CN109370510A - 单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块及其制备方法 - Google Patents

单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块及其制备方法，其原料包括下述重量份的组分：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5‑15份，阻燃剂120‑180份，填料30‑60份，膨胀剂30‑60份，热稳定剂2‑10份，密实剂0‑1份，交联剂5‑15份，偶联剂0‑4份，催化剂5‑10份，正硅酸乙酯10‑15份，二异丙胺0‑0.25份，冰醋酸1‑2.5份。本发明所用的基础聚合物，具有耐高低温性、耐候性、耐老化性、无毒等优点。本发明所选用的材料，制成产品后，在火灾中具有产生烟气少的特点。本发明所述的产品，初始形态是膏状流体，且具有一定流动性，可以根据需要进行成型，然后再固化交联成为定型产品。

Description

单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块及其制备方法。
背景技术
目前市场上的防火封堵胶块主要是以天然橡胶、合成橡胶以及相应的改性橡胶为基础胶，配以相应的防火型材料和硫化剂，经固化而制备的防火封堵胶块。这些硫化剂一般都是含硫化合物，当这类防火封堵胶块遇到明火燃烧时，会释放出二氧化硫或三氧化硫，不仅污染了环境，严重时甚至会导致人员中毒。
硅橡胶分为高温硫化硅橡胶(HTV)和室温硫化硅橡胶(RTV)，而后者又分为单组份室温硫化硅橡胶(RTV-1)和双组份室温硫化硅橡胶(RTV-2)，其具有良好的防火性能，无毒、环保的优点，可广泛用于电器、建筑、化工、纺织、冶金等领域。硅橡胶一般由有机硅液体橡胶(简称有机硅树脂)、填料、助剂和催化剂所组成的体系，该体系在一定的条件，比如在一定温度或湿气或压力下，发生化学反应，从液体状态转变成橡胶状态，这个转变过程称为固化或硫化。在固化过程中，根据脱除小分子物质的不同，RTV-1又分为脱醇型、脱肟型、脱丙酮型等等。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块；本发明还提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，包括下述重量份的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5-15份，阻燃剂120-180份，填料30-60份，膨胀剂30-60份，热稳定剂2-10份，密实剂0-1份，交联剂5-15份，偶联剂0-4份，催化剂5-10份，正硅酸乙酯10-15份，二异丙胺0-0.25份，冰醋酸1-2.5份。
更进一步的方案是：
所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为500-100000mPa.s。
更进一步的方案是：
所述阻燃剂为聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺，其添加比例为3∶1∶1。
更进一步的方案是：
所述填料为纳米碳酸钙；所述密实剂为煅烧高岭土。
更进一步的方案是：
所述膨胀剂为膨胀石墨，其膨胀倍数最高为10倍。
更进一步的方案是：
所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
更进一步的方案是：
所述热稳定剂为氧化铁红；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
更进一步的方案是：
所述增塑剂为粘度为50-500mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷。
更进一步的方案是：
所述催化剂为双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物与二月桂酸二丁基锡，所述双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为2-10质量份，所述二月桂酸二丁基锡加入量为0.05-0.3质量份。
本发明还提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯以及二异丙胺和冰醋酸混合物，在常压、50-60℃条件下反应60-90分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应90-120分钟脱除未反应的低分子化合物，降至常温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据比例加入阻燃剂、填料、膨胀剂和热稳定剂，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，然后加入交联剂，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，最后加入偶联剂、密实剂和催化剂，充入氮气保护，搅拌5-10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡10-30分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
本发明的有益效果在于：
本发明所用的基础聚合物，具有耐高低温性、耐候性、耐老化性、无毒等优点。
本发明所选用的材料，制成产品后，在火灾中具有产生烟气少的特点。
本发明所述的产品，初始形态是膏状流体，且具有一定流动性，可以根据需要进行成型，然后再固化交联成为定型产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在一系列具体的实施例中，本发明提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，包括下述重量份的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5-15份，阻燃剂120-180份，填料30-60份，膨胀剂30-60份，热稳定剂2-10份，密实剂0-1份，交联剂5-15份，偶联剂0-4份，催化剂5-10份，正硅酸乙酯10-15份，二异丙胺0-0.25份，冰醋酸1-2.5份。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为500-100000mPa.s。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述阻燃剂为聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺，其添加比例为3∶1∶1。
阻燃剂中的脱水催化剂作为防火体系中最关键的一种物质，首先能在高温下分解生成酸的化合物，以促进成炭剂脱水成炭。其次由于其用量大，所以来源需广泛，价格要便宜。本发明选用聚磷酸铵作为防火体系的脱水催化剂。
阻燃剂中的成炭剂是在脱水催化剂的作用下脱水成炭，形成炭质层骨架，起稳定炭层的作用。经济实用的成炭剂有季戊四醇、双季戊四醇、淀粉、麦芽糖等。从碳含量的角度看，本发明选用季戊四醇作为成炭剂。
阻燃剂中的发泡剂依靠在一定的温度下分解释放出大量气体，且这些气体都不能燃烧，通过这些气体来稀释氧浓度和促进炭层膨胀。这些气体包括氨气、氯化氢气体和水蒸气等。最常见的有蜜胺、聚脲、三聚氰胺、双氰胺等。从热分解温度看，本发明选三聚氰胺作为发泡剂。
脱水催化剂、成炭剂以及发泡剂在火灾过程中，通过协同作用，达到更好的防火效果。从下表的热分解温度和释放气体来看，受热时防火硅橡胶首先熔融，然后成炭剂季戊四醇先分解，随后脱水催化剂聚磷酸铵分解放出NH3和磷酸，磷酸进一步热解脱水放出偏磷酸和焦磷酸，这些酸作为脱水催化剂与炭化剂季戊四醇在气相发生反应，使季戊四醇脱水炭化。最后发泡剂三聚氰胺分解释放出氨气等不燃性气体，与反应中的水蒸气同时使熔融体系发泡膨胀，覆盖在硅橡胶表面，减少外部热源对硅橡胶的作用，从而使硅橡胶受到很好的保护。
表1：阻燃剂中所用物质的热分解温度/℃
名称 聚磷酸铵 季戊四醇 三聚氰胺
分解温度 295-305 277-290 296-310
释放气体 NH3、H2O H2O、H2 NH3
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述填料为纳米碳酸钙；常用的橡胶补强填料有气相白炭黑、沉淀白炭黑、炭黑和纳米碳酸钙。在燃烧过程中，白炭黑填料容易被吹离硅橡胶防火胶块的表面，没有阻火的功能，炭黑的着色性太好，适合于做黑色的硅橡胶防火胶块。碳酸钙在420℃左右开始分解，即要吸收大量热量，又要放出不燃性气体CO2，同时生成氧化钙，后者与聚磷酸铵燃烧过程中释放的多种磷酸反应生成白色的磷酸钙盐，对膨胀炭质层起着增强作用，使炭质层不易塌陷，使其起到防火阻燃作用。
所述密实剂为煅烧高岭土。防火性能与炭化层密实度有关，本发明选用防火性能较好的煅烧高岭土作为增加碳化层密实化剂。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述膨胀剂为膨胀石墨，其膨胀倍数最高为10倍。
橡胶的组成与结构是影响其燃烧性能的首要因素，它们也是决定成炭率的首要因素。由于液体硅橡胶的主链是Si-O-Si，这样不仅其C含量远低于诸如天然橡胶等C-C主链的橡胶，而且其碳/氢比相对小。因此通过外加含碳物质来增加防火胶块的碳含量，最方便的解决办法就是加入炭黑、石墨或膨胀石墨。膨胀石墨在受到200℃以上的高温时，会迅速的膨胀，并在1000℃左右时，达到最大体积，膨胀后的体积可达到初始十几倍甚至几百倍，很好的保护硅橡胶远离火焰。因此本发明选用膨胀石墨。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述热稳定剂为氧化铁红；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。在燃烧过程中，引起纯硅橡胶热裂解的原因：(1)硅橡胶有机侧链发生氧化分解，致使硅橡胶发生交联和降解反应；(2)硅橡胶主链发生环化解聚反应，致使硅橡胶发生降解；(3)硅橡胶中交联键的断裂；因此通过添加热稳定剂防止侧链的氧化和主链的环化反应。硅橡胶的氧化分解，是首先形成过氧化物，再产生自由基，然后自由基产生降解反应。热稳定剂分为有机型热稳定剂和无机型热稳定剂，前者如抗氧剂1010，老化剂SP等，后者如氧化铁红，氧化铈等；其都具有捕捉自由基的能力，阻止硅橡胶的热分解；考虑到燃烧温度和外观颜色，选用氧化铁红作为本发明的热稳定剂。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述增塑剂为粘度为50-500mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷。
在上述任一实施例中，还可以做进一步的改进。所述催化剂为双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物与二月桂酸二丁基锡，所述双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为2-10质量份，所述二月桂酸二丁基锡加入量为0.05-0.3质量份。
本发明所选用的阻燃剂、热稳定剂、填料等都是有机类或无机类的固体物质，这些物质与有机硅树脂的相容性比较差，因此必须进行预处理及改性，才能够均匀地分散在有机硅树脂中。这样，既保证了防火胶块具有良好的力学性能，有保证了防火胶块具有良好的防火性能。
本发明还提供了上述任一实施例中单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯以及二异丙胺和冰醋酸混合物，在常压、50-60℃条件下反应60-90分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应90-120分钟脱除未反应的低分子化合物，降至常温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据比例加入阻燃剂、填料、膨胀剂和热稳定剂，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，然后加入交联剂，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，最后加入偶联剂、密实剂和催化剂，充入氮气保护，搅拌5-10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡10-30分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
在一种具体的实施例X中，本发明提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入粘度为1500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份，正硅酸乙酯10份以及二异丙胺0.1份和冰醋酸1.5份混合物，在常压、60℃条件下反应90分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应120分钟脱除未反应的低分子化合物及催化剂，降温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据加入阻燃剂180份、填料30份、膨胀剂40份(膨胀倍数为10倍的膨胀石墨)和热稳定剂5份，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入粘度为10000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、增塑剂8份和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌30分钟，然后加入交联剂10份，充入氮气保护、搅拌20分钟，最后加入偶联剂4份、密实剂1份和催化剂9份(双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为8.9份，二月桂酸二丁基锡加入量为0.1份)，充入氮气保护，搅拌10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡30分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
在一种具体的实施例Y中，本发明提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入粘度为2500mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份，正硅酸乙酯15份以及二异丙胺0.25份和冰醋酸1份混合物，在常压、50℃条件下反应60分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应110分钟脱除未反应的低分子化合物及催化剂，降温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据加入阻燃剂120份、填料60份、膨胀剂60份(膨胀倍数为9倍的膨胀石墨)和热稳定剂10份，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入粘度为10000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、增塑剂15份和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌30分钟，然后加入交联剂15份，充入氮气保护、搅拌20分钟，最后加入偶联剂3份、密实剂1份和催化剂6份(双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为5.9份，二月桂酸二丁基锡加入量为0.1份)，充入氮气保护，搅拌10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡25分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
在一种具体的实施例Z中，本发明提供了单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入粘度为5000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份，正硅酸乙酯12.5份以及二异丙胺0.2份和冰醋酸2份混合物，在常压、60℃条件下反应90分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应120分钟脱除未反应的低分子化合物及催化剂，降温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据加入阻燃剂150份、填料40份、膨胀剂50份(膨胀倍数为8倍的膨胀石墨)和热稳定剂6份，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入粘度为10000mPa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、增塑剂5份和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌30分钟，然后加入交联剂6份，充入氮气保护、搅拌20分钟，最后加入偶联剂2份、密实剂1份和催化剂5份(双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为4.9份，二月桂酸二丁基锡加入量为0.1份)，充入氮气保护，搅拌10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡30分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
上述实施例检测数据如表2所示：
表2：单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块性能测试结果
结果表明，本发明的耐火等级均达到3h级；制成产品后，在火灾中具有产生烟气少的特点，由于添加了是多种高密度组分，其密度超过1600Kg/m3，适于室内外环境。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：包括下述重量份的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5-15份，阻燃剂120-180份，填料30-60份，膨胀剂30-60份，热稳定剂2-10份，密实剂0-1份，交联剂5-15份，偶联剂0-4份，催化剂5-10份，正硅酸乙酯10-15份，二异丙胺0-0.25份，冰醋酸1-2.5份。
2.根据·权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为500-100000mPa.s。
3.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述阻燃剂为聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺，其添加比例为3∶1∶1。
4.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述填料为纳米碳酸钙；所述密实剂为煅烧高岭土。
5.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述膨胀剂为膨胀石墨，其膨胀倍数最高为10倍。
6.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述热稳定剂为氧化铁红；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述增塑剂为粘度为50-500mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷。
9.根据权利要求1所述单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块，其特征在于：所述催化剂为双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物与二月桂酸二丁基锡，所述双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯钛络合物加入量为2-10质量份，所述二月桂酸二丁基锡加入量为0.05-0.3质量份。
10.根据权利要求1～9任一项所述的单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
(一)预处理剂的制备：在带搅拌和油浴加热的四口烧瓶中，依次加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯以及二异丙胺和冰醋酸混合物，在常压、50-60℃条件下反应60-90分钟，然后在0.01MPa真空、110℃±5℃条件下，反应90-120分钟脱除未反应的低分子化合物，降至常温，即得预处理剂；
(二)改性原料：在捏合机中，加入第一步制备的预处理剂，然后根据比例加入阻燃剂、填料、膨胀剂和热稳定剂，边捏合，边升温，当温度达到95℃时，开启真空泵，继续升温，温度达到110℃±5℃、真空度达到0.01MPa时，在此条件下改性120分钟，然后降至常温，即得改性原料；
(三)防火胶块的制备：在行星搅拌机中，先加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和第二步制备的改性原料，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，然后加入交联剂，充入氮气保护、搅拌10-30分钟，最后加入偶联剂、密实剂和催化剂，充入氮气保护，搅拌5-10分钟，关闭氮气，启动真空泵，排泡10-30分钟，冷却后即得单组份脱醇型室温硫化硅橡胶，然后进行成型，最后经湿气固化得到单组份脱醇型室温硫化硅橡胶防火封堵胶块。
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