ES2211224T3 - Procedimiento para la obtencion de particulas poliestireno expansibles. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de particulas poliestireno expansibles.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de polímeros de estireno expandibles en forma de partículas mediante polimerización de estireno, en caso dado conjuntamente con comonómeros, en suspensión acuosa con adición de propulsantes antes, durante o después de la polimerización, caracterizado porque se lleva a cabo la polimerización en presencia de un 5 hasta un 50 % en peso, referido a los monómeros, de grafito expansivo.
Description
Procedimiento para la obtención de partículas de
poliestireno expandibles.
La invención se refiere a polímeros de estireno
expandibles en forma de partículas, que están dotados de agentes
ignífugos exento de halógeno.
Los plásticos celulares en partículas de
poliestireno se emplean en gran medida para el aislamiento de
edificios y partes de edificios. Para esta finalidad tienen que
estar dotados de forma ignífuga. Los agentes ignífugos empleados
habitualmente para la dotación ignífuga de plásticos celulares de
poliestireno contienen halógenos. Por razones del medio ambiente
tiene que reducirse el empleo de halógenos en plásticos
celulares.
El objeto de la invención consistía, por
consiguiente, en poner a disposición partículas de poliestireno
expandibles, que pueden elaborarse para dar plásticos celulares de
las categorías de inflamación B1 y B2 y que se obtenían con
renuncia de agentes ignífugos, que contienen halógeno.
Esta tarea se resolvió mediante un procedimiento
para la obtención de polímeros de estireno expandibles en forma de
partículas mediante polimerización de estireno, en caso dado
conjuntamente con comonómeros en suspensión acuosa con adición de
propulsantes, durante o después de la polimerización, llevándose a
cabo la polimerización en presencia de un 5 hasta un 50% en peso,
referido a los monómeros, de grafito expansivo.
Otro objeto de la invención son polímeros de
estireno expandibles en forma de partículas, que contienen de un 5
hasta un 50% en peso, referido al polímero de estireno, de grafito
expansivo con un tamaño medio de partículas de 20 hasta 100 \mum,
preferentemente de 30 hasta 80 \mum, en distribución
homogénea.
Por la literatura se describe grafito expansivo
en combinación con fósforo rojo o bien compuestos, que contienen
fósforo, como agentes ignífugos para poliestireno compacto. En
ensayos anteriores se ha apreciado, sin embargo, que no son
utilizables agentes ignífugos exentos de halógeno, que pueden
emplearse en poliestireno compacto, en la obtención de espuma, ya
que se perturba bien fuertemente el proceso de espumeo o se baja
demasiado la resistencia a la deformación por calor. Esto es
sorprendentemente, sin embargo, no el caso en la presente
invención.
La US-A 3,574,644 describe la
adición de grafito expansivo como agente ignífugo para materiales
combustibles, entre otras cosas para plásticos celulares, en los
cuales tiene que contenerse el grafito expansivo en cantidades de
un 20 hasta un 40% en peso. El grafito expansivo puede incorporarse
bien antes de la expansión en el material a expandir, o este
material puede recubrirse después de la expansión con el grafito
expansivo. No se describe la obtención de partículas de poliestireno
expandibles mediante polimerización de estireno en presencia de
grafito expandible.
La JP-A 03-167
236 describe una espuma de poliestireno, que contiene como agente
ignífugo grafito expansivo, cuya superficie se recubrió
completamente de una resina formadora de película. Este
recubrimiento se considera como necesario, para evitar la corrosión
de máquinas elaboradoras por ácidos siempre contenidos en el
grafito expansivo; pero requiere, sin embargo, una etapa de trabajo
laboriosa y adicional. Además del grafito expansivo puede contener
la espuma de poliestireno todavía agentes ignífugos habituales,
como, por ejemplo, fosfatos orgánicos halogenados. La espuma de
poliestireno se obtiene preferentemente mediante mezcla de
partículas de espuma de poliestireno con un compatibilizante y el
grafito expansivo recubierto. El tamaño de partículas del grafito
expansivo tiene que situarse preferentemente entre 30 y 120 mesh, lo
que corresponde a un diámetro de aproximadamente 120 hasta 540
\mum. En los casos de tamaños de partículas menores que 150 mesh
(104 \mum), se dice, que se reduce el efecto ignífugo del grafito
expansivo fuertemente.
Por su estructura de rejilla estratificada es
grafito capaz, formar formas especiales de compuestos alojados. En
estos denominados compuestos de rejilla intermedia se han aceptado
átomos o moléculas extraños en proporciones en parte
estequiométricas en los espacios entre los átomos de carbono. Estos
compuestos de grafito, por ejemplo con ácido sulfúrico como
molécula extraña, que se obtienen también a escala técnica, se
denominan como grafito expansivo. La densidad de este grafito
expansivo se sitúa en el intervalo de 1,5 hasta 2,1 g/cm^{3}, el
tamaño medio de partículas en general en 20 hasta 2000 \mum, en el
presente caso preferentemente en 20 hasta 100 \mum y
particularmente en 30 hasta 80 \mum.
Como compuestos de fósforo pueden emplearse
fosfatos, fosfitos o fosfonatos inorgánicos u orgánicos así como
fósforo rojo. Los compuestos de fósforo preferentes son, por
ejemplo, difenilfosfato, trifenilfosfato, diphenilcresilfosfato,
polifosfato amónico, resorcinoldifenilfosfato, melaminfosfato, éster
dimetílico del ácido fenilfosfónico o dimetilmetilfosfonato.
En la polimerización en suspensión según la
invención se emplea como monómero preferentemente estireno solo.
Puede estar substituido, sin embargo, hasta un 20% de su peso por
otros monómeros etilénicamente insaturados, como alquilestirenos,
divinilbenceno, acrilonitrilo, 1,1-difeniléter o
\alpha-metilestireno.
En la polimerización en suspensión pueden
agregarse los agentes auxiliares habituales, como, por ejemplo,
iniciadores de peróxido, estabilizantes de suspensión,
propulsantes, transmisores de cadenas, agentes de expansión,
formadores de gérmenes y plastificantes. El grafito expansivo se
agrega en la polimerización en cantidades de un 5 hasta un 50% en
peso, preferentemente de un 8 hasta un 30% en peso, el compuesto de
fósforo en cantidades de un 2 hasta un 20% en peso, preferentemente
de un 3 hasta un 10% en peso. Los propulsantes se agregan en
cantidades de un 3 hasta un 10% en peso, referido a monómero. Pueden
agregarse antes, durante o después de la polimerización de la
suspensión. Los propulsantes adecuados son hidrocarburos alifáticos
con 4 a 6 átomos de carbono. Es conveniente, emplear como
estabilizantes de suspensión dispersantes Pickering inorgánicos,
por ejemplo pirofosfato de magnesio o fosfato de calcio. Se ha
mostrado, que en el empleo de grafito expansivo de reducido tamaño
de partículas, es decir con un diámetro medio de 20 hasta 100
\mum, preferentemente de 30 hasta 80 \mum, se mejora la
estabilidad de la suspensión en comparación con partículas de
grafito expansivo más gruesas, que se forman partículas con un bajo
contenido de agua interno.
En la polimerización en suspensión se forman
partículas perlíformes esencialmente redondas con un diámetro medio
en el intervalo de 0,2 hasta 2 mm. Pueden recubrirse con los
agentes habituales de recubrimiento, como, por ejemplo, estearatos
metálicos, ésteres de glicerina y silicatos finamente
divididos.
Además de por medio de la polimerización en
suspensión según la reivindicación 1 pueden obtenerse las
partículas de poliestireno expandibles según la reivindicación 7
también mediante mezcla de la fusión polímera de estireno y
propulsante con grafito expansivo de un tamaño medio de partículas
de 20 hasta 100 \mum, así como, en caso dado, del compuesto de
fósforo, extrusión, enfriado y granulado. También es posible un
impregnado posterior de granulado de polímero de estireno, que
contiene grafito expansivo.
Las partículas de poliestireno expandibles pueden
elaborarse para dar plásticos celulares de poliestireno con
densidades de 5 hasta 100 g/l, preferentemente de 10 hasta 50 g/l.
En este caso se espumean las partículas expandibles previamente.
Esto se lleva a cabo a menudo por calentamiento de las partículas
con vapor de agua en denominados preespumadores. Las partículas así
espumadas previamente se sueldan entonces para dar cuerpos
moldeados.
En este caso se disponen las partículas espumadas
previamente en moldes, que no cierran impermeablemente a los gases
y se aplica vapor de agua. Después del enfriamiento pueden sacarse
las piezas moldeadas.
En 18,0 kg de estireno se disuelven 61,0 g de
dicumilperóxido y 20,2 g de peróxido de dibenceno, así como se
agregan 900 g de éster dimetílico del ácido fenilfosfónico (un 5%
en peso, referido a estireno). Se coloca la fase orgánica en 20,2 l
de agua completamente desalinizada en una cuba de agitación de 50
litros. La fase acuosa contiene 35,0 g de pirofosfato sódico y 70,0
g de sulfato de magnesio (sal amarga). Se calienta la suspensión
rápidamente hasta 90ºC y a continuación en el transcurso de 4
horas hasta 130ºC. 1 hora después de alcanzar los 90ºC se agregan
por dosificación 1,8 g de emulsionante K 30 (Bayer AG). Después de
otra hora se agregan 2,7 kg de grafito expansivo (UCAR, Grafguard
160-80, tamaño medio de partículas 100 \mum),
suspendidos en 2,0 kg de estireno a la mezcla de reacción. Después
de otros 30 minutos se agregan 1,6 kg de pentano por dosificación
adicionalmente. A continuación se termina la polimerización a una
temperatura final de 130ºC. Las perlas de poliestireno obtenidas,
que contienen propulsantes, de eliminan por decantado, se lavan y
se secan de agua interna. Se espumean según procedimientos
habituales para dar partículas de espuma y se sinterizan a
continuación para dar bloques de plástico celular o piezas
moldeadas.
Los bloques de plástico celular o las piezas
moldeadas así obtenidos cumplen las exigencias según las
clasificaciones de incendios B1 y B2.
En 14,4 kg de estireno se disuelven 3,6 kg de
poliestireno (VPT, firma BASF AG), 61,0 g de dicumilperóxido y 20,2
g de butilperoxi-2-etilhexanoato
terciario así como se agregan 900 g de éster dimetílico del ácido
fenilfosfónico (un 5% en peso, referido a estireno y poliestireno).
A continuación se suspenden 2,7 kg de un grafito expansivo con un
tamaño medio de partículas de 45 \mum agitando. La fase orgánica
se coloca en 20,2 l de agua completamente desalinizada en una cuba
de agitación con una capacidad para 50 litros. La fase acuosa
contiene 35,0 g de pirofosfato sódico y 70,0 g de sulfato de
magnesio (sal amarga). Se calienta la suspensión rápidamente hasta
90ºC y a continuación en el transcurso de 4 horas hasta 130ºC. 60
minutos después de alcanzar los 90ºC se agregan por dosificación
1,8 g de emulsionante K 30 (Bayer AG). Después de otros 90 minutos
se incorporan por dosificación adicional 1,6 kg de pentano.
Finalmente se termina la polimerización a la temperatura final de
130ºC. Las perlas de poliestireno obtenidas, que contienen
propulsantes, se eliminan por decantado, se lavan y se secan de
agua interna. Se espumean según procedimientos habituales para dar
partículas de espuma y se sinterizan a continuación para dar
bloques de plástico celular o piezas moldeadas.
Los bloques de plástico celular o las piezas
moldeadas así obtenidos cumplen con las exigencias según las
clasificaciones de incendios B1 y B2.
Una mezcla, constituida por poliestireno así como
por un 15% en peso de grafito expansivo (tamaño medio de partículas
45 \mum) y por un 5% en peso de fósforo rojo, se alimentó en una
extrusora con un diámetro interno de husillo de 53 mm de forma
continua y se fundó. A través de un orificio de entrada situado en
la extrusora se aplicó a presión un 6% en peso de pentano como
propulsante de forma continua a la extrusora y se incorporó por
mezcla en la fusión. La fusión se granuló a través de un granulador
subacuático accionado bajo presión, posicionado en la placa de
toberas de la extrusora, para dar partículas perlíformes.
Mediante doble espumeo con vapor de agua se
obtenían perlas de plástico celular con una densidad a granel de 15
g/l. Estas partículas de plástico celular y una pieza moldeada
obtenida de las mismas superaron las exigencias de las
clasificaciones de incendios B1 y B2 según DIN 4102.
Claims (9)
1. Procedimiento para la obtención de polímeros
de estireno expandibles en forma de partículas mediante
polimerización de estireno, en caso dado conjuntamente con
comonómeros, en suspensión acuosa con adición de propulsantes
antes, durante o después de la polimerización, caracterizado
porque se lleva a cabo la polimerización en presencia de un 5 hasta
un 50% en peso, referido a los monómeros, de grafito expansivo.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque está presente en la polimerización
adicionalmente de un 2 hasta un 20% en peso, referido a los
monómeros, de un compuesto de fósforo.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el compuesto de fósforo es fósforo
rojo, un fosfato orgánico o inorgánico, fosfito o fosfonato.
4. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el compuesto de fósforo es
trifenilfosfato, difenilcresilfosfato, polifosfato amónico, fosfato
de melamina, éster dimetílico del ácido fenilfosfónico o
difenilfosfato.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el grafito expansivo muestra una
densidad de 1,5 hasta 2,1 g/cm^{3} y un tamaño medio de
partículas (diámetro más largo) de 20 hasta 2000 \mum.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque el tamaño medio de partículas asciende
a 20 hasta 100 \mum.
7. Polímeros de estireno expandibles en forma de
partículas, que contienen de un 5 hasta un 50% en peso, referido al
polímero de estireno, de grafito expansivo como agente ignífugo en
distribución homogénea, caracterizados porque el grafito
expansivo muestra un tamaño de partículas medio de 209 hasta 100
\mum.
8. Polímeros de estireno expandibles en forma de
partículas según la reivindicación 7, caracterizados porque
contienen adicionalmente de un 2 hasta un 20% en peso, referido al
polímero de estireno, de un compuesto de fósforo.
9. Empleo de las partículas de poliestireno
expandibles según la reivindicación 1 ó 7 para la obtención de
plásticos celulares de partículas de poliestireno, que cumplen las
exigencias de las clasificaciones de incendios B1 y B2.
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