CN109266007A - 膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶 - Google Patents

膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶。所述膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方按质量份数计，组成为：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，100份；补强填料，3份～10份；膨胀阻燃体系，30份～50份；交联剂，1份～3份；催化剂，0.5份～3份；所述膨胀阻燃体系包括酸源、气源、炭源，所述炭源选自β‑环糊精。其含有以天然高分子材料β‑环糊精为炭源的膨胀阻燃体系，具有原料来源广泛、成本低廉，环境友好的优点，同时由本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶具有阻燃性能好，机械性能好和加工性能好的优点。

Description

膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶
技术领域
本申请涉及橡胶领域，尤其涉及一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶。
背景技术
室温硫化硅橡胶具有优异的电绝缘性、耐候性、防潮性、抗震性、抗压性以及生理惰性，可广泛应用于各行各业。室温硫化硅橡胶在室温下无需加热、加压即可就地固化，使用极其方便。但硅橡胶本身易燃，这在一定程度上限制了其在电子电气、汽车和航空航天等领域的应用，因此研制具有良好阻燃性的室温硫化硅橡胶具有重要的意义。
目前阻燃室温硫化硅橡胶的研究已取得了一定的进展，阻燃剂品种很多，选择余地很大，但也存在诸多的不足。例如，传统的含卤阻燃剂在燃烧过程中会释放有毒的卤化氢气体，易对人体、环境造成危害。以磷、氮为主要成分膨胀型阻燃剂由于具有高效、低毒等特性已逐渐取代含卤阻燃剂应用于高分子材料的阻燃处理中，成为当前阻燃技术研究的热点。而对于传统的磷、氮为主要成分膨胀型阻燃剂来说，其炭源主要来源于石油裂解产物，随着科技的进步和社会的发展，不可再生的石油资源过度消耗必将导致能源危机的出现，并且还会带来一系列的环境问题。
因此，研究一种含可再生炭源的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶是十分必要的。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方及膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，所述膨胀阻燃室温硫化硅橡胶具有良好的阻燃性能，同时还具有环境友好、成本低廉的优点。
为了达到上述目的，在本申请的第一方面，本申请提供了一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其按质量份数计，组成为：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，100份；补强填料，3份～10份；膨胀阻燃体系，30份～50份；交联剂，1份～3份；催化剂，0.5份～3份；所述膨胀阻燃体系包括酸源、气源、炭源，所述炭源选自β-环糊精。
在本申请的第二方面，本申请提供了一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，其由本申请第一方面的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成。
相对于现有技术，本申请的有益效果为：
本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方含有以天然高分子材料β-环糊精为炭源的膨胀阻燃体系，其具有原料来源广泛、成本低廉，环境友好的优点，同时由本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶具有阻燃性能好，机械性能好和加工性能好的优点。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方、膨胀阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法。
首先说明根据本申请第一方面的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其按质量份数计，组成为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，100份；补强填料，3份～10份；膨胀阻燃体系，30份～50份；交联剂，1份～3份；催化剂，0.5份～3份；所述膨胀阻燃体系包括酸源、气源、炭源，所述炭源选自β-环糊精。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，所述膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷是基础聚合物，但其机械性能通常较差，而补强填料可起到提高膨胀阻燃室温硫化硅橡胶机械性能的作用，交联剂能使膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的各组成成分交联而硫化成型，催化剂则可起到促进硫化的作用，可显著的缩短硫化时间，提高硫化效率，膨胀阻燃体系可以通过酸源、气源、炭源之间的相互作用，使膨胀阻燃室温硫化硅橡胶具有优良的阻燃性能。在膨胀阻燃体系中，作为炭源的β-环糊精以天然高分子材料为来源，因此具有来源广泛、成本低廉、环境友好且可降解再生的优点，同时在膨胀阻燃体系中，炭源是否优良直接决定了膨胀阻燃的效果，β-环糊精结构上含有大量羟基，其可以取代传统的膨胀阻燃体系中以石油裂解产物(例如，季戊四醇)为主的炭源，并可以解决石油资源紧缺而限制膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的生产制造问题。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，在膨胀阻燃体系中，所述酸源的功能是与炭源发生酯化反应使炭源脱水，具体为：在相对较低的温度下，酸源能够释放出酸性物质(例如，聚偏磷酸)，然后在稍高于释放酸的温度下，酸性物质会与炭源发生酯化反应，酯化反应的产物脱水成炭并形成炭层，膨胀阻燃体系开始熔融，酯化反应产生的水蒸气和气源产生的不燃性气体填到碳层中去，使熔融体系膨胀发泡，反应接近完成时，炭层固化，最终形成多孔泡沫炭层，从而达到膨胀阻燃的目的。
优选地，在所述膨胀体系中，酸源、气源的质量份数之和与炭源的质量份数比为5:1～1.5:1。
进一步优选地，在所述膨胀体系中，酸源、气源的质量份数之和与炭源的质量份数比为4:1～2:1。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，由于酸源的功能是在相对较低的温度下释放酸性物质(例如，聚偏磷酸)并与炭源发生酯化反应使炭源脱水，因此酸源至少需要满足在较低温度下能够释放酸性物质，并同时使炭源脱水这两个条件。
优选地，所述酸源包括聚磷酸铵类阻燃剂、三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂中的一种或几种。所述聚磷酸铵类阻燃剂优选为结晶II型聚磷酸铵类阻燃剂，进一步优选为支链状结晶II型聚磷酸铵、硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵中的一种或几种。所述支链状结晶II型聚磷酸铵、硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵的种类没有具体的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，所述支链状结晶II型聚磷酸铵可选自聚磷酸铵TY-423，其聚合度大于1000，且具有较好的耐水解性，同时在聚合物中分散性好，所述硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵可选自聚磷酸铵SD-2016E，其聚合度较高且与聚合物的相容性好，用量少，但本申请并不限制与此；所述三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂可选自三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)中的一种或两种。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，气源的作用是在膨胀阻燃体系熔融后和固化前的温度范围发生分解并释放出大量无毒且不易燃的气体。
优选地，所述气源包括聚磷酸铵类阻燃剂、三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂中的一种或几种。所述聚磷酸铵类阻燃剂优选为结晶II型聚磷酸铵类阻燃剂，进一步优选为支链状结晶II型聚磷酸铵、硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵中的一种或几种，所述支链状结晶II型聚磷酸铵、硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵的种类没有具体的限制，可根据实际需求进行选择，具体地，所述支链状结晶II型聚磷酸铵可选自聚磷酸铵TY-423，其聚合度大于1000，且具有较好的耐水解性，同时在聚合物中分散性好，所述硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵可选自聚磷酸铵SD-2016E，其聚合度较高且与聚合物的相容性好，用量少，但本申请并不限制与此；所述三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂可选自三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)中的一种或两种。
此处需要说明的是，所述聚磷酸铵类阻燃剂和三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂具有酸源和气源双重功能，原因在于，一方面聚磷酸铵类阻燃剂和三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂受热后可以生成具有强脱水性能的聚磷酸，聚磷酸可与炭源发生酯化反应并且使酯化反应的产物脱水形成炭，形成碳层，另一方面聚磷酸铵类阻燃剂和三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂受热分解可以释放出水蒸气、氮气、氨气等不燃性气体，从而使聚磷酸铵类阻燃剂和三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂兼具酸源和气源两种功能。此外由于磷-硅-氮之间具有一定的协效阻燃作用，故而本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶可以具有良好的阻燃性能。
进一步优选地，所述气源还可包括三聚氰胺(MC)。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa·s～40000mPa·s。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，所述补强填料选自疏水型气相法白炭黑、疏水型沉淀法白炭黑中的一种或两种，优选地，所述补强填料选自疏水型气相法白炭黑。优选地，所述疏水型气相法白炭黑的比表面积为100m2/g～300m2/g。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或两种，优选地，所述交联剂选自正硅酸乙酯。
在根据本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的一种或两种，优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
其次说明根据本申请第二方面的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，其由本申请第一方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成。
在根据本申请第二方面所述的膨胀阻燃室温硫化橡胶中，所述硫化在室温条件下进行，所述硫化的时间为12h～24h。
再次说明根据本申请第三方面的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，用于制备本申请第二方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，其包括步骤S1，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料充分混合搅拌均匀，然后加入膨胀阻燃体系并继续搅拌，接着加入交联剂和催化剂，充分搅拌混合均匀后得到混合物料；S2，将上述混合物料倒入模具中，抽真空除气泡后进行室温硫化反应，反应结束后得膨胀阻燃室温硫化硅橡胶。
在根据本申请第二方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法中，步骤S1中，所述膨胀阻燃体系可预先配制好，也可按顺序依次加入，其配制方法没有特别的要求，可根据实际情况进行选择。
在根据本申请第二方面所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法中，步骤S2中，室温硫化的时间为12h～24h。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
将100份粘度为1000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，5份比表面积为200m2/g的疏水型气相法白炭黑充分搅拌混合均匀，然后加入40份预先配制好的膨胀阻燃体系并继续搅拌，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为30:10，接着加入2份正硅酸乙酯和1.5份二月桂酸二丁基锡，充分搅拌混合均匀，再将其倒入特氟龙模具中，抽真空除气泡后铺平，室温硫化反应24h后得到膨胀阻燃室温硫化硅橡胶。
实施例2
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为45份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为30:15。
实施例3
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为50份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为40:10。
实施例4
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为35份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为25:10。
实施例5
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为30份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为25:5。
实施例6
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E和β-环糊精(β-CD)组成，硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E与β-环糊精的份数比为30:10。
实施例7
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和β-环糊精(β-CD)组成，三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)与β-环糊精的份数比为30:10。
实施例8
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)和β-环糊精(β-CD)组成，二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)与β-环糊精的份数比为30:10。
实施例9
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和β-环糊精(β-CD)组成，硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和β-环糊精的份数比为25:5:10。
实施例10
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)和β-环糊精(β-CD)组成，硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)和β-环糊精的份数比为25:5:10。
实施例11
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为40份，其中，膨胀阻燃体系由硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、三聚氰胺(MC)和β-环糊精(β-CD)组成，硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E、三聚氰胺(MC)和β-环糊精的份数比为25:5:10。
对比例1
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为30份，且膨胀阻燃体系仅包括聚磷酸铵TY-423。
对比例2
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为30份，且膨胀阻燃体系仅包括硅烷包覆聚磷酸铵SD-2016E。
对比例3
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为30份，且膨胀阻燃体系仅包括三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)。
对比例4
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为30份，且膨胀阻燃体系仅包括二三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)。
对比例5
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为60份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为45:15。
对比例6
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为20份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和β-环糊精(β-CD)组成，聚磷酸铵TY-423与β-环糊精的份数比为15:5。
实施例7
膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法同实施例1，区别在于，
膨胀阻燃体系的加入份数为50份，其中，膨胀阻燃体系由聚磷酸铵TY-423和季戊四醇组成，聚磷酸铵TY-423、季戊四醇的份数比为30:20。
按照GB/T 10707-2008测定得到的阻燃室温硫化硅橡胶的垂直燃烧等级，试样尺寸为130mm×13mm×3mm，得到的阻燃室温硫化硅橡胶的性能指标如表1所示。
表1实施例1-11和对比例1-7的性能测试结果
通过表1的测试结果分析可知，本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶具有良好的阻燃性能。
在实施例1-11和对比例1-4、对比例7中，实施例1-1的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶中的膨胀阻燃体系以β-环糊精为炭源，经测试其垂直燃烧等级均达到FV-1以上，甚至大部分可达到垂直燃烧等级的最高等级FV-0。对比例1的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的膨胀阻燃体系中不含有炭源，其垂直燃烧等级仅达到FV-2，而对比例2-4的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的膨胀阻燃体系中也不含有炭源，其垂直燃烧等级均没有达到阻燃要求，即对比例2-4的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶没有通过阻燃测试，对比例7的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的膨胀阻燃体系以石油裂解产物季戊四醇为炭源，其垂直燃烧等级可以达到FV-0，但是季戊四醇的用量较多，且相较于β-环糊精而言，其来源受限、成本较高同时还会对环境产生一定的危害，而本申请的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶的膨胀阻燃体系以β-环糊精炭源，其来源广泛、成本低廉、同时对环境友好，同时膨胀阻燃室温硫化硅橡胶阻燃性能较好。
对比例5中，膨胀阻燃体系的质量份数过低，其在膨胀阻燃室温硫化硅橡胶中的分布较少，从而无法有效地起到阻燃作用；对比例6中，膨胀阻燃体系的质量份数过高，可以理解的是，其必然会影响膨胀阻燃室温硫化硅橡胶作为橡胶应有的性能，例如，机械性能等。
以上对本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的包括范围内。

Claims (10)

1.一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，按质量份数计，组成为：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，100份；
补强填料，3份～10份；
膨胀阻燃体系，30份～50份；
交联剂，1份～3份；
催化剂，0.5份～3份；
所述膨胀阻燃体系包括酸源、气源、炭源，所述炭源选自β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，所述膨胀阻燃体系中，酸源、气源的质量份数之和与炭源的质量份数比为5:1～1.5:1，优选地，酸源、气源的质量份数之和与炭源的质量份数比为4:1～2:1。
3.根据权利要求1所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，
所述酸源包括聚磷酸铵类阻燃剂、三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂中的一种或几种；
所述气源包括聚磷酸铵类阻燃剂、三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，
所述聚磷酸铵类阻燃剂包括结晶II型聚磷酸铵类阻燃剂，优选地，所述结晶II型聚磷酸铵类阻燃剂选自支链状结晶II型聚磷酸铵、硅烷包覆结晶II型聚磷酸铵中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，所述三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂选自三聚氰胺聚磷酸盐、二三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，所述气源还包括三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa·s～40000mPa·s。
8.根据权利要求1所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，
所述补强填料选自疏水型气相法白炭黑、疏水型沉淀法白炭黑中的一种或两种，优选地，所述补强填料选自疏水型气相法白炭黑；
所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或两种，优选地，所述交联剂选自正硅酸乙酯；
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的一种或两种，优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求8所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方，其特征在于，所述疏水型气相法白炭黑的比表面积为100m2/g～300m2/g。
10.一种膨胀阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述膨胀阻燃室温硫化硅橡胶由权利要求1-9中任一项所述的膨胀阻燃室温硫化硅橡胶配方经过硫化形成。
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