CN102010599A - 一种膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法。该方法将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分2-4批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼10-30分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180-200℃中热处理，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入炭化剂、炭化促进剂和膨胀剂，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通3-5次；混炼胶在平板硫化机上150-180℃下硫化8-30分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中180-200℃下二段硫化2-6个小时，制得膨胀型阻燃硅橡胶；此硅橡胶具有良好的阻燃性能和力学性能，可广泛用于电子电气、机械、化工等领域。

Description

一种膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法，属于橡塑改性与成型加工领域。
技术背景
硅橡胶具有无毒无味、耐高低温、耐天候、电绝缘性能好等优点，在电子电气、机械、汽车、化工、航空、航天、船舶等领域应用广泛。但硅橡胶本身遇到明火会持续燃烧。硅橡胶的可燃性限制了其在国民经济的各领域的应用。因此，开展硅橡胶的阻燃研究是一项具有重要意义的工作。
对无卤阻燃硅橡胶的研究开展非常广泛。其中氢氧化镁和氢氧化铝已成为硅橡胶常用的无机阻燃剂。郭建华等研究了氢氧化镁[有机硅材料，2006，20(4)：171-175]和氢氧化铝[橡胶工业，2007，54(8)：471-474]对硅橡胶的阻燃性能的影响，发现添加60份有机硅改性氢氧化镁时，硅橡胶的极限氧指数达到36％，而添加80份氢氧化铝的硅橡胶的垂直燃烧等级达到FV-0级。虽然氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂是硅橡胶优良的无卤阻燃剂，但要达到对硅橡胶的阻燃目的常需要较大的添加量，而这会严重损害硅橡胶的力学性能和电绝缘性能，难以在硅橡胶的力学性能和阻燃性能之间取得平衡。
采用膨胀型阻燃剂(IFR)具有阻燃效果好、低烟环保、用量少的特点，已逐渐成为橡胶塑料无卤阻燃最为活跃的研究领域之一。膨胀型阻燃剂一般是以P、N、C为主要核心成分的复合阻燃剂(或单体阻燃剂)，主要是由成炭剂(炭源)、炭化促进剂(酸源)和膨胀剂(气源)三部分组成，可用于多种易燃聚合物包括硅橡胶的阻燃。用IFR处理的聚合物燃烧时，聚合物表面形成一层均匀的炭质泡沫层，该层在凝聚相中起到隔热、隔氧、抑烟和防熔滴的作用，且低毒、无腐蚀性气体产生。文献[赵杏梅.膨胀阻燃三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的性能.合成橡胶工业，2006，29(6)：466-471]研究了由聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)组成的膨胀阻燃体系对EPDM/PP弹性体性能的影响，发现当APP、PER、MEL三者的用量之比为30∶10∶10时，EPDM/PP弹性体的阻燃性能良好。但是加入APP或PER会导致EPDM/PP弹性体不能硫化，使弹性体的力学性能降低明显，拉伸强度低于5.5MPa，扯断伸长率低于250％。此外，该研究仅通过热释放速率和燃烧时间表征弹性体的阻燃性能，而未说明该阻燃体系是否达到高分子材料阻燃的一个关键指标即UL 94 V-0级。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在无机阻燃剂添加量大，高分子阻燃体系的力学性能不佳，且垂直燃烧等级不易达到UL 94 V-0级的缺点，提供一种阻燃剂用量较少，阻燃性能达到UL 94 V-0级，且力学性能优良的膨胀型阻燃硅橡胶。
本发明的另一目的在于提供所述膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法。
一种膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分2-4批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼10-30分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180-200℃中热处理2-4个小时，冷却；
(2)将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入炭化剂、炭化促进剂和膨胀剂，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通3-5次，调大辊距至2-4mm，打卷出料；
(3)混炼胶在平板硫化机上150-180℃下硫化8-30分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中180-200℃下二段硫化2-6个小时，制得膨胀型阻燃硅橡胶；
以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                      47-67％；
气相白炭黑                            11-28％；
羟基硅油                              0.9-3.3％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷   0.9-2.6％；
炭化剂                                2.4-6.5％；
炭化促进剂                            7.7-20.7％
膨胀剂                                2.4-6.5％。
为进一步实现本发明目的，所述炭化剂优选为季戊四醇、季戊四醇二聚体和/或季戊四醇三聚体。
所述炭化促进剂为第一类炭化促进剂与第二类炭化促进剂中的一种或多种；所述第一类炭化促进剂聚磷酸铵和磷酸；所述第二类炭化促进剂为磷酸铵盐。
所述膨胀剂为三聚氰胺、双氰胺和/或密胺。
一种膨胀型阻燃硅橡胶，由上述方法制备。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
膨胀型阻燃剂克服了氢氧化镁或氢氧化铝等阻燃剂用量大的缺点，具有阻燃剂添加量少，阻燃性能高(UL 94 V-0级)，硅橡胶的力学性能优于添加氢氧化镁或氢氧化铝的硅橡胶，硫化不受阻燃剂干扰等优点。而且膨胀型阻燃硅橡胶无毒环保，发烟量低，用途广泛。本发明的膨胀型阻燃硅橡胶的加工性能良好，可广泛用于电子电气、汽车、机械、化工、航空、航天、船舶等领域。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明的实施方式不限如此。
实施例1
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分2批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼15分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180℃热鼓风干燥箱中热处理4个小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通5次，调大辊距至2mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上150℃下硫化30分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中180℃下二段硫化6个小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                      67.0％
气相白炭黑                            11.0％；
羟基硅油                              1.2％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷   1.2％；
季戊四醇                              3.6％；
聚磷酸铵                              12.4％；
三聚氰胺                              3.6％。
上述阻燃硅橡胶的力学性能和阻燃性能测试结果如表1所示：
表1
  300％定伸应力/MPa   2.8   参照GB/T 528-2009
  拉伸强度/MPa   6.5   参照GB/T 528-2009
  扯断伸长率/％   520   参照GB/T 528-2009
  撕裂强度/(kN/m)   17.5   参照GB/T 529-2008
  硬度(邵A)/度   51   参照GB/T 531.1-2008
  氧指数/％   28.9   参照GB/T 10707-2008
  垂直燃烧等级(UL 94)   V-1   参照UL 94标准
实例1中，膨胀型阻燃剂(季戊四醇、聚磷酸铵、三聚氰胺)总量为19.6％且气相白炭黑用量为11％时，硅橡胶的阻燃等级达到UL 94 V-1级。
实施例2
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分3批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼20分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180℃热鼓风干燥箱中热处理3个小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通3次，调大辊距至3mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上180℃下硫化8分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中200℃下二段硫化2个小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                      56.5％；
气相白炭黑                            28.0％；
羟基硅油                              2.0％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷   1.0％；
季戊四醇2.4％；
聚磷酸铵                              7.7％；
三聚氰胺                              2.4％。
上述阻燃硅橡胶的力学性能和阻燃性能测试(测试标准与实例1相同)结果如表2所示：
表2
 300％定伸应力/MPa   4.5
 拉伸强度/MPa   7.9
 扯断伸长率/％   410
 撕裂强度/(kN/m)   22.2
 硬度(邵A)/度   76
 氧指数/％   27.5
 垂直燃烧等级(UL 94)   V-1
与实例1相比，实例2中阻燃硅橡胶中气相白炭黑的用量由11％增加至28％，而膨胀型阻燃剂的总量由19.6％降低至12.5％，发现硅橡胶的力学性能明显提高，但阻燃等级不变，氧指数略有下降，表明气相白炭黑对硅橡胶有一定的阻燃作用，但其阻燃效果不及膨胀型阻燃剂效果明显。
实例3
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分4批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼30分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在200℃热鼓风干燥箱中热处理2个小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通5次，调大辊距至3mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上180℃下硫化10分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中200℃下二段硫化2个小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                       47.0％
气相白炭黑                             17.0％；
羟基硅油                               1.4％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷    0.9％；
季戊四醇                               6.5％；
聚磷酸铵                               20.7％
三聚氰胺                               6.5％。
上述阻燃硅橡胶的物理机械性能测试(测试标准与实例1相同)结果如表3所示：
表3
  300％定伸应力/MPa   3.3
  拉伸强度/MPa   6.0
  扯断伸长率/％   385
  撕裂强度/(kN/m)   16.3
  硬度(邵A)/度   63
  氧指数/％   34.7
  垂直燃烧等级(UL 94)   V-0
与实例1和实例2相比，实例3中膨胀型阻燃剂的总量增加至33.7％，发现硅橡胶的阻燃等级由V-1级提高至V-0级，且氧指数明显增大，但硅橡胶的力学性能下降明显。表明膨胀型阻燃剂超过一定量时，硅橡胶的阻燃性能大幅提高，但同时也严重损害了硅橡胶的力学性能。
实施例4
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机，包辊，分3批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼20分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在200℃热鼓风干燥箱中热处理2个小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通5次，调大辊距至3mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上180℃下硫化12分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中200℃下二段硫化2个小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                       54.0％；
气相白炭黑                             21.5％；
羟基硅油                               2.1％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷    1.0％；
季戊四醇                               2.7％；
聚磷酸铵                               16.0％；
三聚氰胺                               2.7％。
上述阻燃硅橡胶的力学性能和阻燃性能测试(测试标准与实例1相同)结果如表4所示：
表4
 300％定伸应力/MPa   3.5
 拉伸强度/MPa   7.1
 扯断伸长率/％   398
 撕裂强度/(kN/m)   18.2
 硬度(邵A)/度   66
 氧指数/％   32.8
 垂直燃烧等级(UL 94)   V-0
与实例3相比，实例4中膨胀型阻燃剂总量由33.7％降低为21.4％，且APP/PER/MEL三者用量之比接近1∶6∶1时，硅橡胶的阻燃等级为UL 94 V-0级，而拉伸强度为7.1MPa，硅橡胶的阻燃性能和力学性能达到综合平衡。
实施例5
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分3批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼20分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180℃热鼓风干燥箱中热处理3小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇二聚体、磷酸铵镁和密胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通5次，调大辊距至3mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上180℃下硫化13分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中200℃下二段硫化2小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                       54.0％；
气相白炭黑                             21.5％；
羟基硅油                               2.1％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷    1.0％；
季戊四醇二聚体                         2.7％；
磷酸铵镁                               16.0％；
密胺                                   2.7％。
上述阻燃硅橡胶的力学性能和阻燃性能测试(测试标准与实例1相同)结果如表5所示：
表5
 300％定伸应力/MPa   3.2
 拉伸强度/MPa   6.9
 扯断伸长率/％   402
 撕裂强度/(kN/m)   18.0
 硬度(邵A)/度   64
 氧指数/％   32.2
 垂直燃烧等级(UL 94)   V-0
与实例4相比，实例5中将季戊四醇改成季戊四醇二聚体、聚磷酸铵改成磷酸铵镁，三聚氰胺改成密胺，而各原料所占比例不变，结果表明，硅橡胶的阻燃等级仍为V-0级，力学性能变化不大。
实施例6
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分3批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼20分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180℃热鼓风干燥箱中热处理4小时，冷却；将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入季戊四醇三聚体、磷酸铵镁和双氰胺，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通5次，调大辊距至3mm，打卷出料，混炼胶在平板硫化机上180℃下硫化15分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中180℃下二段硫化4小时。
在本实施例中，膨胀型阻燃硅橡胶，以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                       54.0％；
气相白炭黑                             21.5％；
羟基硅油                               2.1％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷    1.0％；
季戊四醇三聚体                         2.7％；
磷酸铵镁                               16.0％；
双氰胺                                 2.7％。
上述阻燃硅橡胶的力学性能和阻燃性能测试(测试标准与实例1相同)结果如表6所示：
表6
 300％定伸应力/MPa   3.5
 拉伸强度/MPa   6.7
 扯断伸长率/％   406
 撕裂强度/(kN/m)   17.7
 硬度(邵A)/度   63
 氧指数/％   32.4
 垂直燃烧等级(UL 94)   V-0
与实例4相比，实例6中将季戊四醇改成季戊四醇三聚体、聚磷酸铵改成磷酸铵镁，三聚氰胺改成双氰胺，而各原料所占比例不变，结果表明，硅橡胶的阻燃等级仍为V-0级，力学性能略有降低。

Claims (5)

1.一种膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，分2-4批交替添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼10-30分钟，薄通，出片，将硅橡胶薄片在180-200℃中热处理2-4个小时，冷却；
(2)将热处理后的混炼胶重新投入开炼机中，加入炭化剂、炭化促进剂和膨胀剂，混炼均匀，最后加入硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，在开炼机中薄通3-5次，调大辊距至2-4mm，打卷出料；
(3)混炼胶在平板硫化机上150-180℃下硫化8-30分钟后出片，再在热鼓风干燥箱中180-200℃下二段硫化2-6个小时，制得膨胀型阻燃硅橡胶；
以质量百分比计，各原料的用量情况如下：
甲基乙烯基硅橡胶                      47-67％；
气相白炭黑                            11-28％；
羟基硅油                              0.9-3.3％；
2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷   0.9-2.6％；
炭化剂                                2.4-6.5％；
炭化促进剂                            7.7-20.7％；
膨胀剂                                2.4-6.5％。
2.根据权利要求1所述膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述炭化剂为季戊四醇、季戊四醇二聚体和/或季戊四醇三聚体。
3.根据权利要求1所述膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述炭化促进剂为第一类炭化促进剂与第二类炭化促进剂中的一种或多种；所述第一类炭化促进剂聚磷酸铵和磷酸；所述第二类炭化促进剂为磷酸铵盐。
4.根据权利要求1所述膨胀型阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述膨胀剂为三聚氰胺、双氰胺和/或密胺。
5.一种膨胀型阻燃硅橡胶，其特征在于由权利要求1-4任一项所述方法制备。
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Application publication date: 20110413

Assignee: Shenzhen hope silicone Technology Co., Ltd.

Assignor: South China University of Technology

Contract record no.: 2012440000675

Denomination of invention: Expanded flame-retardant silicon rubber and preparation method thereof

Granted publication date: 20120509

License type: Exclusive License

Record date: 20121220

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