组分，体积为1升的液态金属所添加的非共溶性金属以及高导热材料部分的质量，根据本文中所述内容以及实施例可以很好的进行理解。
实施例1
S01：按照质量百分比64wt%Ga、24wt%In、8wt%Sn、2wt%Bi、2wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10Pa真空度条件下将炉温升至600℃，保温1.2小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为15℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Ag10g/L、Cu10g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在45℃条件下恒温以搅拌速度750r/min搅拌0.5小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至120℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为氮化铝48g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为30kHz，输出功率为0.5kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
本实施例中非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例2
S01：按照质量百分比65wt%Ga、20.1wt%In、13wt%Sn、0.9wt%Bi、1wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在50Pa真空度条件下将炉温升至620℃，保温1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Zn5g/L、Ni10g/L、Ca1.5g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在40℃条件下恒温以搅拌速度600r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至140℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳纳米管50g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为30kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌9小时，搅拌结束后自然冷却至室温。该步骤中所使用的碳纳米管平均长度为100μm，平均直径为50nm。
本实施例中除了碳纳米管以外，非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例3
S01：按照质量百分比69wt%Ga、21.7wt%In、7wt%Sn、1.1wt%Bi、1.2wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在50Pa真空度条件下将炉温升至620℃，保温1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Ag6g/L、Ca10g/L、Ba2g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在40℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳化硅30g/L、纳米石墨30 g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为30kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
本实施例中非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例4
S01：按照质量百分比70wt%Ga、23.6wt%In、4wt%Sn、1.2wt%Bi、1.2wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在50Pa真空度条件下将炉温升至600℃，保温1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为18℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Ag5g/L、Au0.4g/L、Ba3g/L、Mg2g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在40℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳化硅30g/L、纳米石墨30 g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为30kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
本实施例中非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例5
S01：按照质量百分比71wt%Ga、22.6wt%In、4wt%Sn、1.2wt%Bi、1.2wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在100Pa真空度条件下将炉温升至600℃，保温1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Ag5g/L、Mn0.4g/L、Ba10g/L、Mg6g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在60℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为氮化铝60g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为45kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
本实施例中非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例6
S01：按照质量百分比72wt%Ga、20wt%In、7.2wt%Sn、0.5wt%Bi、0.3wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10Pa真空度条件下将炉温升至620℃，保温1小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Cu20g/L、Mn1g/L、Ba10g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在60℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳纳米管55g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为45kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。该步骤中所使用的碳纳米管平均长度为100μm，平均直径为50nm。
本实施例中除了碳纳米管以外，非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例7
S01：按照质量百分比75wt%Ga、20wt%In、4.2wt%Sn、0.5wt%Bi、0.3wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10Pa真空度条件下将炉温升至600℃，保温1小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Zn5g/L、Ni10g/L、Ca1.5g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在60℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳纳米管55g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为45kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。该步骤中所使用的碳纳米管平均长度为100μm，平均直径为50nm。
本实施例中除了碳纳米管以外，非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
实施例8
S01：按照质量百分比61.1wt%Ga、24.6wt%In、11.4wt%Sn、1.4wt%Bi、1.5wt%Sb称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10Pa真空度条件下将炉温升至600℃，保温1小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属。
其中，真空炉升温速率为20℃/min。
S02：按照S01中制得的液态金属的体积加入非共溶性金属部分，添加组分及添加量为Zn10g/L、Ni10g/L、Ca1.5g/L，将上述非共溶性金属部分倒入液态金属中，在60℃条件下恒温以搅拌速度800r/min搅拌1小时。
S03：将S02中处理后的混合物升温至150℃，按照液态金属的体积加入高导热材料，添加组分及添加量为碳化硅60g/L，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌60分钟，超声装置的发生频率为45kHz，输出功率为0.7kW，保温继续搅拌8小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
本实施例中非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为100nm。
在液态金属作为散热材料结构，如散热片中的填充材料使用时由于流动性强，给密封结构带来非常大的挑战，在实际应用过程中，包含有液态金属散热材料常常由于液态金属渗漏造成散热材料失效。本发明中的液态金属中添加了非共同溶性金属组分和高导热材料组分，有效降低了液态金属整体的流动性，提升了液态金属表面能，使其作为散热材料的填充材料时流动性有限，一旦散热材料封装出现小的瑕疵，由于高表面能，所填充的液态金属也不会立即泄露，这就为修复散热材料提供了时间，也同时节约了更换散热材料的成本。
本发明中克服的另一个技术难题是将液态金属与其他掺杂组分如何均匀混合在一起，形成一个整体均匀的复合相。在本发明中，首先进行的是液态金属成分的改良，使液态金属组分本身便具有高的导热性能，沸点可达2000℃以上，在较大的温度范围内保持高导热性和导电性。而按照传统配比方案的合金流动性很强，难应用于电子元件接触式热传导，如传统的镓基二元合金或者三元合金。在发明人在实验过程中发现，若只向液态金属中掺杂高导热材料，难以形成均匀相，液态金属难以完全润湿高导热材料粉体表面，增加了非共溶性金属部分则可有效使高导热材料粉体均匀分散于液态金属中。
在制备方法中，本发明中通分散搅拌和增加超声的过程促进三种不同成分的材料分散，可制备成高导热率低流动性的金属流体。普通液态金属粘附性差流动性强且导热率随熔点降低而降低，本发明中的液态金属产品是多种高导热率材料的合成物，呈现偏掺杂颗粒颜色的银白色金属光泽，具有一定的粘稠性，流动性低，粘附性较强。相对于纯液态金属除了有较高的导热性，更重要的一点还有较强的填充保持性，适合应用于散热材料的填充料。
本发明从液态金属本身的性质出发，通过对液态金属成分的改善以及掺杂高导热粉体材料达到既提升材料整体导热率同时又降低了液态金属本身的流动性。本发明中制备得到的液态金属不仅导热率高，而且流动性比起现有常用液态金属低，表面能增加，当应用于导热片的填充材料时，不仅具有非常好的可加工性能，而且不易发生泄漏。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高导热低流动性液态金属，其特征在于包括：
液态金属主体部分，组分及组分质量百分比为60-75%Ga、20-25%In、3-15%Sn、0.5-2%Bi、0.3-2%Sb或者Al；
非共溶性金属部分，包括Ag、Cu、Ni、Zn、Au、Mg、Ca、Ba、Mn中的一种或者多种；
高导热材料部分，包括氮化铝、碳化硅、碳纳米管、纳米石墨中的一种或者多种；
其中非共溶性金属部分与高导热材料部分均为纳米粉体；
液态金属主体部分中非共溶性金属部分的添加量为10-45g/L，高导热材料部分的添加量为20-60g/L。
2.如权利要求1所述高导热低流动性液态金属，其特征在于：所述非共溶性金属部分为Ag和Cu，液态金属主体部分中的添加量为18-25 g/L；所述高导热材料为氮化铝，液态金属主体部分中的添加量为40-50 g/L。
3.如权利要求1所述高导热低流动性液态金属，其特征在于：所述非共溶性金属部分为Zn、Ni、Ca，液态金属主体部分中的添加量为12-20 g/L；所述高导热材料为碳纳米管，液态金属主体部分中的添加量为45-55 g/L。
4.如权利要求1所述高导热低流动性液态金属，其特征在于：所述非共溶性金属部分为Ag、Ca、Ba，液态金属主体部分中的添加量为15-20 g/L；所述高导热材料为碳化硅和纳米石墨，液态金属主体部分中的添加量为55-60 g/L。
5.如权利要求1所述高导热低流动性液态金属，其特征在于：所述非共溶性金属部分与高导热材料部分粉体粒度为50-300nm。
6.一种制备如权利要求1-5任一所述液态金属的方法，包括如下步骤：
S01：液态金属主体部分的制备：按照配方比例称取原料粉体至反应坩埚，混合均匀后放入真空加热炉，在10-200Pa真空度条件下将炉温升至600-620℃，保温1-1.5小时，自然冷却至室温即获得所需液态金属；
S02：按照配方比例称取非共溶性金属部分，倒入S01中制备得到的液态金属中，在40-60℃恒温下搅拌上述混合物0.5-1小时；
S03：将S02中处理后的混合物升温至80-150℃，按配方加入高导热材料，保温继续搅拌2-10小时，搅拌结束后自然冷却至室温。
7.如权利要求6所述液态金属的制备方法，其特征在于：S01中，真空炉升温速率为15-20℃/min。
8.如权利要求6所述液态金属的制备方法，其特征在于：S02中，利用磁力搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为600-800r/min。
9.如权利要求6所述液态金属的制备方法，其特征在于：S03中，首先将所搅拌的混合物放入超声装置中搅拌30-60分钟，然后再进行物理搅拌。
10.如权利要求9所述液态金属的制备方法，其特征在于：所述超声装置的发生频率为30-45kHz，输出功率为0.5-0.7kW。
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