KR20120068360A - 발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조방법 - Google Patents

발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발포제를 함유하는 발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 (1) 발포성 시드 입자, 분산제, 계면활성제를 선택적으로 포함하는 수성 분산액을 형성하는 단계, (2) 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계, (3) 중합을 완료하는 동시에 발포제를 투입하여 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계를 통해서 이루어진다.
이러한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법은 통상적인 발포성 폴리스티렌 입자의 현탁 중합시 발생하는 발포제를 함유하는 비인기 제품 내지 격외품을 효율적으로 재중합하여 정품화하는 신규 방법을 제공한다.

Description

발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조방법{Method for producing expandable polystyrene beads with expandable seed particles}
본 발명은 발포제를 함유하는 발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 (1) 발포성 시드 입자, 분산제, 계면활성제를 선택적으로 포함하는 수성 분산액을 형성하는 단계, (2) 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계, (3) 중합을 완료하는 동시에 발포제를 투입하여 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계를 포함하는 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 발포성 폴리스티렌 입자의 상업적 제조 방법으로 현탁중합법이 널리 알려져 있다.
현탁중합법은 물을 분산매로 하고, 분산제, 계면활성제 등의 분산안정제의 존재 하에서 물에 불용성인 단량체를 사용하여 고분자 입자를 제조하는 방법이다. 그러나, 이 중합 방법은 기계적인 힘에 의하여 수용액 상에 존재하는 단량체를 분산시켜 제조하므로, 얻어지는 고분자 입자의 크기가 0.1mm ~ 2mm의 매우 넓은 분포도를 갖게 되고, 상업적 용도인 발포성 폴리스티렌 입자의 경우, 그 중 0.5mm ~ 1.5mm 크기의 입자를 선별하여 발포 및 성형의 가공공정을 거친 후, 건축용 단열재, 농수산물 포장재 및 가전제품 포장 완충재 등으로 다양하게 사용된다. 이는 0.5mm 미만과 1.5mm 이상의 수지 입자의 경우, 함침된 발포제의 휘발이 너무 빠르거나 너무 늦어서 발포 및 성형 물성의 제어가 용이하지 않기 때문이다. 특히, 0.5mm 이하의 소립자는 발포가 용이치 않고, 기계적 물성의 현저한 저하를 초래하기 때문에 격외품으로 분류하여 저가 판매하거나, 현탁 중합시 스티렌 단량체에 격외품을 재용해하여 사용하는 방법을 채택하고 있다.
이러한 단점을 극복하기 위하여 대한민국 공개특허 제1993-0010062호, 대한민국 공개특허 제2000-0008971호 등 에서는 좁은 입도 분포를 가지는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법이 개시되어 있다.
다른 방법으로 대한민국 공개특허 2002-0000556, 대한민국 공개특허 제2003-0070951에 개시된 바와 같이 시드 중합법이 공지되어 있다.
시드 중합법은 좁은 입도 분포를 지니는 입자를 시드로 사용하거나, 균일한 원기둥의 펠렛을 시드로 사용하여 현탁액에 넣고, 단량체를 서서히 부가하면서 시드 크기를 키워 원하는 크기의 입자를 제조하는 방법이다. 이와 같이 시드 중합법은 2단계로 제조하는 번거로움이 있으나 원하는 크기의 입자만을 얻을 수 있는 장점이 있다. 그러나, 발포제를 함유하는 발포성 입자를 시드 중합하는 것은 중합 과정에서 발포되는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 발포제를 함유하는 발포성 입자를 시드 중합하는 발포성 폴리스티렌 입자의 신규 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상업적 발포성 폴리스티렌의 현탁 중합시 발생하는 비인기 제품 및 격외품인 발포성 소립자를 효율적으로 재중합하여 정품화하는 발포성 폴리스티렌 입자의 신규 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상업적 발포성 폴리스티렌의 현탁 중합시 발생하는 비인기 제품 및 격외품인 발포성 소립자를 효율적으로 재중합하여 정품화함으로써 경제적인 발포성 폴리스티렌 입자의 신규 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 발포성 폴리스티렌 입자의 발포되는 원리는 발포성 폴리스티렌 입자의 연화점 이상에서 입자 내부 압력이 외부 압력보다 클 때 밖으로 미는 힘에 의해 입자가 팽창되는 것이므로, 이에 시드 중합하는 동안 가압함으로써 입자 내부 압력보다 외부 압력을 크게 유지하여 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하였다.
발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서, 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 본 발명의 방법에 의해 현탁 중합시 발생하는 비인기 제품 및 격외품인 발포성 소립자를 효율적으로 재활용할 수 있고 발포, 성형 특성이 양호한 제품을 제조할 수 있다.
도 1은 발포제 종류별 발포성 폴리스티렌 입자의 온도, 압력에 따른 발포 영역을 나타낸 개략도이다.
본 발명은 발포제를 포함하는 발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 (1) 발포성 시드 입자, 분산제, 계면활성제를 선택적으로 포함하는 수성 분산액을 형성하는 단계, (2) 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계, (3) 중합을 완료하는 동시에 발포제를 투입하여 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계를 통해서 이루어진다.
본 발명의 실시에 있어서, (1) 발포성 시드 입자, 분산제, 계면활성제를 선택적으로 포함하는 수성 분산액을 형성하는 단계에 있어서, 발포성 시드 입자의 형태는 통상적인 구형의 입자, 원기둥 형태의 펠렛, 부정형의 과립자를 포함하고, 발포제의 함량은 특별한 제한이 없다.
상기 발포성 시드 입자는 폴리스티렌 수지로 스티렌; 알킬 스티렌, 일예로 에틸스티렌, 디메틸스티렌 및 파라-메틸스티렌; 알파-알킬스티렌, 일예로 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 알파-프로필스티렌 및 알파-부틸스티렌; 할로겐화 스티렌, 일예로 클로로스티렌, 및 브로모스티렌; 및 비닐 톨루엔으로 이루어진 스티렌계 단량체의 중합체 및/또는 공중합체이며, 상기 스티렌계 단량체와 공중합 가능한 단량체, 일예로 아크릴로니트릴, 부타디엔, 알킬아크릴레이트, 일예로 메틸아크릴레이트, 알킬메타아크릴레이트, 일예로 메틸메타아크릴레이트, 이소부틸렌, 염화비닐, 이소프렌 및 이들의 혼합물과의 공중합체이다.
상기 발포성 시드 입자는 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 난연제 등 다양한 첨가제를 선택적으로 도입하거나 또는 고충격, 고내열과 같은 기능성 수지 시드를 사용하여 단열성능, 대전방지능력, 불연성, 고내열성과 같은 다양한 기능성을 부여할 수 있다.
상기 분산제 및 계면활성제는 통상의 발포성 폴리스티렌 중합에 사용되는 것을 이용할 수 있으며, 본 발명에 실시에 있어서는 현탁제는 무기 분산제를 사용하였으며, 계면활성제는 음이온계 계면활성제를 사용하였다.
상기 분산제는 통상의 발포성 폴리스티렌 중합에 사용되는 모든 분산제를 사용하여 제조할 수 있으며, 일 예로 무기분산제; 트리칼슘 포스페이트, 마그네슘 피로포스페이트, 유기분산제; 폴리 비닐 알코올, 메틸 셀롤로오스, 폴리 비닐 피롤리돈 등을 사용할 수 있으며, 본 발명에 있어서, 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 트리칼슘 포스페이트 0.3 ~ 1.0 중량부를 사용하는 것이다.
상기 음이온계 계면활성제는 소듐 로릴술포네이트, 소듐 알킬벤젠술포네이트, 소듐 올레인술포네이트 등이 사용된다. 본 발명에 있어서, 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 소듐 알킬벤젠술포네이트 0.01 ~ 0.2 중량부를 사용하는 것이다.
본 발명의 실시에 있어서, (2) 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체 연첨하여 시드 중합하는 단계에 있어서, 가압 조건은 발포성 시드 입자가 발포되지 않는 즉, 발포성 폴리스티렌 입자의 연화점 이상에서 입자 내부 압력보다 외부 압력을 크게 유지하는 조건으로, 구체적으로는 도 1에 나타낸 바와 같이 발포제에 따라 상이하다.
상기 개시제는 개시 온도가 다른 두 가지 종류의 개시제를 사용하였고, 통상 발포성 폴리스티렌 중합에서 사용되는 모든 개시제를 사용할 수 있으며, 본 발명의 실시에 있어서는 벤조일 퍼옥사이드(BPO), t-부틸 퍼옥시 벤조에이트(TBPB)와 같은 두 종류의 개시제를 투입된 스티렌계 단량체 100 중량부에 대하여 0.1~0.5 중량부를 사용하는 것이다.
상기 첨가제는 발포성 폴리스티렌 입자의 다양한 기능성을 부여하기 위해 사용되는 통상적인 난연제, 발포성 향상을 위해 사용하는 에틸벤젠이나 톨루엔 등의 용제, 왁스류 등의 기포 조절제 등을 들 수 있다.
상기 스티렌계 단량체는 스티렌, 알킬스티렌, 에틸스티렌, 디메틸스틸렌, 파라-메틸스티렌, 알파-알킬스티렌, 알파-메킬스티렌, 알파-프로필스티렌 및 알파-부틸스티렌을 사용할 수 있으며, 단량체의 사용량은 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 10 ~ 90 중량부 범위가 바람직하며, 종류와 함량에 따라 고기능성 및 물리적 특성이 다양한 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, (3) 중합을 완료하는 동시에 발포제를 투입하여 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계에 있어서, 상기 발포제는 일반 발포성 폴리스티렌 제조에 사용되는 발포제 C4 ~ C6 탄화수소를 사용할 수 있으며, 일예로 부탄, i-부탄, n-펜탄, i-펜탄, 네오-펜탄, 시클로펜탄 및 할로겐화 탄화수소를 사용할 수 있으며, 본 발명에 있어서 바람직한 발포제는 n-펜탄, i-펜탄을 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 15 중량부 이하로 사용하는 것이다.
본 발명에 실시에 있어서, 발포성 시드 입자를 이용한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조방법은 다음과 같다.
본 발명의 실시에 있어서, 보다 정확한 공정을 소개하자면, 초순수, 발포성 입자 시드, 분산제 및 계면활성제를 반응기에 투입하여 분산을 유지시킨다. 이 과정이 완료되면, 반응기의 입구를 닫고, 질소를 이용하여 가압 조건에서(발포성 시드 입자가 펜탄을 함유할 경우 압력을 2기압으로 유지함) 온도를 60℃ ~ 80℃ 사이로 상승/유지시키고, 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨 펌프를 이용하여 2시간 이상 유지하면서 서서히 투입하여 팽윤시킨다. 이후, 압력을 추가 조정하고(발포성 시드 입자가 펜탄을 함유할 경우, 압력을 4기압으로 유지함) 온도를 60℃ ~ 80℃ 에서 100℃ ~ 120℃까지 2 ~ 5 시간 동안 승온하면서 중합을 진행한 후, 발포제를 투입하여 함침을 동시에 시행한다. 함침은 발포제를 투입한 후 100℃ ~ 120℃에서 3 ~ 6시간 동안 유지하여 발포성 폴리스티렌 입자를 제조할 수 있다.
이렇게 얻어진 발포성 폴리스티렌 입자를 발포, 성형하는 단계는 통상의 발포, 성형 조건을 사용할 수 있으며, 특별한 제한은 없다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예1> 발포성 시드 입자를 이용하여 가압 조건 하에서 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험
입자 크기가 0.3mm ~ 0.5mm이고, 발포성 시드 입자 100중량부에 대하여 펜탄 함유량이 5중량부인 발포성 시드 입자를 이용하였다. 100L 반응기에 초순수 40kg에 분산제(트리칼슘 포스페이트; 듀본유화) 0.2kg와 계면활성제(소듐 알킬벤젠 술포네이트; 엘지생활건강) 0.04g을 투입하여 교반하고, 상기 발포성 시드 입자 16kg을 투입하였다. 이 후 반응기의 입구를 닫고, 질소를 이용하여 압력을 2기압으로 유지하면서, 75℃까지 반응기 온도를 승온시키고, 스티렌 단량체(Styrene Monomer; SK) 6kg에 저온 개시제(벤조일 퍼옥사이드; 한솔케미칼) 0.10kg, 고온 개시제(t-부틸 퍼옥시 벤조네에트; 호성케멕스) 0.02kg을 용해시켜 3시간 동안 투입하였다. 이후, 추가 압력을 4기압으로 유지하면서 스티렌 단량체 18kg을 75℃에서 110℃까지 3.5시간 동안 승온 시키면서 천천히 투입하여 중합을 진행시켰다. 이것이 완료된 후 110℃에서 발포제(펜탄; SK) 2kg을 질소 압력으로 반응기에 투입하고 최종 반응기 압력을 13kgf/cm2 를 유지하면서 6시간 동안 함침을 실시하였다. 이후 30℃이하로 냉각시키고 제품을 반응기에 배출하였다. 이 제품을 수세, 건조시키고, 발포, 성형을 실시하여 표 1에 나타내었다.
<실시예2> 발포성 시드 입자를 이용하여 가압 조건 하에서 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험
발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계에 있어서, 개시제와 함께 첨가제로 난연제(헥사브로모시클로도데칸; Albemarle) 0.2kg을 추가 용해시켜 3시간 동안 투입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하여 수세, 건조시키고, 발포, 성형을 실시하여 표 1에 나타내었다.
<비교예1> 발포성 시드 입자를 이용하여 상압 조건에서 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 실험
발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계에 있어서, 반응기 입구를 닫은 후, 질소를 이용하여 가압하지 않고, 상압 조건에서 실시하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
하기 표 1에 5분 발포성, 성형품 외관 및 융착 평가를 위한 방법은 구체적으로 다음과 같이 수행하였다.
1) 5분 발포성 : 0.3kgf/cm2의 스팀압으로 5분간 발포했을 때 발포 배수(배)
2) 성형품 외관 : 50배 예비발포하여 40cm×30cm×10cm의 물성 측정용 금형을 이용하여 성형 후 외관을 관찰함
3) 융착 : 성형품의 발포립 간 서로 밀착된 상태를 나타내고, 성형품 파단면 중 발포립자 내부가 파단된 비율(%)
물성표
항 목 실시예 1 실시예 2 비교예 1
5분 발포성
(배수)		 60 65 미 가압 조건에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체 연첨하여 시드 중합하는 단계에 있어서, 발포성 시드 입자가 발포되어 변형 입자 발생 및 분산 불안정을 초래하여 중합을 정지함
성형품 외관 양호 양호
융착 (%) 60 70
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서, 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 방법으로, 실시예 1과 실시예 2와 같이 발포, 성형 특성이 양호한 제품을 제조할 수 있었다.
본 발명이 상기 실시예에 있어서, 상세하게 설명되었다 할지라도, 상기 실시예는 본 발명의 범위를 한정하기 위해서 기술된 것이 아니며, 단지 예시적인 목적으로 기술된 것이다.
당업자는 본원 발명의 범위와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 발명의 변형이 가능하다는 것을 인식할 것이며, 본원 발명의 범위는 하기 특허 청구범위에 의해서 결정된다.

Claims (8)

  1. 발포성 시드 입자, 분산제, 계면활성제를 선택적으로 포함하는 수성 분산액을 형성하는 단계, (2) 발포성 시드 입자가 발포되지 않도록 가압 조건 하에서 개시제, 첨가제를 용해한 스티렌계 단량체를 연첨하여 시드 중합하는 단계, (3) 중합을 완료하는 동시에 발포제를 투입하여 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계를 포함하는 발포성 폴리스티렌 입자의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 가압 조건은 발포성 폴리스티렌 입자의 연화점 이상에서 입자 내부 압력보다 외부 압력을 크게 유지하는 조건인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 발포성 시드 입자의 형태는 통상적인 구형의 입자, 원기둥 형태의 펠렛, 부정형의 과립자를 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 발포성 시드 입자는 스티렌, 에틸스티렌, 디메틸스티렌, 파라-메틸스티렌, 알파-메틸스티렌, 알파-에틸스티렌, 알파-프로필스티렌, 알파-부틸스티렌, 클로로스티렌, 및 브로모스티렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 단량체의 중합체, 또는 이 단량체와 비닐 톨루엔, 아크릴로니트릴, 부타디엔, 메틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 이소부틸렌, 염화비닐 및 이소포렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 단량체와의 공중합체인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 발포성 시드 입자는 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 난연제로부터 선택된 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 발포성 시드 입자는 고충격 또는 고내열의 기능성 수지 시드인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 발포성 시드 입자와 스티렌계 단량체의 중량비는 10~90: 90~10인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 함침은 발포제를 투입하여 이루어지며, 발포제의 양은 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 15 중량부 이하를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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