CN108795302B - 一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带 - Google Patents

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Abstract

一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，其制备原料至少包括第一硅橡胶、第二硅橡胶、含芳基化合物、氨基硅氧烷、助剂、硫化剂、硫化促进剂。

Description

一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带
技术领域
本发明涉及自粘带领域，特别涉及一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带。
背景技术
硅橡胶自粘带由耐高温可叠接胶带粘性无机硅橡胶制成，胶带上附有易剥离保护层，能在H级高温250℃(365°F)下使用，尤其适合于加包在电缆终端最外层。
硅橡胶自粘带有很好的保护和绝缘性能，能抵抗燃烧，油，酸，溶剂，咸水，铺路盐，紫外线。它不受燃料，油，溶剂，酸和紫外线的影响。适用于汽车电的修理，因为它可以隔绝7000伏特电压。它可用于散热器软管，燃料管道，空气软管，空调线，废气和临时风扇带维修。硅橡胶自粘带的耐火阻燃性能要求较高，现有的产品还无法满足要求。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，其制备原料至少包括第一硅橡胶、第二硅橡胶、含芳基化合物、氨基硅氧烷、助剂、硫化剂、硫化促进剂。
在一些实施方式中，以重量份计，其制备原料至少包括第一硅橡胶10-100份、第二硅橡胶50-150份、含芳基化合物1-20份、氨基硅氧烷1-20份、助剂10-50份、硫化剂1-5份、硫化促进剂1-5份。
在一些实施方式中，其特征在于，所述第一硅橡胶和第二硅橡胶的重量比为1：3。
在一些实施方式中，所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。
在一些实施方式中，所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
在一些实施方式中，所述含芳基化合物含有醚键。
在一些实施方式中，所述氨基硅氧烷含有2个氨基。
在一些实施方式中，所述芳基化合物和氨基硅氧烷的重量比为2：3。
在一些实施方式中，所述硫化剂选自二甲基丙烯酸丁二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、异氰脲酸三烯丙酯、硫磺中的至少一种。
在一些实施方式中，所述硫化促进剂选自一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四丁基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、一硫化双五亚甲基秋兰姆、N，N′-二甲基-N，N′-二苯基秋兰姆二硫化物、二硫化双五亚甲基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆、六硫化双戊亚甲基秋兰姆中的至少一种。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
应理解，尽管术语第一、第二、第三等可在本文中用于描述各种元件、组分、区域、层和/或部分，但这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。这些术语仅用于将一个元件、组分、区域、层或部分区别于另外的元件、组分、区域、层或部分。因此，在不背离实例实施方式的教导的情况下，下面讨论的第一元件、组分、区域、层或部分可称为第二元件、组分、区域、层或部分。
本发明提供一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，其制备原料至少包括第一硅橡胶、第二硅橡胶、含芳基化合物、氨基硅氧烷、助剂、硫化剂、硫化促进剂。
在一些实施方式中，以重量份计，其制备原料至少包括第一硅橡胶10-100份、第二硅橡胶50-150份、含芳基化合物1-20份、氨基硅氧烷1-20份、助剂10-50份、硫化剂1-5份、硫化促进剂1-5份。
在一些实施方式中，其特征在于，所述第一硅橡胶和第二硅橡胶的重量比为1：3。
普通的高分子材料，在经过火焰烧蚀后绝大部分都变成灰烬或是形成融滴增加火灾的风险性，难以变成陶瓷状物体，所以无法起到防火的作用。硅橡胶本身拥有良好的热稳定性。在火焰下燃烧时，硅橡胶的硅氧键结构转变成连续、抗氧化、绝缘的网络状二氧化硅灰烬覆盖在表面，从而阻止进一步的烧蚀。硅橡胶是半有机半无机材料，热释放速率小、总热释放量少，火灾指数较低。但是硅橡胶仍属于易燃品，需要提高阻燃性能。
在一些实施方式中，所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。
在一些实施方式中，所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
本发明中，30度的硅橡胶是指邵氏硬度为30的硅橡胶。70度的硅橡胶是指邵氏硬度为70的硅橡胶。硅橡胶的硬度可以通过GB/T 531.1-2008测试得到。
硅橡胶在燃烧时，硅橡胶会发生主链热降解重排反应、随机重排反应、催化解聚反应等生成SiO2、H2O和CO2。隔离作用是指高温下阻燃剂在材料表面形成一层隔离层，阻止热传递，进而起到阻燃的作用。冷却作用是指阻燃剂在燃烧过程中发生吸热反应，降低硅橡胶表面和硅橡胶燃烧部分的温度致使硅橡胶的温度下降到其着火点以下，从而起到阻燃的效果。
消除自由基作用是指阻燃剂通过捕获并消灭这些硅橡胶在热分解过程中产生的自由基，切断自由基连锁反应。从而控制硅橡胶的燃烧以达到阻燃的目的。
稀释作用一方面是指大多数阻燃剂在燃烧时可以释放出不能燃烧气体冲淡了助燃性气体的浓度。另一方面，阻燃剂的添加本身也在一定程度上稀释了硅橡胶，从而提高了硅橡胶的阻燃性。
硅橡胶阻燃剂按结构组成可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两种。无机阻燃剂的种类很多，通常含有V1IA族的卤族元素，第IIA族的镁、钙，第IIIA族的硼、铝，第IVA族的硅、锡、铅，第VA族的氮、磷、锑，第VIA族的硫，第VIB族的铬、钼，第IIB族的锌等元素的某些化合物具有阻燃作用。
氢氧化镁和氢氧化铝是目前在硅橡胶中应用最广泛的无机阻燃添加剂。它们具有这些优点：(1)同时起填充和阻燃作用；(2)燃烧时烟气释放量少，不会产生有毒和有腐蚀性的气体，不会产生二次污染；(3)价格十分低廉。当氢氧化物在受热时会分解发生脱水反应，,可以吸收一部分热量，可对材料的热分解起到减缓作用，从而抑制燃烧。但这类阻燃剂和有机硅的相容性差，阻燃效率低，一般填充量要有60份以上才能有较理想的阻燃效果，阻燃效率较低，高填充量严重影响材料的力学性能和加工性能以及其他性能。
铂系阻燃剂是硅橡胶中常用的阻燃剂，其阻燃机理通常是在凝聚相中发挥作用。一方面，铂化合物在硅橡胶燃烧时促进形成炭层。另一方面铂系阻燃剂在硅橡胶的裂解过程中，能将填料进行冷却，形成阻隔空气的屏障。
无机磷系阻燃剂主要包括聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、红磷等。
有机阻燃剂包括卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、有机硼系阻燃剂、磺酸盐型阻燃剂。
卤素阻燃剂主要是含溴和含氯阻燃剂。卤系阻燃剂虽然有很好的阻燃效果。然而，卤系阻燃剂由于会在材料燃烧的过程中能分解产生大量有毒和有腐蚀性的气体，对环境造成损害，所以在应用中受到较大的限制。
在一些实施方式中，所述含芳基化合物含有醚键。
在一些实施方式中，所述含芳基化合物为苯并冠醚。
在一些实施方式中，所述氨基硅氧烷含有2个氨基。
在一些实施方式中，所述氨基硅氧烷为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷或1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷。
在一些实施方式中，所述芳基化合物和氨基硅氧烷的重量比为2：3。
在一些实施方式中，所述硫化剂选自二甲基丙烯酸丁二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、异氰脲酸三烯丙酯、硫磺中的至少一种。
在一些实施方式中，所述硫化促进剂选自一硫化四甲基秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四丁基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、一硫化双五亚甲基秋兰姆、N，N′-二甲基-N，N′-二苯基秋兰姆二硫化物、二硫化双五亚甲基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆、六硫化双戊亚甲基秋兰姆中的至少一种。
在一些实施方式中，所述助剂包括填料、颜料、硅油。
在一些实施方式中，所述填料选自白炭黑、云母、硅灰石、硅藻土、碳酸钙、玻璃粉、硼酸锌、高岭土、滑石粉、蒙脱土中的至少一种。
云母主要是单斜晶系，其次是三方晶系。云母的化学通式为K2O·3Al2O3·6SiO2·2H2O。晶体呈片状结构。硅灰石是偏硅酸钙矿物，化学式为CaO·SiO2，属于三斜晶系。硅藻土的化学成分主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O和有机质。硅藻土具有较好的多孔型，在阻燃过程中有利于维持尺寸的稳定，防止生成裂纹和阻止裂纹的蔓延。硼酸锌不仅具有较好的阻燃作用，在阻燃过程中还会形成液相，起到粘结作用。碳酸钙分解时能吸收较大的热量并分解为氧化钙和二氧化碳，其分解产生的氧化钙可以和硅橡胶分解产生的二氧化硅残渣发生反应，形成硅酸钙结构，起到阻隔热量传输的作用。
在一些实施方式中，所述颜料选自二氧化钛、锌钡白、氧化锌、镉红、氧化铁红、镉银朱、铬朱红、钼铬红、镉黄、铬黄、钛黄、锌黄、氧化铁棕、塑料棕、炭黑、铅铬绿、钴蓝、铁蓝中的至少一种。
在一些实施方式中，所述硅油为羟基硅油或二甲基硅油。
本发明的第二方面提供一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带的制备方法，将第一硅橡胶、含芳基化合物、氨基硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入助剂，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入硫化剂、硫化促进剂，硫化完成后，挤出，定型，即得。
不同硬度的硅橡胶在不同的比例混合下，其产物的性能差异较大。本发明所得到的硅橡胶自粘带，其邵氏硬度约60度。为了降低加工难度，通常制成邵氏硬度约60度的硅橡胶所采用的原料硅橡胶为50度硅橡胶和70度硅橡胶。但是，发明人在研究中发现，本发明采用50度硅橡胶和70度硅橡胶并不能获得较好的阻燃性能，可能50度硅橡胶和70度硅橡胶的硬度较高，在捏合时和含芳基化合物、氨基硅氧烷的混炼效果一般。发明人将第一硅橡胶、含芳基化合物、氨基硅氧烷进行捏合后，再加入第二硅橡胶，含芳基化合物中的苯环能够提高强度，冠醚能够和聚合物分子链形成互穿网络，和氨基硅氧烷共同作用，不仅提高了阻燃效果，也使30度硅橡胶和70度硅橡胶在加工时减少粘辊。
本发明所提供的新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，能够适用于各种电机、变压器异型件外包绝缘以及电缆线连接绝缘。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例2
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第二硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第一硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例3
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚12份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例4
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷12份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例5
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例6
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例7
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
实施例8
一种新型耐火阻燃的硅橡胶自粘带，以重量份计，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份。所述第一硅橡胶为50度的硅橡胶。所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶。
制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
观察实施例1-8在制备中是否产生粘辊的现象，记录为严重、轻微、无。
对实施例1-8进行UL94垂直燃烧试验，记录燃烧等级为V-2、V-1、V-0。
测试结果列于下表。
粘辊现象 UL94垂直燃烧等级
例1 无 V-0
例2 无 V-1
例3 轻微 V-1
例4 轻微 V-1
例5 严重 V-2
例6 严重 V-2
例7 严重 V-2
例8 无 V-1
在本申请中任何和所有的实施例，或示例性语言(例如，“例如”)的使用，都仅旨在更好地阐明本发明，而不是在本发明的范围上加以限制，除非另有主张。不应将在说明书中的语言理解为表明任何未主张的要素是实施本发明所必需的。
本申请中描述了本发明的优选实施方式，包括发明人所知道的实施本发明的最佳方式。对于阅读了前述说明书的本领域普通技术人员来说，那些优选实施方式的变通方式可以是显而易见的。本发明人期望本领域技术人员适当地使用这种变化，并且发明人旨在以与本文具体描述的不同的方式实施本发明。因此，本发明包括随后附具的权利要求中所述主题的所有适用法律准许的改变和等同实施。而且，本发明包括以上所述要素的所有可能的变通方式的任意组合，除非在本申请中另有说明或者与上下文明显矛盾。

Claims (1)

1.一种耐火阻燃的硅橡胶自粘带，其特征在于，其制备原料包括第一硅橡胶25份、第二硅橡胶75份、苯并-18-冠-6-醚4份、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷6份、白炭黑30份、羟基硅油2份、二甲基丙烯酸丁二醇酯2份、二硫化四乙基秋兰姆4份；所述第一硅橡胶为30度的硅橡胶；所述第二硅橡胶为70度的硅橡胶；
所述30度的硅橡胶是指邵氏硬度为30的硅橡胶；所述70度的硅橡胶是指邵氏硬度为70的硅橡胶；硅橡胶的硬度可以通过GB/T 531.1-2008测试得到；
所述耐火阻燃的硅橡胶自粘带制备方法，将第一硅橡胶、苯并-18-冠-6-醚、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷于捏合机中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间60 min，然后加入第二硅橡胶，升温至165℃，继续搅拌3 h，然后加入白炭黑、羟基硅油，抽真空2 h，出料，定型，得到硅橡胶胶粘剂，加入到炼胶机中，再加入二甲基丙烯酸丁二醇酯、二硫化四乙基秋兰姆，硫化完成后，挤出，定型，即得。
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