CN104448838B - 一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶复合材料技术领域，公开了一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶及其制备方法。所述硅橡胶由以下质量份数的组分制备而成：含硼杂聚硅氧烷50～100份，乙烯基聚硅氧烷100份，乙烯基甲基MQ硅树脂20～80份，聚(巯丙基甲基)硅氧烷0.5～5份，光引发剂0.03～0.6份和活性球形无机填料50～100份。将上述组分按比例混合均匀后，紫外光照射0.5～3h固化，得到所述高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶。本发明采用巯基‑双键点击反应对硅橡胶进行交联，具有固化速度快、无需重金属催化剂等优点，在生物医学等领域具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶及其制备方法。
背景技术
导热材料在电子、电气、通信照明、航空、航天、军事装备、电机电器等诸多制造业及高科技领域中发挥很重要的作用。传统导热材料多为金属和金属氧化物及其它非金属材料(如石墨、炭黑、AlN、SiC等)。随着现代电子设备设施和半导体材料的集成化、微型化和大功率化的高速发展，对导热材料提出了更高的要求，希望材料具有优良的综合性能，除了提供更好的导热散热能力外，还需要良好的成型加工性能。导热复合材料正好满足了这一要求。
导热硅橡胶具有特殊的优势，具有较高导热率、良好弹性、电绝缘、受低压易变形密封性好等特点，替代普通高分子用于电子或半导体元器件散热时能有效填充界面间的空隙，去除冷热界面间空气，可将散热器功效大幅度提高。普通硅橡胶的导热性能较差,热导率通常只有0.2W/m·K左右；加入导热填料可提高硅橡胶的导热性能。常用的导热填料有金属粉末金属氧化物(如Al2O3、MgO、BeO等)、金属氮化物(如Si3N4、AlN、BN等)及非金属材料(如SiC、石墨、炭黑等)。
导热硅橡胶按硫化机理可分为自由基交联型、缩合型和加成型，按包装形式分为单组分型和双组分型，按导热机理可分为本征型导热硅橡胶和填充型导热硅橡胶。本征型导热硅橡胶是通过硅橡胶大分子的主链或侧链来完成热量传递，其合成工艺复杂，价格昂贵，目前只处于初步研究阶段，工业规模应用的是通过填充高导热性的填料来制取导热硅橡胶。自由基交联型硅橡胶一般使用相对分子质量为40万～60万的乙烯基或甲基聚硅氧烷，通过过氧化物，在二个活化的甲基或乙烯基之间通过自由基反应进行的。缩合型是聚甲基硅氧烷分子主链的两端或侧链上含有羟基、烷氧基、乙酰氧基等活性官能团在一定条件下经催化而发生缩合反应，形成交联网状结构的弹性体。加成型液体导热硅橡胶基料一般由乙烯基聚硅氧烷(乙烯基硅油：包括乙烯基甲基硅油、乙烯基甲基苯基硅油、乙烯基苯基硅油)为基础聚合物(粘度为1000～100000mPa·s)、含硅氢键的低聚硅氧烷(含氢量为1.0～0.3wt％的低含氢硅油)为硫化交联剂、铂系络合物为催化剂、炔醇为抑制剂组成，通过硅氢加成反应可形成立体网络结构。单纯的基料聚合固化后强度很低，必须添加增强剂(包括可交联固化树脂材料和填料)、功能填料和一些助剂才能得到具有实用强度的弹性体橡胶。
自由基硫化一般需要比较高的温度来引发自由基反应，而硅氢加成硫化和湿气化则需要重金属催化剂，如铂、铁、锡等。虽然没有明确的证据表明硅橡胶中残余的重金属催化剂对人体的危害，但是基于生物医学应用的角度来说，在制备硅橡胶过程中应该尽量避免重金属催化剂的引入。因此发展硅橡胶新的交联方式，特别是寻找一种更加有效、快速、无金属催化剂的反应来制备和功能化硅橡胶对其在生物和医学上的应用至关重要。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶。
本发明的另一目的在于提供上述高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
所述的含硼杂聚硅氧烷是指粘度为800～8000mPa·s，具有以下分子结构式的主链含有硼元素的杂聚硅氧烷：
上述分子结构式的含硼杂聚硅氧烷可参考文献(张海丽.新型含硼聚硅氧烷的合成及其与膨胀型阻燃协同阻燃聚丙烯的研究[D].华南理工大学,2012.)通过以下方法制备：在装有电动搅拌装置、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶中，按比例加入一定量的硼酸和八甲基环四硅氧烷(D4)，均匀搅拌，控温待硼酸完全溶解后，同时滴加计量的反应促进剂正硅酸乙酯(TEOS)和催化剂，保温一段时间后升温至120℃，反应数小时，再经无水乙醇、水洗涤至中性，真空干燥后得含硼杂聚硅氧烷，其制备反应方程式如下：
所述的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚二甲基硅氧烷和侧乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种的混合；优选的，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为3000～60000mPa·s。
所述的乙烯基甲基MQ硅树脂优选的乙烯基含量为0.5％～5wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.5～1.5。
所述的聚(巯丙基甲基)硅氧烷优选的巯基含量为0.4％～1.0wt％；优选粘度为100～1000mPa·s。
上述聚(巯丙基甲基)硅氧烷可按以下方法制备：在250mL三口瓶中加入100mL水，在冰水浴冷却下，将一定量巯丙基甲基二甲氧基硅烷缓慢滴加进体系中；滴加完毕后，将体系加热到60℃反应2h，使水解充分；反应后蒸除水和甲醇后得到聚(巯丙基甲基)硅氧烷的预聚物；将一定量预聚物、六甲基二硅氧烷以及酸性白土于三口瓶中，搅拌，加热到100℃反应4h，反应完毕后，除去酸性白土，在120℃条件下蒸除小分子化合物，则得到聚(巯丙基甲基)硅氧烷。
所述的光引发剂为紫外光引发剂，优选安息香双甲醚(DMPA)。
所述的活性球形无机填料优选经过偶联剂改性后的球形氧化铝、氮化硼或硅微粉等无机填料中的至少一种；所述的偶联剂优选含-SH基团的硅烷偶联剂。
上述活性球形无机填料可通过以下方法制备：称取一定量球形无机填料，加入到一定乙醇水溶液(乙醇与水的质量比为3～9：1)中，超声分散10～30min，并用HCl水溶液调节溶液pH＝4～5，再向体系中滴加一定量的含巯基的硅烷偶联剂高速分散10～30min，体系物料转移至四口烧瓶中，升温至一定温度并恒温搅拌反应一定时间后，冷却，将混合液抽滤、洗涤、干燥，即得到活性球形无机填料。
上述高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶的制备方法，包括以下操作步骤：将50～100质量份含硼杂聚硅氧烷、100质量份乙烯基聚硅氧烷、20～80质量份乙烯基甲基MQ硅树脂、0.5～5质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷、0.03～0.6质量份光引发剂和50～100质量份活性球形无机填料按比例混合均匀后，紫外光照射0.5～3h固化，得到所述高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶。
本发明的机理是：以乙烯基聚硅氧烷和含硼杂聚硅氧烷为基胶，以活性球形无机填料作为导热填料，以乙烯基甲基MQ硅树脂作为良好的增强材料，以聚(巯丙基甲基)硅氧烷作为交联剂，在紫外光照射下引发巯基-双键点击反应形成网状交联结构的硅橡胶复合材料。另外不同粒径的高导热的活性球形无机填料互相掺杂可以堆积紧密，并同时保持高的流动性，因而可以和主链含硼元素的杂聚硅氧烷形成完好的导热网络有利于热量的传导。
通过本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明使用球形的导热填料使得本发明的硅橡胶复合材料成型固化前的原料具有高流动性，容易制造复杂构型的器件；
(2)含硼杂聚硅氧烷主链硼元素与不同粒径混杂的高导热的活性球形无机填料形成导热网络，使得复合材料具有更好的导热性；
(3)本发明采用紫外光照射引发巯基-双键点击反应对硅橡胶进行交联，是一种新型的硫化方式，具有固化速度快、无需重金属催化剂等特点，因而在生物医学等领域具有潜在的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中所使用的含硼杂聚硅氧烷通过以下方法制备：
在装有电动搅拌装置、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶中，按比例加入一定量的硼酸和D4，均匀搅拌，控温80℃待硼酸完全溶解后，同时滴加计量的反应促进剂TEOS和催化剂，0.5h内滴完，再保温0.5h后升温至120℃，反应2h，再经无水乙醇、水洗涤至中性，真空干燥后得含硼杂聚硅氧烷。通过硼酸和D4的反应物料比例和用量控制其粘度，得到粘度为800～8000mPa·s的产物。其制备反应方程式如下：
以下实施例中所使用的聚(巯丙基甲基)硅氧烷通过以下方法制备：
在250mL三口瓶中加入100mL水，在冰水浴冷却下，将一定量巯丙基甲基二甲氧基硅氧烷缓慢滴加进体系中；滴加完毕后，将体系加热到60℃反应2h，使水解充分；反应后蒸除水和甲醇后得到聚(巯丙基甲基)硅氧烷的预聚物；将一定量预聚物、六甲基二硅氧烷以及酸性白土于三口瓶中，搅拌，加热到100℃反应4h，反应完毕后，除去酸性白土，在120℃条件下蒸除小分子化合物，则得到聚(巯丙基甲基)硅氧烷。控制预聚物、六甲基二硅氧烷比例调节其巯基含量，通过预聚物和六甲基二硅氧烷的反应物料用量调节产品粘度，得到巯基含量为0.4％～1.0wt％，粘度范围为100～1000mPa·s的聚(巯丙基甲基)硅氧烷。
以下实施例中所使用的活性球形无机填料通过以下方法制备：
称取一定量球形无机填料，加入到一定乙醇水溶液(乙醇与水的质量比为3～9：1)中，超声分散10～30min，并用HCl水溶液调节溶液pH＝4～5，再向体系中滴加一定量的含巯基的硅烷偶联剂高速分散10～30min，转移至四口烧瓶中，升温至一定温度并恒温搅拌反应一定时间后，冷却，将混合液抽滤、洗涤、干燥，即得到活性球形无机填料。通过将球形无机填料替换为具体的球形氧化铝、氮化硼和硅微粉，即分别得到活性球形氧化铝、活性球形氮化硼和活性球形硅微粉。将不同粒径的活性球形无机填料按比例混合搅拌均匀，得到不同粒径混杂的填料。
实施例1
本实施例的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
室温下将50质量份含硼杂聚硅氧烷(粘度为1000mPa·s)、100质量份端乙烯基聚硅氧烷(粘度为3000mPa·s)、20质量份乙烯基甲基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.0wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.6)、0.5质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷(巯基含量为0.4wt％，粘度为200mPa·s)、0.03质量份紫外光引发剂安息香双甲醚(DMPA)和52质量份活性球形无机填料(其中30质量份为平均粒径5um活性球形硅微粉，22质量份为平均粒径20um活性球形硅微粉)按比例混合均匀后得到流动性良好的预固化体系，紫外光照射0.5小时固化得到高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶复合材料。
实施例2
本实施例的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
室温下将62质量份含硼杂聚硅氧烷(粘度为1200mPa·s)、100质量份端乙烯基聚硅氧烷(粘度为5000mPa·s)、25质量份乙烯基甲基MQ硅树脂(乙烯基含量为2.4wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.75)、0.8质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷(巯基含量为0.5wt％，粘度为350mPa·s)、0.06质量份紫外光引发剂安息香双甲醚(DMPA)和60质量份活性球形无机填料(其中30质量份为平均粒径5um活性球形氧化铝，30质量份为平均粒径30um活性球形氧化铝)按比例混合均匀后得到流动性良好的预固化体系，紫外光照射1小时固化得到高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶复合材料。
实施例3
本实施例的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
室温下将70质量份含硼杂聚硅氧烷(粘度为900mPa·s)、40质量份侧乙烯基聚硅氧烷(粘度为10000mPa·s)、60质量份端乙烯基聚硅氧烷(粘度为5000mPa·s)、23质量份乙烯基甲基MQ硅树脂(乙烯基含量为2.4wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.75)、0.9质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷(巯基含量为0.7wt％，粘度为500mPa·s)、0.07质量份紫外光引发剂安息香双甲醚(DMPA)和55质量份活性球形无机填料(其中35质量份为平均粒径5um活性球形氧化铝，20质量份为平均粒径30um活性球形硅微粉)按比例混合均匀后得到流动性良好的预固化体系，紫外光照射1.5小时固化得到高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶复合材料。
实施例4
本实施例的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
室温下将55质量份含硼杂聚硅氧烷(粘度为2000mPa·s)、100质量份端乙烯基聚硅氧烷和侧乙烯基聚硅氧烷的混合物(粘度为10000mPa·s)、30质量份乙烯基甲基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.0wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.6)、1.2质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷(巯基含量为0.8wt％，粘度为900mPa·s)、0.13质量份紫外光引发剂安息香双甲醚(DMPA)和60质量份活性球形无机填料(其中30质量份为平均粒径7um活性球形硅微粉，30质量份为平均粒径20um活性球形氮化硼)按比例混合均匀后得到流动性良好的预固化体系，紫外光照射2小时固化得到高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶复合材料。
实施例5
本实施例的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，由以下质量份数的组分制备而成：
室温下将100质量份含硼杂聚硅氧烷(粘度为8000mPa·s)、100质量份端乙烯基聚硅氧烷和侧乙烯基聚硅氧烷的混合物(粘度为60000mPa·s)、80质量份乙烯基甲基MQ硅树脂(乙烯基含量为5.0wt％，M基团和Q基团的摩尔比为1.5)、5质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷(巯基含量为1.0wt％，粘度为1000mPa·s)、0.6质量份紫外光引发剂安息香双甲醚(DMPA)和100质量份活性球形无机填料(其中50质量份为平均粒径7um活性球形硅微粉，50质量份为平均粒径20um活性球形氮化硼)按比例混合均匀后得到流动性良好的预固化体系，紫外光照射3小时固化得到高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶复合材料。
对实施例1～4所得硅橡胶复合材料固化冷却后测定其邵氏硬度(用LX-A型邵氏橡胶硬度计直接测试)和导热系数(用DRL-III型导热系数测试仪直接测试)，结果如下表所示。
| 邵氏硬度(A) | 导热系数W/(m·K) | |
| 实施例1 | 55 | 10.2 |
| 实施例2 | 60 | 9.7 |
| 实施例3 | 75 | 11.3 |
| 实施例4 | 65 | 10.5 |
由上表结果可以看出，本发明的硅橡胶复合材料具有良好的机械性能和导热性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶由以下质量份数的组分制备而成：
所述的含硼杂聚硅氧烷是指粘度为800～8000mPa·s，具有以下分子结构式的主链含有硼元素的杂聚硅氧烷：
2.根据权利要求1所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基聚二甲基硅氧烷和侧乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种的混合；所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为3000～60000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的乙烯基甲基MQ硅树脂是指乙烯基含量为0.5％～5wt％，M基团和Q基团的摩尔比为0.5～1.5的乙烯基甲基MQ硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的聚(巯丙基甲基)硅氧烷是指巯基含量为0.4％～1.0wt％，粘度为100～1000mPa·s的聚(巯丙基甲基)硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的光引发剂为紫外光引发剂。
6.根据权利要求5所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的紫外光引发剂是指安息香双甲醚。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的活性球形无机填料是指经过偶联剂改性后的球形氧化铝、球形氮化硼或球形硅微粉中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶，其特征在于：所述的偶联剂是指含-SH基团的硅烷偶联剂。
9.权利要求1～8任一项所述的高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：将50～100质量份含硼杂聚硅氧烷、100质量份乙烯基聚硅氧烷、20～80质量份乙烯基甲基MQ硅树脂、0.5～5质量份聚(巯丙基甲基)硅氧烷、0.03～0.6质量份光引发剂和50～100质量份活性球形无机填料按比例混合均匀后，紫外光照射0.5～3h固化，得到所述高流动性点击光固化导热杂聚硅橡胶。
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |