CN104861302A - 一种高阻燃聚丙烯发泡片材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高阻燃聚丙烯发泡片材及其制备方法，所述高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂70～78份、聚乙烯树脂7～10份、聚氧化乙烯树脂8～12份、交联剂4～6份、抗老化剂4～6份、发泡剂5～10份、复合膨胀型阻燃剂1～1.5份、溴氮复配型阻燃剂1～2份、无卤阻燃剂1～2份。本发明所得发泡片材的阻燃性能、拉伸强度、断裂伸长率等均有显著提高，且阻燃剂添加量低。

Description

一种高阻燃聚丙烯发泡片材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子辐照交联高阻燃聚丙烯发泡片材及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为石油化工领域的大宗产品，具有来源广泛，成本低廉，应用广泛的特点。PP发泡材料改进了PS、PE发泡材料在耐高温和重复利用方面的两大缺点。PP发泡材料在包装、建筑等领域发挥重要作用，可用作缓冲包装、隔音材料、绝热材料。PP发泡材料除具有高耐热性、对高冲击能的吸收能力、良好的回弹性和易于热成型性外，还有可回收再生利用的优点，能用于制造汽车零部件。交联发泡PP与表皮材料及缓冲材料层压复合，可制造成汽车中车棚和门衬的内装饰材料，并在汽车控制箱和防震板等构件中使用。发泡PP片材可与PP、ABS等内层材料及PVC等表层材料通过粘合剂或加热贴合、真空成型后可制作地毯支撑材料、隔音板、门衬和行李架等。
由于聚丙烯熔融时粘度会急剧下降，熔体强度非常低，难以进行发泡成型，因此，通常采用交联工艺来提高体系的熔融粘度，来制备发泡聚丙烯。以往主要是采用化学交联工艺来制备发泡聚丙烯，但此种工艺方法比较复杂，难以对其进行控制。
辐照交联PP发泡材料是在PP原料加入辐照助剂、发泡剂，在电子束或者钴源的作用下交联或支化，从而提其高熔体强度、均匀发泡的方法。但是目前无论是发泡倍率还是材料的力学性能都难以满足市场需要，且目前改性的阻燃聚丙烯材料应用虽广泛，但现有技术中的阻燃聚丙烯材料，阻燃剂添加量大，且阻燃性能较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种高阻燃聚丙烯发泡片材及其制备方法，所得片材的阻燃性能、拉伸强度、断裂伸长率等性能均有显著提高，且阻燃剂添加量低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂70～78份、聚乙烯树脂7～10份、聚氧化乙烯树脂8～12份、交联剂4～6份、抗老化剂4～6份、发泡剂5～10份、复合膨胀型阻燃剂1～1.5份、溴氮复配型阻燃剂1～2份、无卤阻燃剂1～2份。
优选的，所述交联剂为丙烯酸异辛酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
优选的，所述抗老化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
优选的，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰氨基脲中的一种。
优选的，所述复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
优选的，所述溴氮复配型阻燃剂按重量百分比包含异氰尿酸蜜胺盐36％、八溴醚13％、乙撑双硬脂酰胺0.5％。
优选的，所述无卤阻燃剂为1，2-双(5，5-二甲基-1，3-二氧杂己内酰磷亚胺基)乙烷。
优选的，一种高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂72份、聚乙烯树脂8份、聚氧化乙烯树脂10份、交联剂4份、抗老化剂5份、发泡剂8份、复合膨胀型阻燃剂1.2份、溴氮复配型阻燃剂1份、无卤阻燃剂2份。
本发明所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材的制备方法，包括按顺序进行的以下步骤：
步骤[1]按前述重量份称取交联剂，将其溶解至无水乙醇中，其中交联剂与无水乙醇的质量比为:1～2:10，充分溶解；在密闭条件下采用搅拌器进行搅拌，搅拌10分钟后加入复合膨胀型阻燃剂，继续搅拌十分钟；将相应量的聚丙烯树脂粉碎并加入到上述溶液中，继续搅拌20分钟；60℃下脱除溶剂，将得到的混合物料在200～220℃下制备混合母粒A；
步骤[2]按前述重量份称取聚氧化乙烯树脂、溴氮复配型阻燃剂并将其混合均匀，在225～230℃下制备混合母粒B；
步骤[3]将聚乙烯树脂、发泡剂、抗老化剂、无卤阻燃剂混合均匀，在140～160℃下制备混合母粒C；
步骤[4]将制备的混合母粒A、混合母粒B、混合母粒C混合均匀，在170～180℃下制备片材混合母粒；
步骤[5]将所述片材混合母粒在165～175℃下挤出成型；
步骤[6]将步骤[4]中所制得的成型片材进行电子辐照交联，辐照剂量为55～85KGy，优选为60～80KGy；
步骤[7]将辐照好的成型片材在230～245℃下进行发泡，发泡时间为2～8分钟，优选为3～5分钟。
所述步骤[1]中的复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐，其优选制备方法为：将等摩尔的双酚A和碳酸钠，溶剂二甲苯加入到带有回流分水装置的反应器中，反应至分水器中水分不再增加为止；然后用冰水浴冷却到4℃，加入与双酚A等摩尔的三氯氧磷，升温至120℃，反应1小时；反应完成后，减压蒸出二甲苯溶剂，加入一半双酚A摩尔数的水及三聚氰胺，在100℃下反应2小时，然后在80℃下过滤，并用80℃水洗涤，烘干得所述复合膨胀型阻燃剂低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
本发明的积极效果：本发明充分结合了材料性能和生产工艺的特点，采用了不同阻燃剂的不同阻燃原理进行阻燃协同作用，同时采用各自不同的加入工艺，在降低阻燃剂加入量的基础上将阻燃协同作用最大化；此外，本发明利用辐照法克服了温度高于熔点后聚丙烯体强度迅速下降的趋势，同时本发明所述片材组分中聚乙烯的含量对于聚丙烯的交联度具有显著作用，通过本发明所述的方法制备出的聚丙烯发泡片材性能相比普通方法有显著提高，使得材料的阻燃性能、拉伸强度、断裂伸长率等性能有明显提高，且所得片材阻燃剂用量少，泡孔细腻、发泡均匀。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂72份、聚乙烯树脂8份、聚氧化乙烯树脂10份、交联剂4份、抗老化剂5份、发泡剂8份、复合膨胀型阻燃剂1.2份、溴氮复配型阻燃剂1份、无卤阻燃剂2份。
所述交联剂为丙烯酸异辛酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
所述抗老化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰氨基脲中的一种。
所述复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
所述溴氮复配型阻燃剂按重量百分比包含异氰尿酸蜜胺盐36％、八溴醚13％、乙撑双硬脂酰胺0.5％。
所述无卤阻燃剂为1，2-双(5，5-二甲基-1，3-二氧杂己内酰磷亚胺基)乙烷。
上述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材的制备方法，包括按顺序进行的以下步骤：
步骤[1]按前述重量份称取交联剂，将其溶解至无水乙醇中，其中交联剂与无水乙醇的质量比为:1～2:10，充分溶解；在密闭条件下采用搅拌器进行搅拌，搅拌10分钟后加入复合膨胀型阻燃剂，继续搅拌十分钟；将相应量的聚丙烯树脂粉碎并加入到上述溶液中，继续搅拌20分钟；60℃下脱除溶剂，将得到的混合物料在200～220℃下制备混合母粒A；
步骤[2]按前述重量份称取聚氧化乙烯树脂、溴氮复配型阻燃剂并将其混合均匀，在225～230℃下制备混合母粒B；
步骤[3]将聚乙烯树脂、发泡剂、抗老化剂、无卤阻燃剂混合均匀，在140～160℃下制备混合母粒C；
步骤[4]将制备的混合母粒A、混合母粒B、混合母粒C混合均匀，在170～180℃下制备片材混合母粒；
步骤[5]将所述片材混合母粒在165～175℃下挤出成型；
步骤[6]将步骤[4]中所制得的成型片材进行电子辐照交联，辐照剂量为55～85KGy，优选为60～80KGy；
步骤[7]将辐照好的成型片材在230～245℃下进行发泡，发泡时间为2～8分钟，优选为3～5分钟。
所述步骤[1]中的复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐，其优选制备方法为：将等摩尔的双酚A和碳酸钠，溶剂二甲苯加入到带有回流分水装置的反应器中，反应至分水器中水分不再增加为止；然后用冰水浴冷却到4℃，加入与双酚A等摩尔的三氯氧磷，升温至120℃，反应1小时；反应完成后，减压蒸出二甲苯溶剂，加入一半双酚A摩尔数的水及三聚氰胺，在100℃下反应2小时，然后在80℃下过滤，并用80℃水洗涤，烘干得所述复合膨胀型阻燃剂低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
实施例2
本发明实施例2提供一种高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂72份、聚乙烯树脂8份、聚氧化乙烯树脂10份、交联剂4份、抗老化剂5份、发泡剂8份、复合膨胀型阻燃剂1.2份、溴氮复配型阻燃剂1份、无卤阻燃剂2份。
所述交联剂为丙烯酸异辛酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
所述抗老化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰氨基脲中的一种。
所述复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
所述溴氮复配型阻燃剂按重量百分比包含异氰尿酸蜜胺盐36％、八溴醚13％、乙撑双硬脂酰胺0.5％。
所述无卤阻燃剂为1，2-双(5，5-二甲基-1，3-二氧杂己内酰磷亚胺基)乙烷。
上述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材的制备方法，包括按顺序进行的以下步骤：
步骤[1]按前述重量份称取交联剂、复合膨胀型阻燃剂、聚丙烯树脂直接混合均匀，在200～220℃下制备混合母粒A；
步骤[2]按前述重量份称取聚氧化乙烯树脂、溴氮复配型阻燃剂并将其混合均匀，在225～230℃下制备混合母粒B；
步骤[3]将聚乙烯树脂、发泡剂、抗老化剂、无卤阻燃剂混合均匀，在140～160℃下制备混合母粒C；
步骤[4]将制备的混合母粒A、混合母粒B、混合母粒C混合均匀，在170～180℃下制备片材混合母粒；
步骤[5]将所述片材混合母粒在165～175℃下挤出成型；
步骤[6]将步骤[4]中所制得的成型片材进行电子辐照交联，辐照剂量为55～85KGy，优选为60～80KGy；
步骤[7]将辐照好的成型片材在230～245℃下进行发泡，发泡时间为2～8分钟，优选为3～5分钟。
实施例1～2及采用现有技术制备的聚丙烯发泡片材的性能测试结果如下：
有测试结果可知，实施例1的弯曲模量及拉伸强度大，其静态载荷能力优于实施例2，且从阻燃效果上来讲，实施例1的阻燃性能达到了V2级，由此可见，除了对于阻燃剂的创新外，阻燃剂的加入时机及加入方式对于最终产品的阻燃效果有着极大的影响，本发明所述制备方法制作的产品有着明显的阻燃效果。本发明所得发泡片材的阻燃性能、拉伸强度、断裂伸长率等相对于现有阻燃聚丙烯发泡片材均有显著提高，且阻燃剂添加量低。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂70～78份、聚乙烯树脂7～10份、聚氧化乙烯树脂8～12份、交联剂4～6份、抗老化剂4～6份、发泡剂5～10份、复合膨胀型阻燃剂1～1.5份、溴氮复配型阻燃剂1～2份、无卤阻燃剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述交联剂为丙烯酸异辛酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述抗老化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰氨基脲中的一种。
5.根据权利要求1所述的，一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述溴氮复配型阻燃剂按重量百分比包含异氰尿酸蜜胺盐36％、八溴醚13％、乙撑双硬脂酰胺0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：所述无卤阻燃剂为1，2-双(5，5-二甲基-1，3-二氧杂己内酰磷亚胺基)乙烷。
8.根据权利要求1所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材，其特征在于：一种高阻燃聚丙烯发泡片材，由以下重量份的成分组成：聚丙烯树脂72份、聚乙烯树脂8份、聚氧化乙烯树脂10份、交联剂4份、抗老化剂5份、发泡剂8份、复合膨胀型阻燃剂1.2份、溴氮复配型阻燃剂1份、无卤阻燃剂2份。
9.一种权利要求1所述的高阻燃聚丙烯发泡片材的制备方法，其特征在于：包括按顺序进行的以下步骤：
步骤[1]按前述重量份称取交联剂，将其溶解至无水乙醇中，其中交联剂与无水乙醇的质量比为:1～2:10，充分溶解；在密闭条件下采用搅拌器进行搅拌，搅拌10分钟后加入复合膨胀型阻燃剂，继续搅拌十分钟；将相应量的聚丙烯树脂粉碎并加入到上述溶液中，继续搅拌20分钟；60℃下脱除溶剂，将得到的混合物料在200～220℃下制备混合母粒A；
步骤[2]按前述重量份称取聚氧化乙烯树脂、溴氮复配型阻燃剂并将其混合均匀，在225～230℃下制备混合母粒B；
步骤[3]将聚乙烯树脂、发泡剂、抗老化剂、无卤阻燃剂混合均匀，在140～160℃下制备混合母粒C；
步骤[4]将制备的混合母粒A、混合母粒B、混合母粒C混合均匀，在170～180℃下制备片材混合母粒；
步骤[5]将所述片材混合母粒在165～175℃下挤出成型；
步骤[6]将步骤[4]中所制得的成型片材进行电子辐照交联，辐照剂量为55～85KGy，优选为60～80KGy；
步骤[7]将辐照好的成型片材在230～245℃下进行发泡，发泡时间为2～8分钟，优选为3～5分钟。
10.根据权利要求9所述的一种高阻燃聚丙烯发泡片材的制备方法，其特征在于：所述步骤[1]中的复合膨胀型阻燃剂为低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐，其优选制备方法为：将等摩尔的双酚A和碳酸钠，溶剂二甲苯加入到带有回流分水装置的反应器中，反应至分水器中水分不再增加为止；然后用冰水浴冷却到4℃，加入与双酚A等摩尔的三氯氧磷，升温至120℃，反应1小时；反应完成后，减压蒸出二甲苯溶剂，加入一半双酚A摩尔数的水及三聚氰胺，在100℃下反应2小时，然后在80℃下过滤，并用80℃水洗涤，烘干得所述复合膨胀型阻燃剂低聚磷酸双酚A酯三聚氰胺盐。
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