CN105061917B - 一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,复合材料由聚苯乙烯阻燃基体50~60份、聚合物10~15份、不熔填料5~10份、改性可膨胀石墨5~15份、微胶囊化红磷5~15份及炭黑1~5份组成,各物料混合后加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为50~55r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,制得聚苯乙烯复合材料。按照上述配方及工艺所开发的聚苯乙烯复合材料与现有技术相比,具有比较优异阻燃低烟抗静电双功能特性,同时还有良好的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯领域,具体涉及一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯是重要的通用塑料之一,具有优良的加工性能、电绝缘性能、尺寸稳定性和高透明性,且价格低廉,因而广泛应用于家用电器、办公设备、仪器仪表、汽车零部件、日用器具及包装材料等。但聚苯乙烯遇火易燃烧,同时产生大量黑烟和有毒气体,限制了其在某些场合的使用。为扩大使用范围,必须要对其进行阻燃改性。目前,国内外对聚苯乙烯阻燃改性主要采用添加阻燃剂,但含卤阻燃剂由于在燃烧时生成腐蚀性的卤化氢,发烟量大,危及健康。
目前,对于苯乙烯类聚合物材料,主要采用添加阻燃剂进行阻燃。常用的阻燃剂主要有金属氢氧化物阻燃剂、氮系阻燃剂、膨胀型阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂等。通常使用单一体系的阻燃剂需要添加达到一定用量时,才能达到阻燃的要求,但是随着阻燃剂添加量的增加,材料的力学性能在下降,难以满足实际应用中对材料力学强度的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,用以克服现有技术中聚苯乙烯阻燃性能差的问题。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为:一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、依次取体积比为1:0.2的苯乙烯和分散剂,并称取重量与苯乙烯体积的比例为0.025g:1mL的过氧化苯甲酰、重量与苯乙烯体积的比例为0.4g:1mL的双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,将苯乙烯、分散剂、过氧化苯甲酰和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯混合后,室温下搅拌30min,然后在85~90℃下水浴加热并搅拌1.5~2h,抽滤后干燥,制得聚苯乙烯阻燃基体,备用;
步骤二、按照1:4:0.03的体积比,依次称取乙醇、水和二乙烯苯进行混合,制得混合溶液A,并在混合溶液A中依次加入苯乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵,制得混合溶液B,在室温下,将混合溶液B通入氮气15~20min除氧后,将混合溶液B置于辐照瓶中,在室温下于钴-60γ辐照场中辐照,采用硫酸亚铁剂量计进行标定,当辐射吸收剂量达到为13~30kGy,终止辐射,制得聚合物,备用;其中,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.25g:1mL,丙烯酸单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.01g:1mL,过硫酸铵的重量与混合溶液A总体积的比例为0.001g:1mL;
步骤三、按照3:97的体积比,量取KH570和乙醇混合后,制成体积浓度为3%的KH570/乙醇溶液,再按照3:100的重量比,依次称取玻璃纤维和KH570/乙醇溶液,混合后搅拌10h,晾干后,置于80℃烘箱中烘干,制得改性玻璃纤维,备用;称取重量比为1:3.5的过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶,将二者全部溶于二甲苯溶液中,然后加入重量为过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶总重量0.1倍的改性玻璃纤维,在氮气气氛的烘箱中,在100~110℃下加热1.5~7h后,取出并采用去离子水清洗,干燥制得不熔填料,备用;
步骤四、按照100:3:150的重量比,依次称取可膨胀石墨、钛酸酯偶联剂和无水乙醇,先将钛酸酯偶联剂和无水乙醇置于烧杯中,50℃温度下水浴搅拌1h,再加入可膨胀石墨,搅拌3h,然后置于85℃烘箱中烘干,制得改性可膨胀石墨,备用;
步骤五、按照聚苯乙烯阻燃基体50~60份、聚合物10~15份、不熔填料5~10份、改性可膨胀石墨5~15份、微胶囊化红磷5~15份、以及炭黑1~5份的重量份数,称取步骤一制得的聚苯乙烯阻燃基体,置于转速为50~80r/min,前辊温度为175~185℃,后辊温度为170~180℃的双辊开炼机中,待聚苯乙烯阻燃基体全部熔融后,将步骤四制备的改性可膨胀石墨、微胶囊化红磷和炭黑加入双辊开炼机中,塑炼2min,然后将步骤二制得的聚合物和步骤三制得的不熔填料加入到双辊开炼机中,塑炼8~10min后,出料,冷却10~15min,备用;
步骤六、将步骤五中得到的物料加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为50~55r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,制得聚苯乙烯复合材料。
本发明中,步骤三采用的玻璃纤维为无碱或低碱玻璃纤维,长度为2~6 毫米。
本发明中,步骤四采用的可膨胀石墨,其粒径为180~270微米。
本发明中,步骤五采用的微胶囊化红磷,平均粒径19微米,堆积密度0.20~0.21g/cm3;步骤五采用的炭黑由导电炭黑和补强炭黑按1:1~2的重量比混合而成。导电炭黑和补强炭黑,一方面与可膨胀石墨配合使用能够使复合材料具有抗静电性能,使复合材料具有双功能特性,扩大适用领域;另一方面,炭黑还具有一定的交联作用,燃烧后生成的残余物表面致密,提高材料的阻燃性能。
本发明添加的可膨胀石墨,一种石墨插层化合物,当受热达到一定程度,体积迅速膨胀,从而形成一层很厚的多孔炭层,该炭层把阻燃主体和热源隔开,从而延缓或终止燃烧。可膨胀石墨的粒径为180~270微米,膨胀时产生的可膨胀石墨粒子尺寸较大,有利于形成阻隔保护炭层,有效覆盖聚合物基体表面的燃烧点,使燃烧残余物的质量提高。
可膨胀石墨通过受热时在材料的表面形成膨胀炭层来屏蔽热量和氧气而达到阻燃目的。可见炭层的质量是影响其发挥屏蔽作用的关键因素,炭层的质量包括炭层形态、密度、粘度、导热系数等,其中炭层厚度和炭层强度是影响炭层屏蔽作用的关键因素,薄而脆的炭层和膨胀炭层的阻燃作用存在较大差异,炭层必须同时具备高膨胀比和良好的力学稳定性,才能发挥阻燃效果,炭层越厚,结构强度越高,炭层越致密,炭层的屏蔽和阻燃效果就越好。本发明的目的,就是通过提高炭层厚度、结构强度和致密度来提高聚苯乙烯的阻燃性能。只添加可膨胀石墨的聚苯乙烯复合材料,其燃烧后形成的炭层强度低,并且有大量的孔隙,即使形成的较多的炭层也不能起到良好的屏蔽作用。本发明中的微胶囊化红磷可以作为协效剂,与可膨胀石墨协同提高复合材料的阻燃性能。
在体系中利用改性玻璃纤维制成不熔填料,提高了不熔填料与复合材料的粘结性,进而提高复合材料的力学强度;同时由于玻璃纤维在复合材料燃烧的过程中自身不会燃烧,可以提高燃烧物形成炭层的机械强度,进而提高阻燃效果。
本发明的有益效果:(1)、本发明中的微胶囊化红磷可以作为协效剂,与可膨胀石墨协同提高复合材料的阻燃性能,微胶囊化红磷除了能够促进聚苯乙烯阻燃基体成炭,在气相中阻断燃烧链外,在材料燃烧时还能够生成粘稠的偏磷酸,在膨胀炭层的表面形成保护层,促进可膨胀石墨之间的粘接,减少炭层的孔洞,使炭层表面致密,提高炭层的阻燃作用。在燃烧的过程中还能观察到“飞灰”现象大为减少,烟尘较少,具有显著的抑烟作用。两者协同使用,能够提高阻燃效率,降低阻燃剂填充量,降低生产成本。
(2)、本发明制得的不熔填料中,改性玻璃纤维和甲基乙烯基硅橡胶之间形成化学键,加强了界面结合力,分子链间有较大程度的相互扩散,形成很强的缠结,提高复合材料的力学性能;另一方面,甲基乙烯基硅橡胶能够提高材料的冲击强度,而玻璃纤维在复合材料燃烧的过程中自身不会燃烧,可以提高燃烧物形成炭层的机械强度,进而提高阻燃效果。
(3)、本发明中,步骤二利用钴-60γ辐照场中辐照,引发乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵发生化学反应,引发丙烯酸酯的电离与激发,并生成苯乙烯-丙烯酸酯聚合物,实现高分子交联网络的形成,这种交联可有效降低散烟性,减少燃烧时的熔滴、烟尘现象,从而提高阻燃性能。
(4)、步骤三生成的不熔填料,在玻璃纤维表面接枝上端部带有不饱和双键的烷偶联剂KH570,该偶联剂与甲基乙烯基硅橡胶由引发剂过氧化苯甲酰引发聚合,使玻璃纤维与硅橡胶大分子之间发生交联反应,将橡胶大分子链接枝到玻璃纤维表面,使其在复合材料中达到良好分散。该不熔性填料可同时对复合材料起到增强增韧作用。
(5)、本发明制成的聚苯乙烯阻燃基体、苯乙烯-丙烯酸酯聚合物与微胶囊化红磷对聚苯乙烯的阻燃具有协同作用,适量的微胶囊红磷可以有效地降低聚苯乙烯燃烧时的热释放速率和热释放总量,而聚苯乙烯阻燃基体和苯乙烯-丙烯酸酯聚合物可以抑制可燃产物的挥发,有效降低材料燃烧时的烟释放总量,具有明显的协同阻燃和抑烟效应。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一、依次取体积比为1:0.2的苯乙烯和分散剂,并称取重量与苯乙烯体积的比例为0.025g:1mL的过氧化苯甲酰、重量与苯乙烯体积的比例为0.4g:1mL的双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,将苯乙烯、分散剂、过氧化苯甲酰和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯混合后,室温下搅拌30min,然后在85℃下水浴加热并搅拌2h,抽滤后干燥,制得聚苯乙烯阻燃基体,备用;在升温前必须常温搅拌30min,而在反应始末搅拌速度保持不变,避免反应不完全。
步骤二、按照1:4:0.03的体积比,依次称取乙醇、水和二乙烯苯进行混合,制得混合溶液A,并在混合溶液A中依次加入苯乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵,制得混合溶液B,在室温下,将混合溶液B通入氮气20min除氧后,将混合溶液B置于辐照瓶中,在室温下于钴-60γ辐照场中辐照,采用硫酸亚铁剂量计进行标定,当辐射吸收剂量达到为15kGy,终止辐射,制得聚合物,备用;其中,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.25g:1mL,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.01g:1mL,过硫酸铵的重量与混合溶液A总体积的比例为0.001g:1mL;
步骤三、按照3:97的体积比,量取KH570和乙醇混合后,制成体积浓度为3%的KH570/乙醇溶液,再按照3:100的重量比,依次称取玻璃纤维和KH570/乙醇溶液,混合后搅拌10h,晾干后,置于80℃烘箱中烘干,制得改性玻璃纤维,其中,玻璃纤维为无碱或低碱玻璃纤维,长度为80纳米;称取重量比为1:3.5的过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶,将二者全部溶于二甲苯溶液中,然后加入重量为过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶总重量0.1倍的改性玻璃纤维,在氮气气氛的烘箱中,在100℃下加热7h后,取出并采用去离子水清洗,干燥制得不熔填料,备用;
步骤四、按照100:3:150的重量比,依次称取可膨胀石墨、钛酸酯偶联剂和无水乙醇,先将钛酸酯偶联剂和无水乙醇置于烧杯中,50℃温度下水浴搅拌1h,再加入可膨胀石墨,搅拌3h,然后置于85℃烘箱中烘干,制得改性可膨胀石墨,其中,可膨胀石墨的粒径为270微米。
步骤五、按照聚苯乙烯阻燃基体60份、聚合物12份、改性可膨胀石墨5份、微胶囊化红磷5份、不熔填料5份、导电炭黑1份以及补强炭黑2份的重量份数,微胶囊化红磷中的红磷含量≥85%,红磷细度120纳米,堆积密度0.20g/cm3;导电炭黑,灰度为1.5%,粗粒粉0.01%;
称取步骤一制得的聚苯乙烯阻燃基体,置于转速为75r/min,前辊温度为175℃,后辊温度为180℃的双辊开炼机中,待聚苯乙烯阻燃基体全部熔融后,将步骤四制备的改性可膨胀石墨、微胶囊化红磷、导电炭黑及补强炭黑加入双辊开炼机中,塑炼2min,然后将步骤二制得的聚合物和步骤三制得的不熔填料加入到双辊开炼机中,塑炼10min后,取料,冷却15min,备用;
步骤六、将步骤五中的冷却物料加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为52r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,造粒时间为25min,制得聚苯乙烯复合材料。
实施例2
一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一、依次取体积比为1:0.2的苯乙烯和分散剂,并称取重量与苯乙烯体积的比例为0.025g:1mL的过氧化苯甲酰、重量与苯乙烯体积的比例为0.4g:1mL的双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,将苯乙烯、分散剂、过氧化苯甲酰和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯混合后,室温下搅拌30min,然后在90℃下水浴加热并搅拌1.5h,抽滤后干燥,制得聚苯乙烯阻燃基体,备用;
步骤二、按照1:4:0.03的体积比,依次称取乙醇、水和二乙烯苯进行混合,制得混合溶液A,并在混合溶液A中依次加入苯乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵,制得混合溶液B,在室温下,将混合溶液B通入氮气17min除氧后,将混合溶液B置于辐照瓶中,在室温下于钴-60γ辐照场中辐照,采用硫酸亚铁剂量计进行标定,当辐射吸收剂量达到为30kGy,终止辐射,制得聚合物,备用;其中,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.25g:1mL,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.01g:1mL,过硫酸铵的重量与混合溶液A总体积的比例为0.001g:1mL;
步骤三、按照3:97的体积比,量取KH570和乙醇混合后,制成体积浓度为3%的KH570/乙醇溶液,再按照3:100的重量比,依次称取玻璃纤维和KH570/乙醇溶液,混合后搅拌10h,晾干后,置于80℃烘箱中烘干,制得改性玻璃纤维,其中,玻璃纤维为无碱或低碱玻璃纤维,长度为90纳米;称取重量比为1:3.5的过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶,将二者全部溶于二甲苯溶液中,然后加入重量为过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶总重量0.1倍的改性玻璃纤维,在氮气气氛的烘箱中,在105℃下加热5h后,取出并采用去离子水清洗,干燥制得不熔填料,备用;
步骤四、按照100:3:150的重量比,依次称取可膨胀石墨、钛酸酯偶联剂和无水乙醇,先将钛酸酯偶联剂和无水乙醇置于烧杯中,50℃温度下水浴搅拌1h,再加入可膨胀石墨,搅拌3h,然后置于85℃烘箱中烘干,制得改性可膨胀石墨,其中,可膨胀石墨的粒径为200微米;
步骤五、按照聚苯乙烯阻燃基体50份、聚合物15份、改性可膨胀石墨10份、微胶囊化红磷8份、不熔填料6份、导电炭黑1份以及补强炭黑1.5份的重量份数,其中,微胶囊化红磷中的红磷含量≥85%,红磷细度200纳米,堆积密度0.21g/cm3。称取步骤一制得的聚苯乙烯阻燃基体,置于转速为80r/min,前辊温度为185℃,后辊温度为175℃的双辊开炼机中,待聚苯乙烯阻燃基体全部熔融后,将步骤四制备的改性可膨胀石墨、微胶囊化红磷、导电炭黑以及补强炭黑加入双辊开炼机中,塑炼2min,然后将步骤二制得的聚合物和步骤三制得的不熔填料加入到双辊开炼机中,塑炼8min后,取料,冷却10min,备用;
步骤六、将步骤五中的冷却物料加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为50r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,造粒时间为20min,制得聚苯乙烯复合材料。
实施例3
一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一、依次取体积比为1:0.2的苯乙烯和分散剂,并称取重量与苯乙烯体积的比例为0.025g:1mL的过氧化苯甲酰、重量与苯乙烯体积的比例为0.4g:1mL的双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,将苯乙烯、分散剂、过氧化苯甲酰和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯混合后,室温下搅拌30min,然后在89℃下水浴加热并搅拌1.9h,抽滤后干燥,制得聚苯乙烯阻燃基体,备用;
步骤二、按照1:4:0.03的体积比,依次称取乙醇、水和二乙烯苯进行混合,制得混合溶液A,并在混合溶液A中依次加入苯乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵,制得混合溶液B,在室温下,将混合溶液B通入氮气15min除氧后,将混合溶液B置于辐照瓶中,在室温下于钴-60γ辐照场中辐照,采用硫酸亚铁剂量计进行标定,当辐射吸收剂量达到为27kGy,终止辐射,制得聚合物,备用;其中,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.25g:1mL,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.01g:1mL,过硫酸铵的重量与混合溶液A总体积的比例为0.001g:1mL;
步骤三、按照3:97的体积比,量取KH570和乙醇混合后,制成体积浓度为3%的KH570/乙醇溶液,再按照3:100的重量比,依次称取玻璃纤维和KH570/乙醇溶液,混合后搅拌10h,晾干后,置于80℃烘箱中烘干,制得改性玻璃纤维,备用;称取重量比为1:3.5的过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶,将二者全部溶于二甲苯溶液中,然后加入重量为过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶总重量0.1倍的改性玻璃纤维,在氮气气氛的烘箱中,在110℃下加热1.5h后,取出并采用去离子水清洗,干燥制得不熔填料,备用;
步骤四、按照100:3:150的重量比,依次称取可膨胀石墨、钛酸酯偶联剂和无水乙醇,先将钛酸酯偶联剂和无水乙醇置于烧杯中,50℃温度下水浴搅拌1h,再加入可膨胀石墨,搅拌3h,然后置于85℃烘箱中烘干,制得改性可膨胀石墨,备用;
步骤五、按照聚苯乙烯阻燃基体56份、聚合物10份、改性可膨胀石墨8份、微胶囊化红磷15份、不熔填料10份、导电炭黑2份以及补强炭黑2.4份的重量份数,其中,微胶囊化红磷中的红磷含量≥85%,红磷细度100纳米,堆积密度0.21g/cm3;称取步骤一制得的聚苯乙烯阻燃基体,置于转速为50r/min,前辊温度为185℃,后辊温度为180℃的双辊开炼机中,待聚苯乙烯阻燃基体全部熔融后,将步骤四制备的改性可膨胀石墨、微胶囊化红磷和炭黑加入双辊开炼机中,塑炼2min,然后将步骤二制得的聚合物和步骤三制得的不熔填料加入到双辊开炼机中,塑炼9min后,取料,冷却12min,备用;
步骤六、将步骤五中的冷却物料加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为55r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,造粒时间为22min,制得聚苯乙烯复合材料。
实施例4
该实施例中种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法如实施例3,其中,步骤五中的原料的重量份数为:按照聚苯乙烯阻燃基体60份、聚合物13份、改性可膨胀石墨15份、微胶囊化红磷10份、不熔填料7份、导电炭黑1.3份以及补强炭黑1.7份。
根据以上实例,测得阻燃抗静电聚苯乙烯复合材料的性能如下:
一、燃烧性能
二、力学和导电性能
由上表对比分析可知,实施例3和4得到的聚苯乙烯复合材料的综合性能均较优良,按照上述配方及工艺所开发的聚苯乙烯复合材料与现有技术相比,具有比较优异阻燃抗静电双功能特性,同时还有良好的综合力学性能。
本发明与现有技术相比:利用微胶囊化红磷和可膨胀石墨的协同阻燃效应,降低阻燃剂填充量的同时,还显著提高阻燃效率;利用改性玻璃纤维在保证材料力学性能的前提下,还提高燃烧后残余物炭层的强度,也间接提高材料的阻燃性能;利用导电炭黑和补强炭黑,一方面与可膨胀石墨配合使用能够使复合材料具有抗静电性能,使复合材料具有阻燃抗静电双功能特性,扩大适用领域;另一方面,炭黑能够提高材料的点燃时间,促使材料燃烧时成炭,同时还具有一定的交联作用,燃烧的过程使残余物表面致密,提高材料的阻燃性能,从而得到热稳定性和化学稳定性好,阻燃抗静电双功能环保型聚苯乙烯复合材料,适合于注塑成型各类车用、矿用以及装饰等技术领域。
本发明中多种无机组份的加入,使燃烧后的炭层厚,结构强,炭层致密,显著降低了复合材料的烟释放量,降低环境的污染;本发明中,多种无机组份的加入,在提高了阻燃效果的同时也保证了材料的力学性能,并且具有双功能特性;成型过程中无需使用增容剂,产品易加工;制备工艺简便,所采用材料便宜,综合成本较之于传统的聚苯乙烯复合材料优势较为明显。但是微胶囊化红磷的含量不能太大,因为其主要成份是易燃烧物红磷,燃烧时放出大量的热,对阻燃起到反作用,所以微胶囊化红磷的添加量要适中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、依次取体积比为1:0.2的苯乙烯和分散剂,并称取重量与苯乙烯体积的比例为0.025g:1mL的过氧化苯甲酰、重量与苯乙烯体积的比例为0.4g:1mL的双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,将苯乙烯、分散剂、过氧化苯甲酰和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯混合后,室温下搅拌30min,然后在85~90℃下水浴加热并搅拌1.5~2h,抽滤后干燥,制得聚苯乙烯阻燃基体,备用;
步骤二、按照1:4:0.03的体积比,依次称取乙醇、水和二乙烯苯进行混合,制得混合溶液A,并在混合溶液A中依次加入苯乙烯单体、丙烯酸单体和过硫酸铵,制得混合溶液B,在室温下,向混合溶液B通入氮气15~20min进行除氧,然后将混合溶液B置于辐照瓶中,在室温下于钴-60γ辐照场中辐照,采用硫酸亚铁剂量计进行标定,当辐射吸收剂量达到为13~30kGy,终止辐射,制得聚合物,备用;其中,苯乙烯单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.25g:1mL,丙烯酸单体的重量与混合溶液A总体积的比例为0.01g:1mL,过硫酸铵的重量与混合溶液A总体积的比例为0.001g:1mL;
步骤三、按照3:97的体积比,量取KH570和乙醇混合后,制成体积浓度为3%的KH570/乙醇溶液,再按照3:100的重量比,依次称取玻璃纤维和KH570/乙醇溶液,混合后搅拌10h,晾干后,置于80℃烘箱中烘干,制得改性玻璃纤维,备用;称取重量比为1:3.5的过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶,将二者全部溶于二甲苯溶液中,然后加入重量为过氧化苯甲酰和甲基乙烯基硅橡胶总重量0.1倍的改性玻璃纤维,在氮气气氛的烘箱中,在100~110℃下加热1.5~7h后,取出并采用去离子水清洗,干燥制得不熔填料,备用;
步骤四、按照100:3:150的重量比,依次称取可膨胀石墨、钛酸酯偶联剂和无水乙醇,先将钛酸酯偶联剂和无水乙醇置于烧杯中,50℃温度下水浴搅拌1h,再加入可膨胀石墨,搅拌3h,然后置于85℃烘箱中烘干,制得改性可膨胀石墨,备用;
步骤五、按照聚苯乙烯阻燃基体50~60份、聚合物10~15份、改性可膨胀石墨5~15份、微胶囊化红磷5~15份、不熔填料5~10份以及炭黑1~5份的重量份数,称取步骤一制得的聚苯乙烯阻燃基体,置于转速为50~80r/min,前辊温度为175~185℃,后辊温度为170~180℃的双辊开炼机中,待聚苯乙烯阻燃基体全部熔融后,将步骤四制备的改性可膨胀石墨、微胶囊化红磷和炭黑加入双辊开炼机中,塑炼2min,然后将步骤二制得的聚合物和步骤三制得的不熔填料加入到双辊开炼机中,塑炼8~10min后,出料,冷却10~15min,备用;
步骤六、将步骤五得到的物料加入破碎机中,并将破碎后的物料置于转速为50~55r/min的造粒机中进行造粒,造粒机机筒内温度为:一区170℃、二区175℃、三区180℃和四区185℃,模具温度为195℃,造粒时间为20~25min,制得聚苯乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三采用的玻璃纤维为无碱或低碱玻璃纤维,长度为2~6毫米。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤四采用的可膨胀石墨,其粒径为180~270微米。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤五采用的微胶囊化红磷,平均粒径19微米,堆积密度0.20~0.21g/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃低烟聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤五采用的炭黑由导电炭黑和补强炭黑按1:1~2的重量比混合而成。
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