CN104693705A - 一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法 - Google Patents

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高山俊
李成俊
张鸾
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Abstract

本发明涉及一种膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法，其含有以下重量百分含量的组分：PBS树脂80-85％，膨胀型阻燃剂13-18％，纳米阻燃协效剂1-3％，交联剂0.1-0.3％。将称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂放入密炼机中剪切熔融共混，密炼机工作参数为：温度125-140℃，转数25-40rpm，密炼时间14-18min，共混完成即得到膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。本发明制备的聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能好，力学性能和加工流动性能也得到改善，可用于玩具、塑料包装、电子产品、食品包装等行业，具有良好的市场前景。

Description

一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是近年来发展起来的具有良好生物降解性能的材料，与聚乳酸等生物降解材料相比价格低廉，力学性能优异，耐热性能良好，热变形温度可达100℃，而且能在自然条件下完全分解为H2O及CO2，不会给生态环境造成危害，是目前国内外生物降解材料研究开发的重点，也是解决当前塑料废弃物对环境污染及缓解石油资源矛盾的极有效途径之一。
然而纯的PBS分子量不高，熔点低，力学性能与通用塑料相比不具优势，极大地限制了其使用范围，且PBS属于易燃材料，在燃烧过程中释放大量热，并伴有发烟，熔滴现象，极易引燃其他材料造成火灾，大大限制了其使用范围，特别是近年来由高分子材料着火引发的重特大火灾所造成的损失剧增，对其进行阻燃改性显得刻不容缓。
Kuan等人[Journal of Applied Polymer Science,2006,102,2935-2945.]采用热水交联技术，通过将阻燃剂聚磷酸铵(APP)和PBS进行熔融共混，并利用四氧基硅偶联处理得到具有优异燃烧性能和抗熔融滴落性能的PBS复合材料。研究发现，经0.5小时的水交联处理后，含有15wt％阻燃剂的APP/PBS复合材料样品的垂直燃烧等级由UL-94V2级上升到V0级。而且，随着水交联处理时间的延长，PBS的阻燃性能也随之增强。但是，水交联处理劣化了PBS材料的机械性能和热稳定性，限制了材料的结晶速度，主要原因是由于PBS和APP在热水处理过程中因溶解而产生的孔隙所致。
辛灵敏等[PBS与膦酸酯的共聚物合成与性能研究.四川大学硕士学位论文，2007.]通过将自制的反应型阻燃单体双(2-羟乙基)苯基膦酸酯(BHEPP)与PBS共聚获得丁二酸丁二醇-co-丁二酸双(2-羟乙基)苯基膦酸酯(PBPPS)的共聚物，并对其阻燃性能进行了研究。结果发现，阻燃共聚酯的LOI值随着BHEPP含量的增加而上升，当BHEPP的单体分数为2.2％时，其LOI值达到48.0％，垂直燃烧通过UL-94V0级，但是仍然存在融滴现象，而且熔融共聚工艺复杂，实施难度较大，成本较高，不利于实际工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种强度高、阻燃性能好的膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其含有以下重量百分含量的组分：PBS树脂80-85％，膨胀型阻燃剂13-18％，纳米阻燃协效剂1-3％，交联剂0.1-0.3％。
按上述方案，所述膨胀型阻燃剂的制备方法为：先将酸气复合源与无水乙醇、界面改性剂按质量体积比为110g:150mL:25mL混合，于60-70℃加热搅拌1.5-2h，然后抽滤、烘干得到改性后的酸气复合源，再将改性后的酸气复合源与补加气源按质量比2-5:1混合即得到膨胀型阻燃剂。
按上述方案，所述酸气复合源为磷酸铵、多聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵中的一种或多种按任意比例的复配物，所述补加气源为三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，所述界面改性剂为四甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种按任意比例的复配物。
按上述方案，所述纳米阻燃协效剂为十八烷基三甲基铵改性蒙脱土、可膨胀石墨中的一种或两种按任意比例的复配物。
按上述方案，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
本发明还提供上述膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其步骤如下：
1)按照配比称取PBS树脂、膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂备用，各组分质量百分比例为：PBS树脂80-85％，膨胀型阻燃剂13-18％，纳米阻燃协效剂1-3％，交联剂0.1-0.3％；
2)将步骤1)称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂放入密炼机中剪切熔融共混，密炼机工作参数为：温度125-140℃，转数25-40rpm，密炼时间14-18min，共混完成即得到高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。
按上述方案，步骤1)所述膨胀型阻燃剂制备方法为：先将酸气复合源、补加气源按质量比2-5:1混合，加入无水乙醇和界面改性剂，其中酸气复合源、无水乙醇和界面改性剂质量体积比为110g:150mL:25mL，于60-70℃加热搅拌1.5-2h，然后抽滤、烘干得到膨胀型阻燃剂。
先将酸气复合源与无水乙醇、界面改性剂按质量体积比为110g:150mL:25mL混合，于60-70℃加热搅拌1.5-2h，然后抽滤、烘干得到改性后的酸气复合源，再将改性后的酸气复合源与补加气源按质量比2-5:1混合即得到膨胀型阻燃剂。
按上述方案，所述酸气复合源为磷酸铵、多聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵中的一种或多种按任意比例的复配物，所述补加气源为三聚氰胺氰尿酸盐，所述界面改性剂为四甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种按任意比例的复配物。
按上述方案，步骤1)所述纳米阻燃协效剂为十八烷基三甲基铵改性蒙脱土、可膨胀石墨中的一种或两种按任意比例的复配物。
按上述方案，步骤1)所述交联剂为过氧化二异丙苯。
本发明体系中界面改性剂及交联剂在阻燃剂与PBS间起桥接作用，提高分散性与相容性，所得聚合物交联度增加，分子链运动受限，力学性能得以增强。阻燃剂的合理选择及配比综合了酸源的高效阻燃性与气源的气相阻燃优势，隔热绝氧，降低基材温度，促进了致密、坚固的多孔泡沫状炭层的形成。纳米阻燃协效剂十八烷基三甲基铵改性蒙脱土与阻燃PBS间的插层、剥离结构有助于网状结构炭层的形成，增大体系黏度，抵抗熔融滴落，其片层结构燃烧形成的类陶瓷结构高温屏障，使其热稳定性及阻燃性良好，提高隔热绝氧效果。纳米阻燃协效剂可膨胀石墨与膨胀阻燃剂共同作用产生的互相嵌入的多层致密稳定炭层也有助于提高材料的隔热性，保护基体，延缓甚至阻止降解。另一方面，纳米阻燃协效剂本身具有的无机物的刚性及尺寸稳定性对聚合物基材具有补强作用，能够极大改善材料的机械性能。
本发明的有益效果在于：1、本发明制备方法工艺简单，易于工业化实施，生产成本不高；2、本发明通过膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂的合理选择及优化其添加比例，一方面克服了聚丁二酸丁二醇酯易燃烧的缺点，增强了其抗熔融滴落性能和热稳定性，减少可见烟雾释放，成炭率更高，阻燃效果更强；另一方面在不影响材料阻燃效果的同时还一定程度改善了其力学性能，这是由于界面改性剂对膨胀型阻燃剂表面优化以及交联剂的合理使用，克服了膨胀型阻燃剂与聚合物(PBS)相容性差、分散不均以及使用过程中析出而导致材料阻燃性能及力学性能下降的问题，同时所得到的膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯加工流动性也得到改善；3、本发明制备的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯可用于玩具、塑料包装、电子产品、食品包装等行业，具有良好的市场前景。3、本发明制备的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯可用于日用生活(玩具、电子电器等)、农林(农林用器皿等)、生物医药(人工骨骼等)等一些需要一定机械强度和耐用性的行业，扩大了其使用的范围，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片；
图2为实施例2所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片；
图3为实施例3所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片；
图4为实施例1和实施例2所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯的热重分析图；
图5为实施例3所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料在600℃马弗炉中燃烧处理10min后得到的炭层的SEM照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，原材料组分为PBS树脂48g，膨胀型阻燃剂10.07g，纳米阻燃协效剂(可膨胀石墨)1.80g，交联剂(过氧化二异丙苯)0.12g。
上述膨胀型阻燃剂的制备方法为：分别将阻燃剂(磷酸铵与三聚氰胺聚磷酸铵按质量比为3:1混合)110g、无水乙醇150mL及界面改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷25mL添加到250mL三口烧瓶中，于65℃加热条件下搅拌2h，然后抽滤，置于110℃烘箱中干燥3h获得改性阻燃剂，再将6.72g该改性阻燃剂与3.35gMCA混合即得到膨胀型阻燃剂。
本发明高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配方称取PBS树脂48g，膨胀型阻燃剂10.07g，可膨胀石墨1.80g置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h，过氧化二异丙苯0.12g备用。
2)将步骤1)称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、可膨胀石墨及过氧化二异丙苯在密炼机中剪切熔融共混，控制温度130℃，转数35rpm，密炼时间18min使得阻燃助剂完全均匀分散在树脂基体中，即得到高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。
如图1所示为本实施例所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片，由图1可见材料燃烧时形成了明显的膨胀炭层，起到了阻止材料燃烧过程中物质和能量交换的作用，从而抑制了其熔融滴落现象。
实施例2
一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，原材料组分为PBS树脂48.5g，膨胀型阻燃剂10.8g，纳米阻燃协效剂(十八烷基三甲基铵改性蒙脱土)0.6g，交联剂(过氧化二异丙苯)0.06g。
上述膨胀型阻燃剂的制备方法为：分别将阻燃剂多聚磷酸铵APP 110g、无水乙醇150mL及界面改性剂(四甲氧基硅烷与3-氨丙基三甲氧基硅烷按质量比为5:3复配)25mL添加到250mL三口烧瓶中，于70℃加热条件下搅拌1.5h，然后抽滤，置于110℃烘箱中干燥3h获得改性APP，再将8.10g所得改性聚磷酸铵与2.70g MCA混合即得到膨胀型阻燃剂。
本发明高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配方称取PBS树脂48.5g，膨胀型阻燃剂10.8g，有机蒙脱土0.6g置于90℃鼓风干燥箱中干燥11h，过氧化二异丙苯0.06g备用。
2)将步骤1)称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土及过氧化二异丙苯在密炼机中剪切熔融共混，控制温度140℃，转数25rpm，密炼时间15min使得阻燃助剂完全均匀分散在树脂基体中，即得到高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。
如图2所示为本实施例所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片，由图可见阻燃PBS材料形成明显的有效炭层(高成炭率和炭层质量)，使材料的阻燃性能得到提升。
实施例3
一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，原材料组分为PBS树脂51g，膨胀型阻燃剂7.8g，纳米阻燃协效剂(十八烷基三甲基铵改性蒙脱土与可膨胀石墨按质量比7:3混合)1.02g，交联剂(过氧化二异丙苯)0.18g。
上述膨胀型阻燃剂的制备方法为：分别将阻燃剂(磷酸铵与聚磷酸铵按质量比为2:5混合)110g、无水乙醇150mL及界面改性剂(四甲氧基硅烷与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比为2:1复配)25mL添加到250mL三口烧瓶中，于60℃加热条件下搅拌1.7h，然后抽滤，置于110℃烘箱中干燥3h获得改性阻燃剂，再将6.5g所得改性阻燃剂与1.3g MCA混合即得到膨胀型阻燃剂。
本发明高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配方称取PBS树脂51g，膨胀型阻燃剂7.8g，有机蒙脱土0.71g，可膨胀石墨0.31g置于85℃鼓风干燥箱中干燥11h，过氧化二异丙苯0.18g备用。
2)将步骤1)称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土、可膨胀石墨及过氧化二异丙苯在密炼机中剪切熔融共混，控制温度125℃，转数40rpm，密炼时间14min使得阻燃助剂完全均匀分散在树脂基体中，即得到高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。
如图3所示为本实施例所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯进行极限氧指数测试后的燃烧成炭照片，同实施例1和2，由于形成明显的有效炭层(高成炭率和炭层质量)，阻燃PBS材料的阻燃性能得到极大提升。
如图4所示为实施例1和实施例2所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯的热重分析图，由图可知阻燃剂的加入促进了PBS的热降解，使其最大热分解温度提前，但提高了PBS材料的高温热稳定性及700℃成炭率。
如图5所示为实施例3所制备的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料在600℃马弗炉中燃烧处理10min后得到的炭层的SEM照片。由图可知，膨胀炭层表面连续而致密、完整无缺陷，这种结构可以为材料提供较好的绝热隔氧效果，为下层基材提供良好的保护屏障，阻止未降解聚合物与外部之间能量与物质的交换，提高材料的阻燃性能。
将实施例1、实施例2及实施例3所制得的高强阻燃聚丁二酸丁二醇酯制样，按照国家标准分别测试其相关性能，结果见表1。
表1
性能 PBS 实施例1 实施例2 实施例3 测试国标
拉伸强度/MPa 35.83 37.52 37.86 38.26 GB/T1040.2-06/1BA/50mm/min
断裂伸长率/％ 353.42 295.02 305.9 303.75 GB/T1040.2-06/1BA/50mm/min
弯曲强度/MPa 26.5 30.58 30.38 31.06 GB/T9341-08/标样/5mm/min
冲击强度/kJ/m2 9.3 9.56 9.43 9.42 GB/T1843-08/标样A/5.5J
熔融指数MFI/g 4.46 5.24 5.60 5.37 GB/T3682-00/150℃/2.16kg
氧指数LOI/％ 21.8 39.0 38.5 38.9 GB/T2406-93
UL-94 NR V0 V0 V0 GB/T2408-08
Td(-5wt％)/℃ 337.8 326.6 325.4 - -
Tmax/℃ 392.5 351.5 354.9 - -
700℃残炭/％ 0.26 13.24 14.56 - -
由表1分析可知，加入经硅烷偶联剂改性的阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂后，材料的阻燃性能提升明显，极限氧指数由21.8％提高到38.5％以上，通过了UL-94 V0等级测试，可见烟雾释放量明显减少，抗熔融滴落性能得到改善；熔融指数增大，优化了材料的加工流动性；力学性能上，除断裂伸长率略有降低以外，拉伸、冲击及弯曲强度均有不同程度的提高。

Claims (10)

1.一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于含有以下重量百分含量的组分：PBS树脂80-85％，膨胀型阻燃剂13-18％，纳米阻燃协效剂1-3％，交联剂0.1-0.3％。
2.根据权利要求1所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂的制备方法为：先将酸气复合源与无水乙醇、界面改性剂按质量体积比为110g:150mL:25mL混合，于60-70℃加热搅拌1.5-2h，然后抽滤、烘干得到改性后的酸气复合源，再将改性后的酸气复合源与补加气源按质量比2-5:1混合即得到膨胀型阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述酸气复合源为磷酸铵、多聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵中的一种或多种按任意比例的复配物，所述补加气源为三聚氰胺氰尿酸盐，所述界面改性剂为四甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种按任意比例的复配物。
4.根据权利要求1所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述纳米阻燃协效剂为十八烷基三甲基铵改性蒙脱土、可膨胀石墨中的一种或两种按任意比例的复配物。
5.根据权利要求1所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯，其特征在于：所述交联剂为过氧化二异丙苯。
6.一种高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)按照配比称取PBS树脂、膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂备用，各组分质量百分比例为：PBS树脂80-85％，膨胀型阻燃剂13-18％，纳米阻燃协效剂1-3％，交联剂0.1-0.3％；
2)将步骤1)称取的PBS树脂、膨胀型阻燃剂、纳米阻燃协效剂及交联剂放入密炼机中剪切熔融共混，密炼机工作参数为：温度125-140℃，转数25-40rpm，密炼时间14-18min，共混完成即得到高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯。
7.根据权利要求6所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于步骤1)所述膨胀型阻燃剂制备方法为：先将酸气复合源与无水乙醇、界面改性剂按质量体积比为110g:150mL:25mL混合，于60-70℃加热搅拌1.5-2h，然后抽滤、烘干得到改性后的酸气复合源，再将改性后的酸气复合源与补加气源按质量比2-5:1混合即得到膨胀型阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于所述酸气复合源为磷酸铵、多聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵中的一种或多种按任意比例的复配物，所述补加气源为三聚氰胺氰尿酸盐，所述界面改性剂为四甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种按任意比例的复配物。
9.根据权利要求6所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于步骤1)所述纳米阻燃协效剂为十八烷基三甲基铵改性蒙脱土、可膨胀石墨中的一种或两种按任意比例的复配物。
10.根据权利要求6所述的高强膨胀阻燃聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于步骤1)所述交联剂为过氧化二异丙苯。
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