CN108231242A - 一种中温烧结铜系导电电子浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中温烧结铜系导电电子浆料，属于电子通信材料技术领域。本发明研制的中温烧结铜系导电电子浆料包括功能填料，粘结剂和复合载体组成，其中，功能填料是由纳米铜线、片状铜粉和球形铜粉混合而成，而粘结剂则是由亚麻油乳液、卡波姆、多巴胺、氧化硼、硅烷偶联剂和硼硅玻璃粉组成，另外，复合载体包括溶剂、润湿剂、流延控制剂、改性海泡石和聚乙烯亚胺分散液，先将功能填料洗涤后，干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合后，调节pH，再经超声振荡，得预混料，将预混料和复合载体混合，边搅拌边持续通入二氧化碳气体，出料，即得铜系导电电子浆料。本发明中温烧结铜系导电电子浆料具有优异的导电性能及塑性特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种中温烧结铜系导电电子浆料，属于电子通信材料技术领域。
背景技术
随着电子信息产业的快速发展，电子浆料作为其基础材料扮演着重要的角色，研发新型高性能、低成本电子浆料已成为当今社会发展的必然趋势。虽然Ni、Al、Zn浆料等已经实用化，但是相比较于其他贱金属，铜金属具有高导电性、价格低廉、容易获得等特点，既克服了Ni的低结合强度，又没有Ag的迁移性和高成本，因此铜电子浆料作为一种新型材料，不但具有比银浆料更为优良的高频特性和导电性，而且在湿热环境下不会发生电子迁移。
影响导电浆料导电性的因素很多，其中有机载体，导电填料对其影响最大。有机载体是电子浆料的重要组成部分，其作用是承担导电相和粘结相微粒的载体，控制电子浆料的流变特性和对基板的初始附着力，以便于将电子浆料印刷到基板上。有机载体一般由有机溶剂、触变剂、增稠剂、表面活性剂及其他一些辅助溶剂组成。罗世永研究了电子浆料用有机载体的挥发特性对导电浆料性能的影响，郝晓光研究了有机载体对电子浆料流动性的影响。在导电填料方面，导电填料的性能直接影响电子浆料烧结成膜后的性能，主要表现在抗氧化性和导电性等方面。吴村坤研究了厚膜导电浆料中银粉粒径大小对浆料导电性的影响，雷晓旭制备了电子浆料用超细铜粉，它对提高电子浆料导电性起到了重要作用，易保华在合成碳膜电位器导电浆料研究中发现，导电相的粒度分布对浆料的导电性有一定的影响。文献研究发现，小粒径的导电粒子数量较少，导电膜的阻值升高，但是较多亦会使阻值升高。
因此，如何改善传统电子浆料导电性能及塑性不佳的缺点，以获取更高综合性能的电子浆料，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统电子浆料导电性能及塑性不佳的缺点，提供了一种中温烧结铜系导电电子浆料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种中温烧结铜系导电电子浆料，包括以下重量份数的原料：40～50份功能填料，10～20份粘结剂，15～20份复合载体，
所述功能填料是由以下重量份数的原料组成：20～30份纳米铜线，10～15份片状铜粉，10～15份球形铜粉；
所述粘结剂是由以下重量份数的原料组成：80～100份亚麻油乳液，8～10份卡波姆，0.6～0.8份多巴胺，8～10份氧化硼，4～8份硅烷偶联剂，10～20份硼硅玻璃粉；
所述复合载体是由以下重量份数的原料组成：60～70份溶剂，4～6份润湿剂，3～5份流延控制剂，8～10份改性海泡石，8～10份聚乙烯亚胺分散液；
所述铜系导电电子浆料制备过程为：
（1）按原料组成称量各组分；
（2）先将功能填料依次用无水乙醇、稀硫酸和去离子水洗涤后，干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合后，调节pH至7.2～7.4，再经超声振荡，得预混料；
（3）将预混料和复合载体混合，边搅拌边持续通入二氧化碳气体，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。
所述纳米铜线规格为：直径为100～150nm，长度为3～5μm。
所述片状铜粉粒径为20～30μm。
所述球形铜粉粒径为5～10μm。
所述亚麻油乳液制备过程为：按重量份数计，依次取8～10份明胶，120～200份水，搅拌混合后静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，再加入明胶溶液质量4～6%的亚麻油，并于搅拌状态下加入明胶溶液质量10～12%的硫酸镁溶液，继续搅拌反应后，再加入明胶溶液质量3～5%的甲醛，搅拌反应后，得亚麻油乳液。
所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸三丁酯中的任意一种。
所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为1：1～3：1配置而成。
所述流延控制剂为对苯二甲酸、糠酸或衣康酸中的任意一种。
所述改性海泡石改性过程为：将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜，加热搅拌后，出料，干燥，得预处理海泡石，再将预处理海泡石和盐酸按质量比为1：10～1：20混合反应，再经过滤、洗涤和干燥，得改性海泡石。
所述聚乙烯亚胺分散液配置过程为：按质量比为1：10～1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为45～50kHz条件下，超声分散45～60min，得分散液，再以60～80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入10～20min，出料，得聚乙烯亚胺分散液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案首先采用不同形貌的铜材料作为功能填料，在使用过程中，纳米铜线分散于体系中后，球形铜粉和部分片状铜粉可实现对纳米铜线构建的网络骨架的有效填充，使体系内部结合位点增多，从而在体系内部形成致密的导电通路，而部分片状铜粉可在加工过程中，在聚乙烯亚胺结合的二氧化碳作用下，上浮到体系表面，从而降低电子浆料与基体接触面的接触电阻，使产品使用后导电性能得到进一步提升；
（2）本发明技术方案通过在载体中添加少量聚乙烯亚胺分散液，在制备过程中，聚乙烯亚胺中伯氨基可与二氧化碳反应，从而在体系内部形成聚合物交联网络，并将体系内部填料及乳液颗粒吸附固定于交联网络结构中，使填料和乳液颗粒稳定、良好分散于体系中，并且可有效避免产品在存储过程中发生沉降，在使用过程中，随着烧结温度逐渐升高，聚乙烯亚胺中吸附的二氧化碳重新释放，使片状填料上浮至体系表面，从而降低电子浆料与基体接触面的接触电阻，提高产品导电性能；
（3）本发明技术方案通过添加亚麻油乳液，在制备过程中，可起到增稠作用，提高浆料的粘度和塑性，在一定温度下，明胶溶胀后，内部亚麻油释放并固化成膜，而在中温烧结过程中，明胶和亚麻油可被分解而不留灰分，不会对产品导电性能造成不利影响。
具体实施方式
按重量份数计，依次取8～10份明胶，120～200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，于室温条件下静置溶胀4～6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌溶解2～4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量4～6%的亚麻油，并于转速为300～500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量10～12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以300～500r/min转速搅拌反应3～5h后，再加入明胶溶液质量3～5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应1～3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为120～140℃条件下，加热搅拌反应45～60min，出料，并于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：10～1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以500～600r/min转速搅拌反应2～4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：10～1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为45～50kHz条件下，超声分散45～60min，得分散液，再以60～80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入10～20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取20～30份纳米铜线，10～15份片状铜粉，10～15份球形铜粉，搅拌混合45～60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取80～100份亚麻油乳液，8～10份卡波姆，0.6～0.8份多巴胺，8～10份氧化硼，4～8份硅烷偶联剂，10～20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合2～4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取60～70份溶剂，4～6份润湿剂，3～5份流延控制剂，8～10份改性海泡石，8～10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以800～1200r/min转速搅拌混合2～4h，得复合载体；按重量份数计，依次取40～50份功能填料，10～20份粘结剂，15～20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤3～5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为4～8%稀硫酸洗涤2～4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.2～7.4，随后于超声频率为55～60kHz条件下，超声振荡2～4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为800～1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体2～4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为100～150nm，长度为3～5μm。所述片状铜粉粒径为20～30μm。所述球形铜粉粒径为5～10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸三丁酯中的任意一种。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为1：1～3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸、糠酸或衣康酸中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例2
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份纳米铜线，20份粘结剂，20份复合载体，先将纳米铜线用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的纳米铜线用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的纳米铜线用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理纳米铜线，再将预处理纳米铜线和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例3
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份片状铜粉，20份粘结剂，20份复合载体，先将片状铜粉用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的片状铜粉用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的片状铜粉用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理片状铜粉，再将预处理片状铜粉和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述片状铜粉粒径为30μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例4
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份球形铜粉，20份粘结剂，20份复合载体，先将球形铜粉用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的球形铜粉用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的球形铜粉用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理球形铜粉，再将预处理球形铜粉和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例5
将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例6
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例7
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例8
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；按质量比为1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为50kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再以80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入20min后，出料，得聚乙烯亚胺分散液；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份聚乙烯亚胺分散液，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
实例9
按重量份数计，依次取10份明胶，200份水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下静置溶胀6h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，得明胶溶液，再向明胶溶液中加入明胶溶液质量6%的亚麻油，并于转速为500r/min搅拌状态下，向烧杯中加入明胶溶液质量12%的质量分数为15%硫酸镁溶液，继续以500r/min转速搅拌反应5h后，再加入明胶溶液质量5%的质量分数为25%甲醛溶液，继续搅拌反应3h，出料，得亚麻油乳液；将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜中，再将高压釜密封，于温度为140℃条件下，加热搅拌反应60min，出料，并于温度为110℃条件下干燥至恒重，得预处理海泡石，再将所得预处理海泡石和质量分数为15%盐酸按质量比为1：20混合倒入三口烧瓶，用搅拌器以600r/min转速搅拌反应4h，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性海泡石；按重量份数计，依次取30份纳米铜线，15份片状铜粉，15份球形铜粉，搅拌混合60min，出料，得功能填料；按重量份数计，依次取100份亚麻油乳液，10份卡波姆，0.8份多巴胺，10份氧化硼，8份硅烷偶联剂，20份硼硅玻璃粉，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合4h，得粘结剂；按重量份数计，依次取70份溶剂，6份润湿剂，5份流延控制剂，10份改性海泡石，用搅拌器以1200r/min转速搅拌混合4h，得复合载体；按重量份数计，依次取50份功能填料，20份粘结剂，20份复合载体，先将功能填料用无水乙醇洗涤5次，再将无水乙醇洗涤后的功能填料用质量分数为8%稀硫酸洗涤4次，随后将稀硫酸洗涤后的功能填料用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得洗涤料，再将洗涤料经真空干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合，并调节pH至7.4，随后于超声频率为60kHz条件下，超声振荡4h，得预混料，再将所得预混料和复合载体混合倒入混料机中，于搅拌转速为1200r/min条件下，边搅拌边向混料机中物料中通入二氧化碳气体，持续搅拌并通二氧化碳气体4h后，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。所述纳米铜线规格为：直径为150nm，长度为5μm。所述片状铜粉粒径为30μm。所述球形铜粉粒径为10μm。所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯。所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为3：1配置而成。所述流延控制剂为对苯二甲酸。
对比例：深圳某电子浆料有限公司生产的电子浆料。
将实例1至9所得的中温烧结铜系导电电子浆料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.导电性能：采用四探针测试仪测试试件的电阻率；
2.塑性：采用高温数显粘度计测试试件的粘度。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的中温烧结铜系导电电子浆料具有优异的导电性能及塑性的特点，在电子浆料行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (10)
1.一种中温烧结铜系导电电子浆料，包括以下重量份数的原料：40～50份功能填料，10～20份粘结剂，15～20份复合载体，其特征在于：
所述功能填料是由以下重量份数的原料组成：20～30份纳米铜线，10～15份片状铜粉，10～15份球形铜粉；
所述粘结剂是由以下重量份数的原料组成：80～100份亚麻油乳液，8～10份卡波姆，0.6～0.8份多巴胺，8～10份氧化硼，4～8份硅烷偶联剂，10～20份硼硅玻璃粉；
所述复合载体是由以下重量份数的原料组成：60～70份溶剂，4～6份润湿剂，3～5份流延控制剂，8～10份改性海泡石，8～10份聚乙烯亚胺分散液；
所述铜系导电电子浆料制备过程为：
（1）按原料组成称量各组分；
（2）先将功能填料依次用无水乙醇、稀硫酸和去离子水洗涤后，干燥，得预处理功能填料，再将预处理功能填料和粘结剂混合后，调节pH至7.2～7.4，再经超声振荡，得预混料；
（3）将预混料和复合载体混合，边搅拌边持续通入二氧化碳气体，出料，即得中温烧结铜系导电电子浆料。
2.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述纳米铜线规格为：直径为100～150nm，长度为3～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述片状铜粉粒径为20～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述球形铜粉粒径为5～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述亚麻油乳液制备过程为：按重量份数计，依次取8～10份明胶，120～200份水，搅拌混合后静置溶胀，再经加热搅拌溶解，得明胶溶液，再加入明胶溶液质量4～6%的亚麻油，并于搅拌状态下加入明胶溶液质量10～12%的硫酸镁溶液，继续搅拌反应后，再加入明胶溶液质量3～5%的甲醛，搅拌反应后，得亚麻油乳液。
6.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述溶剂为二甘醇醚醋酸酯、柠檬酸三丁酯或邻苯二甲酸三丁酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述润湿剂是由甘油和甲苯按质量比为1：1～3：1配置而成。
8.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述流延控制剂为对苯二甲酸、糠酸或衣康酸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述改性海泡石改性过程为：将海泡石和水按质量比为1：1混合倒入高压釜，加热搅拌后，出料，干燥，得预处理海泡石，再将预处理海泡石和盐酸按质量比为1：10～1：20混合反应，再经过滤、洗涤和干燥，得改性海泡石。
10.根据权利要求1所述的一种中温烧结铜系导电电子浆料，其特征在于：所述聚乙烯亚胺分散液配置过程为：按质量比为1：10～1：20将聚乙烯亚胺和水混合后，于超声频率为45～50kHz条件下，超声分散45～60min，得分散液，再以60～80mL/min速率向分散液中通入氩气，持续通入10～20min，出料，得聚乙烯亚胺分散液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180629 |