KR20180019361A - 친환경 난연제를 사용한 흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연제로 HBCD를 포함하지 않는 신규의 단분자 난연제를 사용하여 시드 중합하는 방법에 의해 친환경적인 난연성 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.

Description

친환경 난연제를 사용한 흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법{Expandable polystyrene beads having excellent flame retardancy and preparing method therof}
본 발명은 흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 친환경 난연제를 사용한 흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌의 경우 주로 건축용 단열재로 대부분 사용되고 있다. 건축용 단열재에는 난연제가 포함되어 있는데, 종래에는 대부분 헥사브로모시클로도데칸(Hexabromocyclododecane:HBCD)를 사용하고 있었다.
그러나 HBCD는 EU REACH에서 PBT 위험군 (잔류성, 생물 농축성 및 독성물질)으로 분류하고 있으며, 현재 유럽에서는 사용중단이 되었다. 따라서 향후 PBT 위험군 물질인 HBCD를 사용하지 않고, 고 위험성 우려 물질에 포함되지 않은 난연제를 선택하여 동일한 난연성이 확보된 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌을 제조하는 것이 과제로 되어 있다.
신규 난연제를 사용하여 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 제조 방법으로, 대한민국 공개특허 10-204-0105823호에서는 신규 난연제를 사용하여 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌를 제조하는 방법에 대해 기술하고 있다,
그러나 상기 특허에서 기술한 신규 고분자 타입의 난연제(브롬화 스티렌-부타디엔 코폴리머)를 사용하여 발포성 폴리스티렌을 제조할 시에는 일반적인 발포성 폴리스티렌 제조 공법(일명 : 1단법)에서 적용을 가능하나, 시드(Seed) 중합법에서는 적용이 불가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
시드 중합 공법을 이용한 발포성 폴리스티렌 조제시에 상기 고분자 타입의 브롬화 스티렌-브타디엔 코폴리머를 사용시 중합중 제품 내부에 포함되지 않는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 시드 중합 공법으로 생산된 발포성 폴리스티렌 제품은 난연성(연소성)을 나타낼 수 없었다.
대한민국 공개특허 10-204-0105823호
본 발명에서는 기존 발포성 폴리스티렌 제조에 사용되는 난연제(HBCD)를 대체하고, 발포성 폴리스티렌 제조 공법의 종류에 상관없이 적용가능하며, EU REACH에서 PBT 위험군에 포함되지 않는 신규 친환경 난연제를 이용하여 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌의 제조하는 것이다.
본 발명에서는 폴리스티렌 펠렛(pellet)에 흑연을 첨가하여 마이크로 펠렛(Micro Pellets)을 압출하고, 이를 시드 중합 공정을 도입하여 중합 및 함침을 완료하였다.
시드 중합 공정이란 펠렛에 추가적으로 스티렌 단량체를 첨가하면서, 중합을 실시하고, 이후 발포제를 투입하여 함침을 완료하는 공법이다. 이 과정에서 난연제를 투입하는데, 대한민국 공개특허 10-204-0105823호에 기제된 난연제(브롬화 스티렌-부타디엔 코몰리머)를 적용하게되면, 해당 제품이 폴리머 타입이기 때문에 시드 중합과정에서 최종 제품에 투입되지 않고, 수중 현탁액속에 그대로 존재하는 현상이 발생되어, 제품의 난연 특성을 발현할 수 없게 된다.
이에 단분자 타입의 HBCD 대체용 난연제를 사용하게 되면 제품 내부에 포함되게 됨으로 난연 특성을 그대로 발현할 수 있다.
그리고 단분자 타입의 신규 난연제는 일반적인 EPS 제조 공법(1단법) 및 시드 중합 공정에서 모두 사용 가능하다는 장점이 있으며, 난연 특성 또한 폴리머 타입의 난연제와 동등한 수준을 나타낸다.
이러한 방법에 의해서 얻어진 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자는 난연제로 HBCD를 포함하지 않는 신규의 단분자 난연제를 사용함으로 인해서 EU REACH에서 PBT 위험군 (잔류성, 생물 농축성 및 독성물질)에 속하는 물질을 사용하지 않으며, 친환경적인 제품을 제공할 수 있다.
또한, 단분자 타입의 신규 난연제를 사용하게 되면, 고분자 타입의 난연제(브롬화 스티렌-부타디엔 공중합체)를 적용할 수 없는 시드 중합 공법으로도 난연성 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 친환경 난연제를 사용하고, 흑연을 도입하여 단열 성능이 우수한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 폴리스티렌 펠렛에 흑연을 투입하여 흑연이 포함된 마이크로 펠렛을 제조하는 단계; 마이크로 펠렛을 물에 현탁시키고, 스티렌 단량체, 지용성 개시제, 난연제(단분자 타입의 친환경 난연제) 등 기타 첨가제를 투입하여 시드 중합을 진행하고, 발포제를 투입하여 함침하는 단계를 통해서 이루어진다.
본 발명의 실시에 있어서, 폴리스티렌 펠렛은 중량 평균 분자량이 100,000~300,000g/mol인 제품을 사용한다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 흑연이 포함된 마이크로 펠렛 입자를 물에 현탁시키기 위해 사용하는 분산제는 통상의 발포성 폴리스티렌 입자의 제조에 사용되는 모든 분산제를 사용하여 제조할 수 있으며, 일 예로 무기 분산제인 트리칼슘 포스페이트, 마그네슘 피로포스페이트, 테트라소듐 피로포스페이트와 마크네슘 클로라이드의 반응물; 유기 분산제인 폴리비닐 알코올, 메틸셀룰로오스, 폴리비닐 피롤리돈 등을 사용할 수 있으며, 계면 활성제로는 음이온 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 초순수 100 중량부에 대하여 테트라소듐 피로포스페이트와 마크네슘 클로라이드의 반응물 0.5~3.0중량부를 사용하고, 음이온 계면활성제를 0.1 ~ 0.3중량부 사용할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 스티렌계 단량체는 스티렌, 알킬스티렌, 에틸스티렌, 디메틸스티렌, 파라-메틸스티렌, 알파-알킬스티렌, 알파-메틸스티렌, 알파-프로필스티렌 및 알파-부틸스티렌을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 지용성 개시제는 통상 발포성 폴리스티렌 중합에서 사용되는 모든 개시제를 사용할 수 있으며, 본 발명의 실시에 있어서는 벤조일 퍼옥사이드(BPO), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트(TBPB)와 같은 두 종류의 개시제를 투입된 스티렌계 단량체 100중량부에 대하여 0.1~0.5중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 흑연은 입자의 크기가 0.1~20㎛이며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중, 0.1~20중량%를 사용한다.
본 발명의 실시에 있어서, 난연제는 EU REACH에서 PBT 위험군 (잔류성, 생물 농축성 및 독성물질)에 속하지 않은 1,1'-(1-메틸에틸리덴)비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모-2-메틸프로폭시)벤젠 (예 : SR-130/일본 제일공업사)을 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.1 ~ 3.0중량%를 사용하며, 해당 제품은 BR%가 65 ~ 70%이며, Melting range : 90-125℃인 제품이다.
본 발명의 실시에 있어서, 발포제는 일반 발포성 폴리스티렌 제조에 사용되는 발포제 C4~C6를 사용할 수 있으며, 예를 들어 부탄, i-부탄, n-펜탄, i-펜탄, 네오-펜탄, 시클로펜탄 및 할로겐화 탄화수소를 사용할 수 있으며, 본 발명에 있어서 바람직한 발포제는 n-펜탄, i-펜탄이고 4~10중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시에 있어서, 발포성 폴리스티렌 입자의 다양한 특성을 부여하기 위하여 첨가제를 투입할 수 있으며, 셀 조절제, 난연 보조제, 정전기 방지제, 블로킹 방지제, 성형 사이클 단축제 등을 사용할 수 있다.
상기 셀 조절제는 폴리 에틸렌 왁스 및 에틸렌 비스 스테아르아마이드 (Ethylene Bis Stearamide), 탄산칼슘, 활석, 점토, 실리카, 규조토, 시트르산과 중탄산 나트륨을 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.01~2.0중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 이것은 기포의 크기를 작게 하여 단열성 및 성형품 물성을 향상시킬 수 있다.
상기 난연 보조제로는 디큐밀 퍼옥사이드를 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.5 ~ 5.0 중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 정전기 방지제로는 양이온 4차 암모늄 염, 글리세린 모노스테아레이트를 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.01 ~ 0.1 중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 블로킹 방지제로는 징크 스테아레이트, 칼슘 카보네이트를 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.1 ~ 0.3중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 성형 사이클 단축제로는 글리세린 트리 스테아레이트를 사용할 수 있으며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.1 ~ 0.3 중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 실시에 있어서, 친환경 난연제를 사용하고, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 과정은 다음과 같다.
먼저, 흑연이 포함된 마이크로 펠렛을 얻는 단계는, 폴리스티렌 펠렛을 이용하며, 압출 과정에서 흑연을 투입하고 흑연이 포함된 마이크로 펠렛을 제조한다. 이 과정에서 압출기의 온도는 200 ~ 250℃로 운전하는 것이 바람직하고, 또한 펠렛화하는 방법은 수중 컷팅(Under Water Cutting) 설비에 의해 제조되는 것이 바람직하다.
다음으로, 흑연이 포함된 마이크로 펠렛, 초순수, 분산제를 반응기에 투입하여 분산을 유지시킨다. 이 과정이 완료되면, 반응기의 온도를 60℃~90℃ 사이로 상승 후 유지시킨다 그리고 일부 스티렌계 단량체, 지용성 개시제, 친환경 난연제, 난연보조제, 기타 첨가제 등을 60℃~90℃ 온도에서 2~3시간 이상 유지하면서 서서히 투입한다. 이후, 반응기의 맨홀을 닫고 온도를 60℃~90℃에서 100℃~130℃까지 3~6시간 동안 승온하면서 나머지 스티렌 단량체를 서서히 투입을 하면서 중합을 완료한다. 이렇게 중합이 완료되면, 곧바로 발포제를 투입하여 100℃~130℃에서 3~6시간 동안 유지하면서 함침을 종결하여 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리스티렌 펠렛에 흑연을 투입하여 마이크로 펠렛을 얻는 단계; 흑연이 포함된 마이크로펠렛에 스티렌계 단량체, 지용성 개시제, 친환경 난연제, 난연보조제, 기타 첨가제 등을 첨가하여 시드 중합 및 함침하는 단계를 통해서 이루어진다. 이렇게 얻어진 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자를 발포하는 단계는 통상의 발포 조건을 사용할 수 있으며, 특별한 제한은 없다.
흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자는 당업자에 의해서 기포의 직경이 50 - 300 마이크론이 되도록 발포될 수 있으며, 친환경, 고단열 특성을 가진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예1> 단분자 타입의 친환경 난연제를 사용한 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자의 제조
(시드 중합 공정)
100L 반응기에 초순수 38kg에 분산제(초순수 4kg + 테트라소듐 피로포스페이트 250g + 마그네슘 클로라이드 600g의 반응물; 영진화학)를 투입하고, 음이온 계면활성제 50g을 투입하여 교반하고, 여기에 흑연이 포함된 마이크로 펠렛(폴리스티렌 90중량% + 흑연 10중량%의 압출품) 18kg을 반응기에 투입한다. 이후 70℃까지 반응기 온도를 승온, 유지시키고, 스티렌 단량체 5kg에 친환경 난연제(SR-130/일본제일공업사) 300g, 난연보조제(디규밀 퍼옥사이드;명진폴리켐) 350g, 개시제(벤조일 퍼옥사이드;한솔케미컬) 50g, 고온개시제( t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 40g을 투입하여 용해 후 반응기에 2시간 동안 천천히 투입한다. 이후 반응기 맨홀을 닫고 70℃에서 120℃까지 4시간 동안 승온 시키면서 스티렌 단량체 14.5kg을 천천히 투입하여 중합을 진행시킨 후, 120℃에서 도달하자마자 발포제(펜탄 ; SK) 2.5kg을 질소 압력으로 반응기에 투입하고 최종 반응기 압력을 12kgf/cm2 를 유지하면서 5시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30℃ 이하로 냉각시키고 제품을 배출 후 수세, 건조하고, 통상적인 발포성 폴리스티렌에서 사용하는 블랜딩제를 도포하여 물성 평가를 하였다.
<비교예1> 고분자 타입의 친환경 난연제를 사용한 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자의 제조
(시드 중합 공정)
주요 처방 및 공정은 실시예 1과 동일하며, 친환경 난연제로 고분자 타입의 난연제(브롬화 스티렌-부타디엔 코폴리머/Emerald 3000/Chemtura) 300g을 사용하여 제품을 생산하여 물성 평가를 하였다.
(비교예2> HBCD를 사용한 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자의 제조
(시드 중합 공정)
주요 처방 및 공정은 실시예 1과 동일하며, 난연제로 HBCD 250g을 사용하여 제품을 생산하여 물성 평가를 하였다. 표1은 성형품 연소성 평가 결과(KS M 3808 : 수평연소시험법)를 나타낸 것이다.
항 목 실시예1 비교예 1 비교예 2
연소 시간
(120s ↓)		 5.5 전소
(규격 미달)		 5.4
연소 길이
(60mm ↓)		 32 전소
(규격 미달)		 33
상기 연소성 평가 결과에서 볼 수 있듯이 실시예 1에서 사용한 단분자 타입의 친환경 난연제는 비교예 2에서 사용한 기존의 HBCD와 동일한 결과를 확인 할 수 있다.
그러나 비교예 1에서 사용한 고분자 타입의 난연제(브롬화 스티렌-부타디엔 코폴리머/Emerald 3000/Chemtura)는 시드 중합 공법에 적용시 난연제가 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 내부로 침투하지 못하며, 이에 최종 성형품의 연소성 특성을 발현하지 못하는 결과를 초래한다는 것을 확인할 수 있었다.
결론적으로 고분자 타입의 친환경 난연제는 일반적인 발포성 폴리스티렌 제조 공법(1단법)에는 사용 가능하나, 상기 중합 공법과 같은 시드 중합 공법에서는 적용이 힘들 것으로 확인되었다.
만약 고분자 타입의 난연제를 시드 중합 공법에 적용하기 위해서는 마이크로 펠렛에 투입하는 방법은 있으나, 시드 중합 공정에서 투입하는 양보다 3배는 많은 양을 투입하여야 최종 성형품의 연소성 특성을 발현할 수 있다.
이는 압출 과정에서 200~250℃의 고온에서 난연제가 분해되기 때문이다.
따라서, 시드 중합 공법에서는 단분자 타입의 난연제를 사용하는 것이 효율적이다.
본 발명은 단분자 타입의 친환경 난연제를 사용한 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조함에 있어서, 기존의 HBCD를 사용하지 않고, 단분자 타입의 친환경 난연제를 사용하여, 기존 제품과 동일한 물성 및 연소성을 확보하였으며, 또한 HBCD를 사용하지 않기 때문에 친환경 제품으로 인정 받을 수 있다.
본 발명이 상기 실시예에 있어서, 상세하게 설명되었다 할지라도, 상기 실시예는 본 발명의 범위를 한정하기 위해서 기술된 것이 아니며, 단지 예시적인 목적으로 기술된 것이다.

Claims (7)

  1. 폴리스티렌 펠렛에 흑연을 투입하여 마이크로 펠렛을 얻는 단계; 흑연이 포함된 마이크로펠렛에 스티렌계 단량체, 지용성 개시제, 단분자 난연제, 난연보조제, 기타 첨가제 등을 첨가하여 시드 중합 및 함침하는 단계를 포함하는 난연성이 우수한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단분자 난연제는 1,1'-(1-메틸에틸리덴)비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모-2-메틸프로폭시)벤젠인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 난연제는 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중 0.1 ~ 3.0중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리스티렌 펠렛은 중량 평균 분자량이 100,000~300,000g/mol인 제품을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 흑연은 입자의 크기가 0.1~20㎛이며, 흑연이 포함된 발포성 폴리스티렌 입자 전체 중량 중, 0.1~20중량%를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 흑연이 포함된 마이크로 펠렛을 얻는 단계는, 폴리스티렌 펠렛을 이용하여 압출하는 과정에 흑연을 투입하고 수중 컷팅(Under Water Cutting) 방식으로 펠렛화 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 압출 온도는 200~250℃인 것을 특징으로 하는 방법.

KR1020160103613A 2016-08-16 2016-08-16 친환경 난연제를 사용한 흑연을 포함한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법 KR20180019361A (ko)

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