CN107778661A - 尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂60~80份,尿素插层高岭土3~20份,阻燃剂20~40份,偶联剂0.1~0.5份,抗氧剂0.1~0.2份。本发明还公开了一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法。本发明制备得的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料兼顾PP和插层高岭土的性能优点,具有良好的力学性能,流动性能,韧性增加,耐热性高,阻燃效果好,工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料及其制备方法,更具体地说是一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
高岭土是一种普遍存在的粘土矿物之一,储量丰富,来源方便,价格便宜,是重要的化工原材料。高岭土是以高岭石和多水高岭石为主要矿物成分组成的黏土矿,为二八面体结构,由1:1的硅氧四面体和铝氧八面体共用氧原子组成的三斜晶系矿物。其理论化学组成为SiO2 46.54%、Al2O 339.5%、H2O 13.96%。高岭土表面存在亲水性较强的羟基,具有粘结性、可塑性等优良性能。但目前多数高岭土生产企业的生产规模还比较小,产量低,产品质量不佳等现状,因此对高岭土的改性研究与开发,提升高岭土的档次和附加值,显得尤为重要。但高岭土单元晶层间形成的氢键使高岭土单元层间连接成重叠的层状堆叠,形成紧密的片层结构,晶层间距仅仅为0.72nm,水分子不易进入晶层中间,属于非膨胀类型的粘土矿物,水化性能差,造浆性能不好。所以本发明通过与有机小分子尿素的插层改性方法来扩大高岭土层间距,改善高岭土的性能,并通过熔融共混的方式填充到聚丙烯材料中,有效制备具有优良性能的聚合物/高岭土纳米复合材料。
聚丙烯因具有来源广泛,价格便宜、无毒、密度小,优良的抗冲击性和耐化学腐蚀及易于加工成型等突出优点而备受关注,现已发展成为通用树脂中发展最快的一种热塑性树脂,然而聚丙烯属于易燃材料,氧指数仅为18%左右,并且燃烧有大量烟雾和有毒气体产生,所以在使用时往往需要添加阻燃剂来改性其燃烧性能。但因聚丙烯是非极性聚合物,染色性、粘接性、抗静电性、亲水性及与其他极性聚合物和无机填料的相容性较差,均聚物的低温性能和耐老化性能也较差,并且成型收缩率大,这些缺点在很大程度上限制了聚丙烯的进一步开发应用。
目前市场上对于力学性能优良,耐热性高,阻燃性好的塑料合金需求日益加大,但却没有相应理想的产品,我们从产品的配方和工艺着手,开发新的、具有更多优异性能的材料,提供一种具有多种优良性能的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,流动性好,韧性增加,耐热性高,阻燃效果好,工艺简单,成本低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂60~80份,尿素插层高岭土3~20份,阻燃剂20~40份,偶联剂0.1~0.5份,抗氧剂0.1~0.2份。
优选的是,所述尿素插层高岭土的制备方法为:将高岭土原料30~40%、尿素50~60%、乙醇10~20%混合,在50~90℃超声并机械搅拌3~10h,得到糊状浆料,将其抽滤,用乙醇洗涤,抽滤烘干,即得到尿素插层高岭土。
优选的是,所述阻燃剂为重量比2:1的聚磷酸铵、季戊四醇混合制成。
优选的是,所述偶联剂为重量比1:1的硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201混合制成。
优选的是,所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯。
所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照所述的重量份数分别称取PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂,待用;
S2、先将S1中称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂加入高速混合机中混合,直至混合所产生的摩擦热使混合物料的温度升到70~80℃,将混合物料均匀分散后冷却;
S3、将S2所得冷却后的混合物料加入到转矩硫变仪中进行密炼,得到密炼物;
S4、将S3所得的密炼物送入平板硫化机中压板,冷却后取出,即可得到尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料。
优选的是,S1中所称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、抗氧剂要先置于鼓风烘箱中在80~90℃温度下干燥5~8h。
优选的是,S2中所述的高速混合机的工作转数为900~1100r/min。
优选的是,S3中所述的转矩硫变仪的转数为60r/min,用时8min,工作温度为180℃。
优选的是,S4中所述的平板硫化机工作温度为180℃,压力为12MPa,预热时间为5~7min,热压时间为7~9min,冷压时间5~8min。
本发明的至少包括以下有益效果:
第一,实验采用超声振荡和机械搅拌相结合的方式加快插层反应的进程,微波加热具有加热速度快且加热均匀的特点,能实现分子水平的搅拌,有助于高岭土层间的快速膨胀以及层间氢键的断裂,相比其他研究者做的方法,效率高,产物插层率高达97%,产物性能好;本发明制备得的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料兼顾PP和插层高岭土的性能优点,具有良好的力学性能,流动性能,韧性增加,耐热性高,阻燃效果好,工艺简单,成本低。
第二,尿素改性高岭土填充聚丙烯材料,使得高岭土聚丙烯复合材料具有更好的韧性和更佳的阻燃效果,相比为改性高岭土,在加入相同改性高岭土的情况在,复合材料的断裂伸长率更大,阻燃性能更优,说明改性高岭土的性能得到改善;相比未添加高岭土的聚丙烯复合材料,聚丙烯基改性高岭土复合材料具有更优良的耐热性和力学性能;本发明采用黏土矿物和卤系阻燃剂混合阻燃,一方面降低了卤系阻燃剂的使用量,减少了对环境的损害;另一方面又提高材料的耐热性。
第三,本发明所使用的原料少,生产成本低,生产工艺简单,耗能低,生产过程安全可控。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明,以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。
<实施例1>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂(聚丙烯树脂,同后面实施例)60份,尿素插层高岭土3份,阻燃剂20份,偶联剂0.1份,抗氧剂0.1份。
<实施例2>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂80份,尿素插层高岭土20份,阻燃剂40份,偶联剂0.5份,抗氧剂0.2份。
<实施例3>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂70份,尿素插层高岭土14份,阻燃剂30份,偶联剂0.3份,抗氧剂0.15份。
<实施例4>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂60份,尿素插层高岭土3份,阻燃剂20份,偶联剂0.1份,抗氧剂0.1份。
所述尿素插层高岭土的制备方法为:将高岭土原料30%、尿素60%、乙醇10%混合,在50℃超声并机械搅拌3h,得到糊状浆料,将其抽滤,用乙醇洗涤,抽滤烘干,即得到尿素插层高岭土。
所述阻燃剂为重量比2:1的聚磷酸铵、季戊四醇混合制成;
所述偶联剂为重量比1:1的硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201混合制成;
所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(即抗氧化剂1010,同后面实施例);
所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照所述的重量份数分别称取PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂,待用;
S2、先将S1中称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂加入高速混合机中混合,直至混合所产生的摩擦热使混合物料的温度升到70℃,将混合物料均匀分散后冷却;
S3、将S2所得冷却后的混合物料加入到转矩硫变仪中进行密炼,得到密炼物;
S4、将S3所得的密炼物送入平板硫化机中压板,冷却后取出,即可得到尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料;
S1中所称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、抗氧剂要先置于鼓风烘箱中在80℃温度下干燥5h;
S2中所述的高速混合机的工作转数为900r/min;
S3中所述的转矩硫变仪的转数为60r/min,用时8min,工作温度为180℃;
S4中所述的平板硫化机工作温度为180℃,压力为12MPa,预热时间为5min,热压时间为7min,冷压时间5min。
<实施例5>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂80份,尿素插层高岭土20份,阻燃剂40份,偶联剂0.5份,抗氧剂0.2份。
所述尿素插层高岭土的制备方法为:将高岭土原料40%、尿素50%、乙醇10%混合,在90℃超声并机械搅拌10h,得到糊状浆料,将其抽滤,用乙醇洗涤,抽滤烘干,即得到尿素插层高岭土。
所述阻燃剂为重量比2:1的聚磷酸铵、季戊四醇混合制成;
所述偶联剂为重量比1:1的硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201混合制成;
所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯;
所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照所述的重量份数分别称取PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂,待用;
S2、先将S1中称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂加入高速混合机中混合,直至混合所产生的摩擦热使混合物料到的温度升到80℃,将混合物料均匀分散后冷却;
S3、将S2所得冷却后的混合物料加入到转矩硫变仪中进行密炼,得到密炼物;
S4、将S3所得的密炼物送入平板硫化机中压板,冷却后取出,即可得到尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料;
S1中所称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、抗氧剂要先置于鼓风烘箱中在90℃温度下干燥8h;
S2中所述的高速混合机的工作转数为1100r/min;
S3中所述的转矩硫变仪的转数为60r/min,用时8min,工作温度为180℃;
S4中所述的平板硫化机工作温度为180℃,压力为12MPa,预热时间为7min,热压时间为9min,冷压时间8min。
<实施例6>
一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组分:PP树脂70份,尿素插层高岭土14份,阻燃剂30份,偶联剂0.3份,抗氧剂0.15份。
所述尿素插层高岭土的制备方法为:将高岭土原料30%、尿素50%、乙醇20%混合,在50~90℃超声并机械搅拌3~10h,得到糊状浆料,将其抽滤,用乙醇洗涤,抽滤烘干,即得到尿素插层高岭土。
所述阻燃剂为重量比2:1的聚磷酸铵、季戊四醇混合制成;
所述偶联剂为重量比1:1的硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201混合制成;
所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯;
所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照所述的重量份数分别称取PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂,待用;
S2、先将S1中称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂加入高速混合机中混合,直至混合所产生的摩擦热使混合物料的温度升到75℃,将混合物料均匀分散后冷却;
S3、将S2所得冷却后的混合物料加入到转矩硫变仪中进行密炼,得到密炼物;
S4、将S3所得的密炼物送入平板硫化机中压板,冷却后取出,即可得到尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料;
S1中所称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、抗氧剂要先置于鼓风烘箱中在85℃温度下干燥6.5h;
S2中所述的高速混合机的工作转数为1000r/min;
S3中所述的转矩硫变仪的转数为60r/min,用时8min,工作温度为180℃;
S4中所述的平板硫化机工作温度为180℃,压力为12MPa,预热时间为6min,热压时间为8min,冷压时间6min。
<性能检测>
对实施例6制备的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料进行各项性能的实验测试结果:
(1)复合材料的熔融指数为30g/10min,表明复合材料流动性好;
(2)拉伸强度:33.5MPa,表明复合材料保持了聚丙烯材料的塑性;
(3)断裂伸长率:30%,表明复合材料增加了聚丙烯材料的韧性。
(4)氧指数32%,而且燃烧没有滴落,表明复合材料为难燃材料;
(5)垂直燃烧等级达到V-0级,且燃烧没有余焰,表明复合材料的阻燃效果好。
本发明制备得的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料兼顾PP和插层高岭土的性能优点,具有良好的力学性能,流动性能,韧性增加,耐热性高,阻燃效果好,工艺简单,成本低。本发明采用黏土矿物和卤系阻燃剂混合阻燃,一方面降低了卤系阻燃剂的使用量,减少了对环境的损害;另一方面又提高材料的耐热性。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,其特征在于,包括以下重量份数的各组分:PP树脂60~80份,尿素插层高岭土3~20份,阻燃剂20~40份,偶联剂0.1~0.5份,抗氧剂0.1~0.2份。
2.如权利要求1所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,其特征在于,所述尿素插层高岭土的制备方法为:将高岭土原料30~40%、尿素50~60%、乙醇10~20%混合,在50~90℃超声并机械搅拌3~10h,得到糊状浆料,将其抽滤,用乙醇洗涤,抽滤烘干,即得到尿素插层高岭土。
3.如权利要求1所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,其特征在于,所述阻燃剂为重量比2:1的聚磷酸铵、季戊四醇混合制成。
4.如权利要求1所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,其特征在于,所述偶联剂为重量比1:1的硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂NDZ201混合制成。
5.如权利要求1所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯。
6.如权利要求1所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照所述的重量份数分别称取PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂,待用;
S2、先将S1中称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂加入高速混合机中混合,直至混合所产生的摩擦热使混合物料的温度升到70~80℃,将混合物料均匀分散后冷却;
S3、将S2所得冷却后的混合物料加入到转矩硫变仪中进行密炼,得到密炼物;
S4、将S3所得的密炼物送入平板硫化机中压板,冷却后取出,即可得到尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料。
7.如权利要求6所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,S1中所称取的PP树脂、尿素插层高岭土、阻燃剂、抗氧剂要先置于鼓风烘箱中在80~90℃温度下干燥5~8h。
8.如权利要求6所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,S2中所述的高速混合机的工作转数为900~1100r/min。
9.如权利要求6所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,S3中所述的转矩硫变仪的转数为60r/min,用时8min,工作温度为180℃。
10.如权利要求6所述的尿素插层改性高岭土填充聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,S4中所述的平板硫化机工作温度为180℃,压力为12MPa,预热时间为5~7min,热压时间为7~9min,冷压时间5~8min。
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