KR101064177B1 - 발포성 스티렌계 수지 입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발포성 스티렌계 수지 입자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티렌계 수지에 난연성이 개선된 발포성 스티렌계 수지 입자에 관한 것이다.
상기 발포성 스티렌계 수지 입자는 폴리스티렌계 수지, 또는 부타디엔 고무가 보강된 폴리스티렌계 수지 100중량부; 폴리페닐렌옥사이드 수지, 페놀수지, 에폭시 고리가 포함된 페놀수지 및 폴리올로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 차르 형성제 1 내지 50 중량부; 적인, 유기 포스페이트, 무기 포스페이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 인계 화합물 1 내지 50중량부; 아마이드 또는 아민계 가스 생성제 0.1 내지 30중량부; 및 팽창흑연, 흑연, 탈크, 마이카, 규회석, 질석, 이산화티타늄, 징크보래이트, 금속수산화물, 유리섬유 및 유리비드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구조형성제 0.1 내지 50중량부;를 포함하는 스티렌계 수지 입자(A)를, 탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제에 함침시켜 상기 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 상기 발포제 1 내지 20중량부가 포함되어 있다.

Description

발포성 스티렌계 수지 입자 {EXPANDABLE STYRENIC POLYMER PARTICLES}
본 발명은 발포성 스티렌계 수지 입자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티렌계 수지에 난연성이 개선된 발포성 스티렌계 수지 입자에 관한 것이다.
최근에 건축물의 화재로 인하여 건축물에 사용되는 건축재료의 난연성에 대한 강화가 요구되고 있는 상황에서 내부에 사용되는 발포체의 난연성을 올리기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 기존에 사용되는 발포성 스티렌계 수지의 경우 그 우수한 단열성으로 인하여, 건축재료 등으로 널리 사용되고 있다. 하지만 전통적인 스티렌 수지의 발포체 성형물은 단열성 및 시공성은 우수하지만, 난연성이 매우 취약하다는 단점이 있어서 건축재료로 광범위하게 사용되기에 많은 어려움이 있다.
따라서 스티렌계 수지의 발포체 성형물의 난연성을 향상시키기 위하여 다양한 방법이 시도되고 있다.
종래에 발포성 스티렌 수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 스티렌 수지를 제조한 후 일정한 크기로 발포한 뒤, 혹은 발포 이전에 난연제로 입자를 코팅하거나, 블록으로 성형한 후 난연제를 블록 내부에 주입하는 방법, 혹은 팽창흑연 등의 난연제를 스티렌계 단량체에 분산시켜 현탁중합하는 방법, 혹은 상기 방법을 2종 이상 혼합하여 사용하는 방법 등이 사용되고 있다.
일례로 미국특허 제 6,444,714호에는 수현탁액 중에서, 선택적으로 적어도 하나의 코모노머와 함께, 스티렌을 중합함으로써 발포성 스티렌 수지의 비드형 입자를 제조하는 방법으로서, 상기 모노머를 기준으로 하여 5 내지 50 중량%의 "팽창된 흑연 (Expanded Graphite)"과 2 내지 20 중량%의 인계 난연제의 존재 하에 상기 중합을 수행하는 단계와, 탄소수가 4 내지 6인 적어도 하나의 지방족 탄화수소 발포제를 상기 중합 과정, 혹은 전후에 첨가하는 단계를 포함하며, 그에 따라 평균직경이 0.2 내지 2.0mm인 발포성 스티렌 수지의 비드형 입자를 제공하는 방법이 개시되어 있다.
하지만 위와 같이 현탁중합하는 가운데 팽창된 흑연 혹은 팽창성 흑연을 투입하는 경우 투입량의 한계가 있을 수 밖에 없으며, 다른 방법으로 각종 난연제를 스티렌 수지의 비드형 입자 혹은 일정한 양 발포된 입자에 코팅하는 방법에도 공정상의 어려움 및 코팅량이 한정되는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 향상된 난연성 및 우수한 단열성을 발휘하는 발포성 스티렌계 수지 입자를 제공하는 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
폴리스티렌계 수지, 또는 부타디엔 고무가 보강된 폴리스티렌계 수지 100중량부; 폴리페닐렌옥사이드 수지, 페놀수지, 에폭시 고리가 포함된 페놀수지 및 폴리올로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 차르 형성제 1 내지 50 중량부; 적인, 유기 포스페이트, 무기 포스페이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 인계 화합물 1 내지 50중량부; 아마이드 또는 아민계 가스 생성제 0.1 내지 30중량부; 및 팽창흑연, 흑연, 탈크, 마이카, 규회석, 질석, 이산화티타늄, 징크보래이트, 금속수산화물, 유리섬유 및 유리비드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구조형성제 0.1 내지 50중량부;를 포함하는 스티렌계 수지 입자(A)를, 탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제에 함침시켜 상기 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 상기 발포제 1 내지 20중량부가 포함되는 발포성 스티렌계 수지 입자를 제공한다.
본 발명은, 향상된 난연성 및 우수한 단열성을 발휘하는 발포성 스티렌계 수지 입자를 제공하게 된다.
본 발명은 폴리스티렌계 수지, 또는 부타디엔 고무가 보강된 폴리스티렌계 수지 100중량부; 폴리페닐렌옥사이드 수지, 페놀수지, 에폭시 고리가 포함된 페놀수지 및 폴리올로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 차르 형성제 1 내지 50 중량부; 적인, 유기 포스페이트, 무기 포스페이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 인계 화합물 1 내지 50중량부; 아마이드 또는 아민계 가스 생성제 0.1 내지 30중량부; 및 팽창흑연, 흑연, 탈크, 마이카, 규회석, 질석, 이산화티타늄, 징크보래이트, 금속수산화물, 유리섬유 및 유리비드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구조형성제 0.1 내지 50중량부;를 포함하는 스티렌계 수지 입자(A)를, 탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제에 함침시켜 상기 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 상기 발포제 1 내지 20중량부가 포함되는 발포성 스티렌계 수지 입자를 제공한다.
상기 발포성 스티렌계 수지 입자는 스티렌계 수지, 차르 형성제 및 인계 화합물을 포함하고 있으며, 함침에 의해 발포제가 더 포함되어 있으므로 단열성을 유지하면서 난연성을 개선하는 것이 가능해진다.
본 발명에 따른 스티렌계 수지 입자(A)는 폴리스티렌계 수지, 또는 부타디엔 고무가 보강된 폴리스티렌계 수지를 모체로 사용하고 있으며, 여기에 차르 형성제 및 인계 화합물을 포함시켜 형성된다.
상기 차르 형성제로서는 폴리페닐렌옥사이드 수지, 페놀수지, 또는 에폭시 고리가 포함된 페놀수지, 혹은 폴리올로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 그 함량으로서는 상기 폴리스티렌계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 50중량부, 바람직하게는 5 내지 30중량부를 사용할 수 있으며, 상기 함량이 1중량부 미만이면 적절한 차르가 형성되지 않으며, 50중량부를 초과하면 압출 및 함침 성형 등의 가공이 이뤄지지 않게 되어 바람직하지 않다.
상기 인계 화합물로서는 적인, 유기 포스페이트, 무기 포스페이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 그 함량으로서는 상기 폴리스티렌계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 50중량부, 바람직하게는 5 내지 30 중량부를 사용할 수 있으며, 상기 함량이 1중량부 미만이면 소망하는 난연성을 발휘하지 못하며, 50중량부를 초과하면 압출 및 함침, 성형 등의 가공성이 떨어질 뿐만 아니라 더 이상 첨가하여도 난연성 효과의 증진을 기대할 수 없어 바람직하지 않다.
상기와 같이 차르 형성제 및 인계화합물을 포함하여 이루어진 스티렌계 수지 입자(A)에 발포제를 함침시켜 본 발명에 따른 발포성 스티렌계 수지 입자를 얻을 수 있으며, 상기 발포제로서는 탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제, 예를 들어 프로판, 이소프로판, n-부탄, 이소부탄, n-펜탄, 이소펜탄, 헥산, 헵탄 또는 옥탄을 단독으로 또는 이들을 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
발포제의 함량은 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 대하여 1 내지 20중량부, 바람직하게는 3 내지 10중량부이며, 상기 함량이 1중량부 미만이면 발포성이 열악하며, 20중량부를 초과하면 함침 작업시 폭발 등의 위험에 노출되게 되며, 후가공시 화재 위험성 등의 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 발포제는 함침에 의해 스티렌계 수지 입자(A)에 포함되게 되며, 발포제를 스티렌계 수지 입자(A)에 함침하는 방법으로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 물이 도입되어 있는 고압반응기에 스티렌계 수지 입자를 투입하고 100℃까지 승온하고, 요망하는 함침율을 고려하여 적정양의 발포제, 통상 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 대하여 5 내지 30중량부의 양을 중고압으로 밀어 넣는 방법으로 행하여 진다. 중고압으로 밀어 넣어진 발포제의 20% ~ 80%가 스티렌계 수지 입자(A)에 함침되어 발포성 스티렌계 수지로 된다.
또한 각종 물성을 개선하기 위하여 상기 스티렌계 수지 입자에 티타네이트계 커플링제, 산화방지제, 열안정제 등에서 선택되는 첨가제를 첨가할 수 있으며, 그 함량은 상기 폴리스티렌계 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 50중량부를 첨가할 수 있다.
또한 상기 스티렌계 수지 입자에 아미드 또는 아민계 가스 생성제를 더 첨가 할 수 있으며, 예를 들어 멜라민, 멜라민 시아뉴레이트 또는 우레아를 사용할 수 있다. 상기 가스 생성제의 함량은 상기 폴리스티렌계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 30중량부를 첨가할 수 있다.
또한 상기 스티렌계 수지 입자 또는 상기 가스생성제가 첨가된 스티렌계 수지 입자에 구조형성제를 더 첨가할 수 있으며, 상기 구조 형성제의 예로서는 팽창흑연, 흑연, 탈크, 마이카, 규회석, 질석, 이산화티타늄, 징크보래이트, 금속수산화물, 유리섬유 또는 유리비드 등을 1종 이상 첨가할 수 있다. 상기 구조 형성제의 함량은 상기 폴리스티렌계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 50중량부를 첨가할 수 있다.
상기 스티렌계 수지 입자는 통상적인 2축 혹은 1축 압출기에 일반 펠렛화기, 다이 페이스(DIE-FACE) 커팅기 혹은 언더워터 커팅기 등의 장치를 사용하여 제조할 수 있으며, 발포성 스티렌계 수지 입자 제조를 위하여 상기 펠렛화기, 다이 페이스 컷팅기 혹은 언더워터 커팅기 등을 통과하여 제조된 스티렌계 수지 입자를 수현탁상에서 탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제를 고압으로 밀어넣어 함침시켜 제조할 수 있다.
상기와 같이 제조된 발포성 스티렌계 수지 입자는 난연성 등이 개선되므로 난연성이 필요한 샌드위치 판넬, 난연성 및 단열성이 필요한 각종 건축자재 등과 같은 다양한 용도에 유용하게 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
하기 표 1에 기재한 바와 같이, a) 스티렌계 수지로서, 폴리스티렌 (동부하이텍 GPPS Solarene G1160 사용, Tg 105℃, 이하 G1160) 100중량부, b) 차르형성제로 폴리페닐렌옥사이드 11.5중량부, c) 난연제로 암모늄폴리포스페이트 16.6중량부가 혼합된 조성물을 통상적인 컴파운딩 작업조건에서 함께 믹서기에서 교반하고, 2축 압출기에서 용융혼련하는 방법을 통하여 스티렌계 수지를 제조하고, 여기서 나온 스티렌계 수지 입자를 물이 도입되어 있는 고압반응기에 투입하고 100℃까지 승온하면서 이 고압반응기에 펜탄가스를 상기 방법으로 제조된 스티렌계 수지 100중량부에 대하여 10중량부를 투입하여 수현탁하에 펜탄가스를 스티렌계 수지 입자에 함침시켜 발포성 스티렌계 난연성 수지입자를 제조하였다.
<실시예 2>
하기 표 1에 기재한 바와 같이, 상기 실시예 1에서 스티렌계 수지로서 폴리스티렌 (동부하이텍 GPPS Solarene G1441, Tg 95℃, 이하 G1441) 100중량부, 차르형성제로서 폴리페닐린옥사이드 10중량부, 난연제로서 암모늄폴리포스페이트 15중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 발포성 스티렌계 난연성 수지 입자를 제조하였다.
<실시예 3>
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 스티렌계 수지 입자로서 a) 폴리스티렌 (G1160) 100중량부, b) 차르형성제로 오르소크레졸에폭시 (국도화학사 YDCN 500 90P 사용) 6.6중량부, c) 난연제로서 암모늄폴리포스페이트 13.3중량부, 가스 생성제로서 멜라민 시아뉴레이트 12중량부를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 발포성 스티렌계 난연성 수지 입자를 제조하였다.
<비교예 1>
하기 표 2에 기재한 바와 같이, 스티렌계 수지 입자로서 폴리스티렌 (G1160) 100중량부에 통상적인 이축압출기를 사용하여 실시예 1과 동일하게 생산하는 과정에서 압출기 중간에 사이드 피딩을 통하여 팽창성 흑연 (Expandable Graphite) 5중량부를 첨가하여 스티렌계 수지 입자를 제조하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 발포성 스티렌계 난연수지 입자를 제조하였다.
<비교예 2>
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 스티렌계 수지 입자로서, 폴리스티렌 (G1160) 100중량부에 페놀노볼락 (동광화학 DKP-500), 탈크 (서경 CMT, STS-3000), 멜라민, 암모늄폴리포스페이트를 각각 9.8중량부, 축합인산에스테르(RDP) 1.4중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 발포성 스티렌계 난연수지 입자를 제조하였다.
<비교예 3>
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 스티렌계 수지입자로서, 폴리스티렌 (동부하이텍 HIPS Solarene H616, Tg 97℃) 100중량부에 난연제로 트리아진 난연제 (Dai-ichi사 SR-245) 18중량부, 삼산화안티몬 4중량부, 충격보강용 고무(SBS) 4.5중량부에 기타 안정제 및 활제 4.5 중량부를 사용하는 난연폴리스티렌 수지 (동부하이텍 FRPS Solarene F744)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 발포성 스티렌계 난연수지 입자를 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 난연성 스티렌계 수지 입자를 1차 발포기에서 발포 후 평판성형기에 발포 성형하여 블록형태의 발포체를 제조한 뒤, 100mm X 100mm X 50mm 크기의 블록을 제조하여 넓은 면 상하에 판넬용 강판을 부착하여 시편을 제조 KS F 2271 규격에 의한 난연 3급 테스트 방법에 의하여 난연성을 측정 평가하여 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 기재하였다.
(중량부)
구 분 실시예1 실시예2 실시예3
a) 폴리스티렌 (G1160) 100 100
폴리스티렌 (G1441) 100
b) 폴리페닐린옥사이드 11.5 10
오르소크레졸에폭시 (YDCN 500-90P) 6.6
c) 암모늄폴리포스페이트 (APP) 16.6 15 13.3
멜라민 시아뉴레이트 12
d) 펜탄 (함침 양) 5.56% 4.38% 3.65%
난연성 (난연3급 여부) O O O
*펜탄 함유량은 스티렌계 수지 성분 합계량에 대한 상대비율임
상기 표 1에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 내지 3에서 제조된 난연시편은 KS F 2271의 난연 3급 규격을 만족하여 난연3급용 발포성 스티렌계 난연수지 입자로 사용할 수 있음을 알 수 있다.
(중량부)
구 분 비교예1 비교예2 비교예3
폴리스티렌 (G1160) 100 100
폴리스티렌 (H616) 100
팽창성 흑연 (Expandable Graphite) 5
페놀 노볼락 (DKS-500) 9.8
암모늄폴리포스페이트 (APP) 9.8
탈크 (STS-3000, 서경 CMT) 9.8
멜라민 9.8
삼산화안티몬 4
브롬계 트리아진 난연제 (SR-245, Dai-ichi사) 18
TPE (KTR-101, 금호석유화학) 4.5
축합인산에스테르 (RDP) 1.4
산화방지제, 열안정제, 활제 4.5
펜탄 (함침량) 4.82% 4.23% 7.92%
난연3급 test 심재불합격 심재불합격 심재불합격
* 펜탄 함유량은 스티렌계 수지 성분 합계량에 대한 상대 비율임
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 비교예 1 내지 3에서 제조된 난연시편은 KS F 2271의 난연 3급 규격중 심재용융 부분에서 심재가 남지 않아 불합격하였다. 비교예 1에서는 팽창성 흑연의 경우 압출과정에서 미리 발포하거나 흑연 입자가 깨지면서 실재 제품의 환경에서 난연성을 발휘할 수 없었으며, 비교예 2에서는 각 첨가제간의 일정한 비율이 맞아야 적절한 난연성을 발현할 수 있음을 알 수 있다. 비교예 3에서는 기존 할로겐계 난연수지를 적용하여 보았으나 난연 메커니즘의 차이점으로 인하여 차르를 형성할 수 있는 물질이 없어서 역시 심재용융부분에서 불합격함을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허 청구 범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (4)

  1. 폴리스티렌계 수지, 또는 부타디엔 고무가 보강된 폴리스티렌계 수지 100중량부;
    폴리페닐렌옥사이드 수지, 페놀수지, 에폭시 고리가 포함된 페놀수지 및 폴리올로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 차르 형성제 1 내지 50 중량부;
    적인, 유기 포스페이트, 무기 포스페이트 및 포스포네이트로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 인계 화합물 1 내지 50중량부;
    아마이드 또는 아민계 가스 생성제 0.1 내지 30중량부; 및
    팽창흑연, 흑연, 탈크, 마이카, 규회석, 질석, 이산화티타늄, 징크보래이트, 금속수산화물, 유리섬유 및 유리비드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 구조형성제 0.1 내지 50중량부;를 포함하는 스티렌계 수지 입자(A)를,
    탄소수 3 내지 8의 지방족 탄화수소인 발포제에 함침시켜 상기 스티렌계 수지 입자(A) 100중량부에 상기 발포제 1 내지 20중량부가 포함되는 발포성 스티렌계 수지 입자.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
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전기전자제품 외장재용 비할로겐 난연 스티렌계 재료 개발에 관한 연구

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