KR101772544B1 - 우수한 융착성을 갖는 표면 개질 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법 - Google Patents

우수한 융착성을 갖는 표면 개질 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 우수한 융착성을 가진 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 반응기 내에 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 비율이 일정 비율 이하이며 시드의 함량보다 첨가되는 스티렌계 단량체의 함량이 높을 때, (1)스티렌계 단량체의 일부분이 시드에 침투되지 않고 자체적으로 중합되어 폴리스티렌 입자가 되는 단계, (2)자체 중합이 진행중인 폴리스티렌 입자가 중합중인 시드의 표면에 흡착되는 단계를 통해 표면이 개질된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 신규 제조 방법이다. 본 발명의 표면 개질된 발포성 폴리스티렌 입자는 표면에 흡착된 부분이 발포립간의 상용화제 및 접착제 역할을 하기 때문에 성형하여 발포체를 제조하였을 때 융착성이 우수하고 기계적 강도가 향상되는 특징을 가진다.

Description

우수한 융착성을 갖는 표면 개질 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법 {Surface modified expandable polystyrene beads having excellent bonding and a method of manufacturing the same}
본 발명은 우수한 융착성을 가진 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 반응기 내에 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 비율이 일정 비율 이하이며 시드의 함량보다 첨가되는 스티렌계 단량체의 함량이 높은 두 가지 조건에서 표면 개질된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 것이다. 본 발명의 표면 개질된 발포성 폴리스티렌 입자는 융착성이 우수하여 기계적 강도가 향상되는 특징을 가진다.
발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법으로, 일반적으로 현탁중합법, 압출법, 시드중합법에 의한 제조 방법이 널리 공지되어 있다.
상기의 세 가지 제조 방법으로 생산되는 발포성 폴리스티렌은 발명 후 오랫동안 널리 알려져 왔으며 다양한 분야에서 유용하다는 것이 증명되었다. 발포성 폴리스티렌 입자로부터 제조된 발포체는 가격 대비 우수한 단열 성능을 갖고 있고 간편한 시공성으로 건축자재로서 널리 사용되고 있다. 발포성 폴리스티렌을 사용한 발포체 보드는 통상적으로 약 30g/ℓ의 높은 밀도에서 최소치의 열전도율을 보이나 재료를 절약하기 위해, 낮은 밀도, 특히 20g/ℓ 미만의 밀도를 갖는 단열용 발포체 보드를 사용하는 것이 바람직하다. 하지만, 이러한 낮은 밀도를 갖는 발포체 보드는 열전도도가 증가하여 단열 '가'군 규격(KSM 3808)의 필요조건을 만족시키는 단열성을 갖지 못하는 단점이 있다. 또한, 발포성 폴리스티렌 입자로부터 제조된 발포체는 유리섬유, 석고 보드 등의 무기 단열재에 비해 난연성이 저하되어 건축물의 샌드위치 판넬로 사용되기 위해서는 난연 재료(난연 3급) 수준의 난연성이 요구되고 있다.
이에 따라 대한민국 공개특허 제2005-0111820호, 대한민국 공개특허 제2006-0101593호, 대한민국 공개특허 제2007-0118208호, 대한민국 공개특허 제2012-0093047호 등에서는 불투열성 물질, 예컨대 흑연, 카본 블랙, 숯, 알루미늄 등이 발포성 폴리스티렌 단열성 보드의 열전도도를 추가적으로 저하시키기 위하여 다양한 방법으로 첨가되어 왔다. 또한, 대한민국 공개특허 제2008-0130056호에서는 발포성 폴리스티렌 발포체의 난연성을 향상시키기 위해 무기계 난연제인 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘을 첨가하였고, 대한민국 공개특허 제2010-0051500호에서는 팽창 가능한 흑연을 도입하여 발포성 폴리스티렌 발포체에 우수한 난연성을 부여하였다.
그러나 상기 내용과 같이 기존의 발포성 폴리스티렌 입자에 불투열성 물질 및 무기계 난연제와 같은 기능성 첨가제가 투입되면 예비 발포립 내의 셀을 파포시켜 스팀에 의한 2차 발포를 저해시키며 또한 예비 발포립 표면에 첨가제가 존재하기 때문에 발포체 보드를 만드는 과정에서 발포립 입자간 융착을 저해시켜 기계적 강도가 떨어지는 문제점을 갖고 있다. 따라서 현재 불투열성 물질 및 무기계 난연제가 발포성 폴리스티렌 입자에 투입되어도 융착성이 우수하고 기계적 강도를 향상시킬 수 있는 다양한 방법에 대한 연구가 꾸준히 진행되고 있다.
대한민국 공개특허 제2005-0111820호 대한민국 공개특허 제2006-0101593호 대한민국 공개특허 제2007-0118208호 대한민국 공개특허 제2012-0093047호 대한민국 공개특허 제2008-0130056호 대한민국 공개특허 제2010-0051500호
본 발명의 목적은 기능성 첨가제가 투입되어도, 융착성이 우수하고 기계적 강도를 증가시키는 우수한 표면 성능을 가진 표면 개질된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 효율적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 시드중합시 스티렌계 단량체의 일부분이 시드에 침투되지 않고 자체적으로 중합되어 중합중인 시드 표면에 흡착되는 신규 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 첨가된 스티렌계 단량체가 전량 입자 내로 침투되어 시드를 팽윤시키는 기존의 시드 중합법과는 달리 반응기 내에 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 비율이 일정 비율 이하이며 시드의 함량보다 첨가되는 스티렌계 단량체의 함량이 높을 때, 스티렌계 단량체의 일부분이 시드에 침투되지 않고 자체적으로 중합되어 폴리스티렌 입자가 되는 단계, 자체 중합이 진행중인 폴리스티렌 입자가 중합중인 시드의 표면에 흡착되는 단계를 통해 표면이 개질된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있다.
표면 개질된 발포성 폴리스티렌 입자의 표면에 흡착된 부분이 발포립간의 상용화제 및 접착제 역할을 하기 때문에 성형하여 발포체를 제조하였을 때 융착성이 우수하고 기계적 강도가 향상되는 특징을 가지며 상기 내용의 문제점을 해결할 수 있다.
도 1은 표면이 개질된 발포성 폴리스티렌 입자로부터 제조된 발포립 표면(실시 예1)
도 2는 표면이 개질되지 않은 발포성 폴리스티렌 입자로부터 제조된 발포립 표면(비교 예1, 비교 예2)
본 발명은 우수한 융착성을 가진 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 반응기 내에 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 비율이 일정 비율 이하이며 시드의 함량보다 첨가되는 스티렌계 단량체의 함량이 높을 때, 스티렌계 단량체의 일부분이 시드에 침투되지 않고 자체적으로 중합되어 폴리스티렌 입자가 되는 단계, 자체 중합이 진행중인 폴리스티렌 입자가 중합중인 시드의 표면에 흡착되는 단계를 통해 표면이 개질된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 신규 제조 방법이다.
또한, 이러한 제조방법은 (1) 스티렌계 수지와 기능성 첨가제를 용융, 압출하여 균일한 입자의 시드를 얻는 단계 (2) 시드, 분산제 및/또는 계면활성제를 포함하는 수성분산액을 형성하는 단계 (3) 개시제가 용해된 스티렌계 단량체를 첨가하여 시드를 팽윤하는 단계, (4) 나머지 스티렌계 단량체를 첨가하면서 중합하는 단계 (5) 발포제를 투입하여 함침하는 단계를 통해 중합이 이루어진다.
본 발명의 실시에 있어서, (1) 스티렌계 수지와 기능성 첨가제를 용융, 압출하여 균일한 입자의 시드를 얻는 단계에서, 균일한 입자의 시드는 통상적인 원기둥 형태의 펠렛, 구형의 비드, 부정형의 과립자를 포함하는 다양한 형태이다.
본 발명의 실시에 있어서, 스티렌계 수지는 스티렌; 알킬 스티렌, 일예로 에틸스티렌, 디메틸스티렌 및 파라-메틸스티렌; 알파-알킬스티렌, 일예로 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 알파-프로필스티렌 및 알파-부틸스티렌; 할로겐화 스티렌, 일예로 클로로스티렌, 및 브로모스티렌; 및 비닐 톨루엔으로 이루어진 스티렌계 단량체의 중합체 또는 공중합체이며, 상기 스티렌계 단량체와 공중합 가능한 단량체는, 일 예로 아크릴로니트릴, 부타디엔, 알킬아크릴레이트, 일 예로 메틸아크릴레이트, 알킬메타아크릴레이트, 일예로 메틸메타아크릴레이트, 이소부틸렌, 염화비닐, 이소프렌 및 이들의 혼합물과의 공중합체이다. 본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 스티렌계 수지는 폴리스티렌 수지로 중량 평균 분자량이 180,000~400,000 g/mol이다.
본 발명의 실시에 있어서, (1) 스티렌계 수지와 기능성 첨가제를 용융, 압출하여 균일한 입자의 시드를 얻는 단계에서, 균일한 입자의 시드에는 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 금속분말, 금속 산화물, 금속 수산화물, 팽창흑연 및 무기난연제 등 다양한 첨가제를 선택적으로 도입하여 단열성능, 대전방지능력, 불연성과 같은 기능성을 부여한다.
본 발명의 실시에 있어서, 첨가제 물질을 함유한 시드, 분산제 및/또는 계면활성제를 포함하는 수성 분산액의 용매인 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 비율은 바람직하게는 0.1 ~ 0.8이며 보다 바람직하게는 0.1~0.5의 비율을 사용하는 것이다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 스티렌계 단량체는 스티렌, 스티렌; 알킬 스티렌, 일 예로 에틸스티렌, 디메틸스티렌 및 파라-메틸스티렌; 알파-알킬스티렌, 일 예로 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 알파-프로필스티렌 및 알파-부틸스티렌을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 발포성 폴리스티렌 입자 100중량부에 대하여 시드와 스티렌계 단량체의 중량비는 10~45:90~55이다.
상기 현탁제 중 분산제는 통상의 발포성 폴리스티렌 중합에 사용되는 모든 분산제를 사용하여 제조할 수 있으며, 일 예로 무기 분산제; 트리칼슘 포스페이트, 마그네슘 피로포스페이트, 유기 분산제; 폴리 비닐 알코올, 메틸 셀롤로오스, 폴리 비닐 피롤리돈 등을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 물 100중량부에 대하여 피로인산나트륨 0.01~1.0중량부 및 염화마그네슘 0.01~1.0중량부를 교반하여 제조하였다.
본 발명의 실시에 있어서, 현탁제 중 계면활성제는 소듐 라우릴술포네이트, 소듐 알킬벤젠술포네이트, 소듐 올레인술포네이트 등이 사용된다. 본 발명에 있어서, 물 100 중량부에 대하여 소듐 알킬벤젠술폰네이트 0.01~0.15 중량부를 사용하였다.
본 발명의 실시에 있어서, 개시제, 첨가제가 용해된 스티렌계 단량체를 첨가하여 시드를 팽윤하는 단계에 있어서, 개시제는 개시 온도가 다른 두 가지 종류의 개시제를 사용하였고, 통상 발포성 폴리스티렌 중합에서 사용되는 모든 개시제를 사용할 수 있으며, 본 발명의 실시에 있어서는 벤조일 퍼옥사이드(BPO), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트(TBPB)와 같은 두 종류의 개시제를 투입된 스티렌계 단량체 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 0.5 중량부를 사용하는 것이다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 발포제는 일반 발포성 폴리스티렌 제조에 사용되는 발포제 C4~C6를 사용할 수 있으며, 일 예로 부탄, i-부탄, n-펜탄, i-펜탄, 네오-펜탄, 시클로펜탄 및 할로겐화 탄화수소를 사용할 수 있으며, 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 4~15 중량부를 사용한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시 예1> 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험(발포성 폴리스티렌 소립자 100 중량부는 대립자 시드 40 중량부, 스티렌 단량체 60 중량부, 물에 대한 스티렌 단량체와 시드의 비율: 0.5로 제조)
폴리스티렌(금호석유화학; GP150) 100kg에 흑연(하은테크; WF99-5) 10kg을 투입하여 혼합하고, 이 혼합 조성물을 이축 성형기에서 230℃로 용융시키고, 수중 펠렛화기(Under water cutting)를 이용하여 평균 지름이 1.2mm 수준의 흑연이 포함된 균일한 수지 입자를 얻었다.
15L 반응기에 물 8.0kg, 피로인산나트륨(영진산업) 21g 및 염화마그네슘(㈜씨엠아이, 30% 수용액) 60g을 투입하여 교반하고, 흑연을 함유한 펠렛 형태의 시드(금호석유화학; MP20G) 1.6kg을 투입하였다.
이후 70℃까지 반응기 온도를 승온시키고, 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 0.5kg에 난연제(헥사브로모시클로도데칸; GLC; CD75PTM) 32g, 저온 개시제(벤조일 퍼옥사이드; 한솔케미칼) 6.4g, 고온 개시제(t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 3.6g을 용해시켜 2시간 동안 투입하였고 동시에 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 0.4kg을 반응기 내부로 천천히 투입하여 팽윤 단계를 진행하였다. 이후 반응기 입구를 닫고 스티렌 단량체 1.5kg을 70℃에서 110℃까지 3.5시간 동안 승온 시키면서 천천히 투입하여 중합을 진행시켰다. 이것이 완료된 후 110℃에서 발포제(펜탄; SK) 0.3kg을 질소 압력으로 반응기에 투입하고 최종 반응기 압력을 13kgf/cm2 를 유지하면서 5시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30℃ 이하로 냉각시키고 제품을 반응기에 배출하였다. 이 제품을 수세, 건조시키고, 통상적인 발포성 폴리스티렌 입자 제조시 사용하는 블랜딩제를 도포하여 발포 평가를 진행하였다.
<비교 예1> 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험(발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부는 대립자 시드 50 중량부, 스티렌 단량체 50 중량부, 물에 대한 스티렌 단량체와 시드의 비율: 0.5로 제조)
15L 반응기에 물 8.0kg, 피로인산나트륨(영진산업) 21g 및 염화마그네슘(㈜씨엠아이, 30% 수용액) 60g을 투입하여 교반하고, 흑연을 함유한 펠렛 형태의 시드(금호석유화학; MP20G) 2.0kg을 투입하였다.
이후 70℃까지 반응기 온도를 승온시키고, 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 0.5kg에 난연제(헥사브로모시클로도데칸; GLC; CD75PTM) 32g, 저온 개시제(벤조일 퍼옥사이드; 한솔케미칼) 6.0g, 고온 개시제(t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 3.0g을 용해시켜 2시간 동안 투입하였다. 이후 반응기 입구를 닫고 스티렌 단량체 1.5kg을 70℃에서 110℃까지 3.5시간 동안 승온 시키면서 천천히 투입하여 중합을 진행시켰다. 이것이 완료된 후 110℃에서 발포제(펜탄; SK) 0.3kg을 질소 압력으로 반응기에 투입하고 최종 반응기 압력을 13kgf/cm2 를 유지하면서 5시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30℃ 이하로 냉각시키고 제품을 반응기에 배출하였다. 이 제품을 수세, 건조시키고, 통상적인 발포성 폴리스티렌 입자 제조시 사용하는 블랜딩제를 도포하여 발포 평가를 진행하였다.
<비교예2> 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험(발포성 폴리스티렌 소립자 100 중량부는 대립자 시드 40 중량부, 스티렌 단량체 60 중량부, 물에 대한 스티렌 단량체와 시드의 비율: 0.9로 제조)
15L 반응기에 물 6.3kg, 피로인산나트륨(영진산업) 30g 및 염화마그네슘 (㈜씨엠아이, 30% 수용액) 85g을 투입하여 교반하고, 흑연을 함유한 펠렛 형태의 시드(금호석유화학; MP20G) 2.3kg을 투입하였다.
이후 70℃까지 반응기 온도를 승온시키고, 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 0.8kg에 난연제 (헥사브로모시클로도데칸; GLC; CD75PTM) 45g, 저온 개시제(벤조일 퍼옥사이드; 한솔케미칼) 9.0g, 고온 개시제(t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 5.0g을 용해시켜 2시간 동안 투입하였고 동시에 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 0.45kg을 반응기 내부로 천천히 투입하여 팽윤단계를 진행하였다. 이후 반응기 입구를 닫고 스티렌 단량체 2.2kg을 70℃에서 110℃까지 3.5시간 동안 승온 시키면서 천천히 투입하여 중합을 진행시켰다. 이것이 완료된 후 110℃에서 발포제(펜탄; SK) 0.4kg을 질소 압력으로 반응기에 투입하고 최종 반응기 압력을 13kgf/cm2 를 유지하면서 5시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30℃ 이하로 냉각시키고 제품을 반응기에 배출하였다. 이 제품을 수세, 건조시키고, 통상적인 발포성 폴리스티렌 입자 제조시 사용하는 블랜딩제를 도포하여 발포 평가를 진행하였다.
하기 표 1에 상기 실시예에 의해 제작된 시험편의 물성을 측정하여 기재하였다.
항목 실시예 1 비교예 1 비교예 2
수지
( 중량부 ) 		폴리스티렌 100 100 100
스티렌 단량체
단열성 물질
( 중량부 ) 		흑연 3.3 4.0 3.3
시드:단량체 시드 40 50 40
스티렌 단량체 60 50 60
(스티렌계 단량체 + 시드)/물 0.5 0.5 0.9
표면 개질 여부 O X X
융착성 ( % ) 70 30 30
굴곡강도( Kgf / cm 2 ) 3.23 2.68 2.54
상기 표 1에 있어서, 흑연함량, 표면 개질 여부, 융착성, 굴곡강도는 구체적으로 다음과 같이 수행하였다.
1) 흑연함량: THF(테트라하이드로푸란) 용제에 녹인 후 여과함(습식법)
2) 표면 개질 여부: 발포했을 때 발포립 겉면을 육안으로 관찰
3) 융착성: 성형품의 발포립간 서로 밀착된 상태를 나타내고, 성형품 파단면 중 발포립자 내부가 파단된 비율(%)
4) 굴곡강도: 한국공업규격 KS M 3808에 규정된 발포 폴리스티렌 보온재의 연소성 측정 방법에 준함(Kgf/cm2)
상기 표 1의 결과로부터, <비교 예1>의 시드중합법에 의해 제조된 발포성 폴리스티렌 입자의 경우 물에 대한 스티렌 단량체와 시드의 비율이 0.5의 비율로 낮지만 시드 함량과 스티렌 단량체의 함량이 1:1로 같으므로 발포성 폴리스티렌 입자 표면이 개질되지 않는다. 또한 <비교 예2>의 경우 시드 함량보다 스티렌 단량체 함량이 높더라도(1:1.5) 물에 대한 스티렌 단량체와 시드의 비율이 높으면 발포성 폴리스티렌 입자의 표면이 개질되지 않는다.
<실시 예1>의 시드중합법에 의해 제조된 발포성 폴리스티렌 입자의 경우 물에 대한 단량체와 시드의 비율이 0.5로 낮고 시드의 함량이 스티렌 단량체의 함량보다 낮은(1:1.5) 2가지 조건을 모두 만족하며 발포성 폴리스티렌 입자의 표면이 개질된 모습을 보인다. 표면이 개질된 발포립 입자의 형상은 도 1에서 확인할 수 있으며 <실시예1>의 경우 융착성이 좋아지며 <비교 예1>, <비교 예2>보다 높은 기계적 강도, 즉 굴곡강도를 가진다.

Claims (6)

  1. 물에 대한 스티렌계 단량체와 시드의 중량비가 0.1~0.5이며, 시드와 스티렌계 단량체의 중량비가 10~45:90~55인 두 가지 조건하에서 시드 중합을 실시하고 발포제를 투입하여 함침하는 것을 특징으로 하는 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 시드는 스티렌계 수지에 단열성 물질 및 난연성 물질 로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 첨가하여 용융, 압출된 폴리스티렌 입자인 것을 특징으로 하는 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 시드에 첨가되는 단열성 물질은 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 금속 분말로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서 시드에 첨가되는 난연성 물질은 금속 산화물, 금속 수산화물, 및 팽창흑연으로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 표면 개질 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.





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