CN104892940A - 一种硅氧烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅氧烷的制备方法，尤其是一种用于有机硅材料补强的交联剂。本发明是通过向芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂的混合溶液中加入酸类催化剂催化反应，反应完成后将树脂水洗至中性，蒸馏、真空干燥，即可制备得到无色透明高支化度乙烯基苯基硅树脂。本发明的优点是原料易得，操作简单，容易控制，便于产业化，并且产品性能优越。本发明的产品特别适合于用作显微透镜、光学涂层、LED封装材料的交联剂，还可望用作其他有机硅材料的交联剂，以及用于表面处理剂、脱模剂、消泡剂、防粘剂、光亮剂、加成型防粘剂的剥离力调节剂及其它添加剂等方面。

Description

一种硅氧烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅氧烷的制备方法，尤其是指一种高支化度乙烯基苯基倍半硅氧烷的制备方法。 
技术背景
硅树脂是具有高度交联网状结构的有机硅氧烷，兼具有机树脂及无机材料的双重特性，具有独特的物理化学性能。硅树脂中引入苯基官能团，可以提高硅树脂的耐热性、粘结性，特别是有效的提高树脂的折光指数。乙烯基的引入赋予硅树脂一定的反应特性，特别是对于能够进行与氢硅基团的加成反应，这一点为其用于加成型硅橡胶提供良好的反应基础。具有高支化度的乙烯基苯基倍半硅氧烷在透明的加成性硅橡胶，特别是高折射率大功率LED封装用液体硅橡胶中将发挥关键作用。 
发光二级管(Light Emitting Diode，LED)是一种能够将电能转化为光能的半导体，其消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有节能、环保、体积小、轻便、寿命长等优点。目前普遍使用的LED封装材料为环氧树脂和有机硅材料，环氧树脂因其价格低廉应用最广泛，但不太适合大功率LED的封装。 
功率型LED器件使用的封装材料要求折射率高于1.5、透光率不低于99％(厚度为1mm样品在可见光波长450nm处的透光率)。而基于白光LED需要外层封装材料具有较强的抗紫外光老化能力，而环氧树脂的耐热性、柔软性差，容易变黄，冲击强度低、容易产生应力开裂、固化物收缩等不足，会因温度骤变产生内应力，使金丝与引线框架断开，从而降低LED的寿命。有机硅材料可以制成高透明(透光率大于95％)和高折射率(可超过1.50)耐高温的弹性体，将其用于LED的封装材料时，不仅能克服环氧树脂耐热性差，耐温性差、应力大、柔软性差、容易变黄等缺点，而且能提高LED灯的光通量5％，大大地了延长了LED的寿命。 
美国专利US20050212008(其等同专利EP1424363)公开了用气相法白炭黑补强硅橡胶的方法，气相法白炭黑补强的LED封装材料硬度可达85ShoreA，拉伸强度为5.4Mpa，弯曲强度为95～135Mpa。美国专利US20077294682同样也采用气相法白炭黑补强LED封装用有机硅材料，补强后的有机硅材料的硬度可达到40～80ShoreD，弯曲强度可达50MPa。虽然气相法白炭黑的加入可以显著提高硅橡胶的力学性能，但是气相法白炭黑混炼困难、粉尘大、容易团聚，导致加工困难。关键是，由于气相法白炭黑与有机硅封装材料的折光指数相差较大，气相法白炭黑的加入会降低LED封装材料的透光率。 
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，本发明公开了一种原料廉价、操作简单、工艺简单的方法，并且通过本发明的方法制的目标产物-硅氧烷，具有高折光率，并且粘结性好，耐热性优越，使用寿命长等优点。本发明的公开的方法是：向芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂的混合溶液中加入酸类催化剂催化反应，反应完成后将树脂水洗至中性，蒸馏、真空干燥，即可制备得到无色透明高支化度乙烯基苯基硅树脂。该方法制备的硅氧烷具有高折光指数、高透光率、热稳定性能好、抗紫外线性能优越及支化度高等优点，特别适合于用作显微透镜、光学涂层、LED封装材料的补强，以及用于表面处理剂、脱模剂、消泡剂、防粘剂、光亮剂、加成型防粘剂的剥离力调节剂及其它添加剂等方面。 
本发明是通过下述技术方案得以实现： 
一种硅氧烷树脂的制备方法，其特征是按照下述步骤进行： 
(1)将芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂混合，在氮气氛围中，搅拌下进行水解反应； 
(2)上述水解反应完成后，升高温度，向混合溶液中加入酸类催化剂，进行缩合反应； 
(3)反应结束后，将制备得到的树脂水洗至中性，蒸馏、真空干燥，即可得到目标产物高支化度乙烯基苯基倍半硅氧烷。 
作为优选，上述制备方法中所述的作为聚合物单体的芳基三官能度硅烷为苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)3)、苯基三氯硅烷(PhSiCI3)中的一种或者几种； 
所述的作为聚合物单体的烷基三官能度硅烷为甲基三甲氧基硅烷(MeSi(OMe)3)、甲基三乙氧基硅烷(MeSi(OEt)3)、甲基三氯硅烷(MeSiCl3)中的一种或者几种； 
所述的有机溶剂为乙醚、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种； 
所述的封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷((ViMe2Si)2O)、二甲基乙烯基乙氧基硅烷(ViSiMe2(OEt))、三甲基氯硅烷((Me)3SiCl)中的一种或几种； 
所述的水解反应的温度为10℃-100℃，水解反应的时间为0.5h-6h； 
上述步骤(2)中所述的向混合溶液中加入酸类催化剂，加入的酸类催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、阳离子交换树脂中的一种或几种； 
所述的加入酸类催化剂进行缩合反应，缩合反应的温度为30℃-100℃，缩合反应的时间为2h-24h；所述的蒸馏温度为20℃-100℃，蒸馏时间为2h-24h。 
作为优选，根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的将苯基三官能度硅烷、甲基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂混合，水的用量为单体用量(质量)的0.5-10倍。 
作为更佳选择，所述的作为聚合物单体的芳基三官能度硅烷为苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)3)、苯基三氯硅烷(PhSiCI3)中的一种或者几种，所述的作为聚合物单体的烷基三官能度硅烷为甲基三甲氧基硅烷(MeSi(OMe)3)、甲基三乙氧基硅烷(MeSi(OEt)3)、甲基三氯硅烷(MeSiCI3)中的一种或者几种，其用量按照Me/Ph为0～0.5(摩尔比)。 
作为优选，根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂的用量为单体用量(质量)的0.5-10倍。 
作为更佳选择，上述制备方法中所述的封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷((ViMe2Si)2O)、二甲基乙烯基乙氧基硅烷(ViSiMe2(OEt))、三甲基氯硅烷((Me)3SiCI)中的一种或几种，封端剂的用量为三官能度硅烷用量的2％-20％(质量百分数)。 
作为优选，上述制备方法中所述的向混合溶液中加入酸类催化剂，加入的酸类催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、阳离子交换树脂中的一种或几种，酸类催化剂的用量为三官能度硅烷用量的1％-30％(质量百分数)。 
作为更佳选择，上述制备方法中所述的酸类催化剂的用量为三官能度硅烷用量的2％-20％(质量百分数)。 
本发明采用芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷为原料，采用一步法操作简单，制备得到的乙烯基苯基倍半硅氧烷支化度高，结构均匀，无凝胶产生，有效提高了产物的稳定性和透光率；另外采用一步法，能够比较简单的对产物的乙烯基含量进行调节。 
有益效果：用本发明的方法制备的乙烯基苯基倍半硅氧烷，具有高支化度、均匀的空间结构，能为补强后的封装材料提供均匀的交联密度，显著提高封装材料的热稳定性能和力学性能。所制得的乙烯基苯基倍半硅氧烷的折光指数>1.55，透光率>95％，应用于LED封装材料的补强对硅橡胶的透明性和折光率无影响。 
具体实施方式
本发明可以通过如下的实施例进一步说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。 
实施例1 
将苯基三甲氧基硅烷20份，二甲苯20份，乙醇20份，去离子水40份，二乙烯基四甲基二硅氧烷3份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，30℃下，快速搅拌，水解反应1h，然后升温到85℃，加入4份浓盐酸(37wt％)，缩聚反应6h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，100℃下，蒸馏2h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25=1.5575，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量2.2％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例2 
将苯基三甲氧基硅烷18份，甲基三甲氧基硅烷2份，甲苯30份，乙醇20份，去离子水35份，二乙烯基四甲基二硅氧烷2份，二甲基乙烯基乙氧基硅烷1份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，10℃ 下，快速搅拌，水解反应6h，然后升温到75℃，加入6份浓盐酸(37wt％)，缩聚反应8h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，60℃下，蒸馏6h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25=1.5551，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量1.81％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例3 
将苯基三甲氧基硅烷10份，苯基三乙氧基硅烷5份，甲基三甲氧基硅烷5份，二甲苯40份，异丙醇40份，去离子水200份，二乙烯基四甲基二硅氧烷2.5份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，100℃下，快速搅拌，水解反应1h，然后升温到60℃，加入6份浓硫酸(96wt％)，缩聚反应9h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，20℃下，蒸馏24h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25＝1.5568，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量2.14％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例4 
将苯基三甲氧基硅烷20份，二甲苯60份，去离子水10份，二乙烯基四甲基二硅氧烷4份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，30℃下，快速搅拌，水解反应1h，然后升温到100℃，加入0.2份浓硫酸(96wt％)，缩聚反应8h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，55℃下，蒸馏8h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在100℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25＝1.5545，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量2.67％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例5 
将苯基三甲氧基硅烷20份，乙醇80份，去离子水40份，二甲基乙烯基乙氧基硅烷2份、三甲基氯硅烷1份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，30℃下，快速搅拌，水解反应1h，然后升温到70℃，加入1.5份浓(69wt％)，缩聚反应9h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，45℃下，蒸馏12h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25＝1.5527，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量1.58％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例6 
将苯基三甲氧基硅烷10份，甲基三乙氧基硅烷10份，二甲苯80份，异丙醇20份，去离子水100份，二甲基乙烯基乙氧基硅烷2份，三甲基氯硅烷0.5份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，45℃下，快速搅拌，水解反应1h，然后升温到60℃，加入5份醋酸(99.5％)，缩聚反应24h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，90℃下，蒸馏3h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25=1.5544，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量1.94％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例7 
将苯基三氯硅烷5份，苯基三甲氧基硅烷5份，苯基三乙氧基硅烷5份，甲基三氯硅烷5份，甲苯40份，乙醚20份，去离子水50份，二甲基乙烯基乙氧基硅烷4份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，10℃下，快速搅拌，水解反应6h，然后升温到80℃，加入4.5份阳离子交换树脂，缩聚反应14h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，75℃下，蒸馏4h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25=1.5598，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量2.14％，经 29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例8 
将苯基三甲氧基硅烷10份，甲基三乙氧基硅烷5份，甲基三乙氧基硅烷5份，苯40份，异丙醇40份，去离子水60份，二乙烯基四甲基二硅氧烷0.4份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，50℃下，快速搅拌，水解反应2h，然后升温到75℃，加入2份浓硫酸(98wt％)，缩聚反应8h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，55℃下，蒸馏5h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25=1.5588，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量0.65％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 
实施例9 
将苯基三氯硅烷5份，苯基三甲氧基硅烷5份，苯基三乙氧基硅烷3份，甲基三甲氧基硅烷2，甲基三乙氧基硅烷3份，甲基三氯硅烷2份，甲苯40份，二甲苯20份，去离子水50份，二甲基乙烯基乙氧基硅烷3份，加入250ml四口烧瓶中，在氮气氛围下，60℃下，快速搅拌，水解反应2h，然后升温到80℃，加入4.5份阳离子交换树脂，缩聚反应14h，反应结束后，静置分层，溶有树脂的有机相用去离子水水洗至中性，将水洗至中性的溶有产物的溶液在氮气氛围下，80℃下，蒸馏3h，将蒸馏所得产物倒入培养皿中，在80℃/-0.085MPa下脱除低沸物，既得无色透明产物乙烯基苯基倍半硅氧烷。所得产物nD25＝1.5537，经化学滴定法测得乙烯基质量百分含量2.10％，经29Si NMR测定表明，产物有均匀的结构，高的支化度。 

Claims (8)

1.一种硅氧烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将芳基三官能度硅烷、烷基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂混合，在氮气氛围中，搅拌下进行水解反应；
(2)上述水解反应完成后，升高温度，向混合溶液中加入酸类催化剂，进行缩合反应；
(3)反应结束后，将制备得到的树脂水洗至中性，蒸馏、真空干燥，即可得到目标产物硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述的芳基三官能度硅烷为苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)3)、苯基三氯硅烷(PhSiCI3)中的一种或者几种；
所述的烷基三官能度硅烷为甲基三甲氧基硅烷(MeSi(OMe)3)、甲基三乙氧基硅烷(MeSi(OEt)3)、甲基三氯硅烷(MeSiCl3)中的一种或者几种；
所述的有机溶剂为乙醚、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；
所述的封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷((ViMe2Si)2O)、二甲基乙烯基乙氧基硅烷(ViSiMe2(OEt))、三甲基氯硅烷((Me)3SiCl)中的一种或几种；
所述的水解反应的温度为10℃-100℃，水解反应的时间为0.5h-6h；
步骤(2)中所述的向混合溶液中加入酸类催化剂，加入的酸类催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、硝酸、醋酸、阳离子交换树脂中的一种或几种；
所述的加入酸类催化剂进行缩合反应，缩合反应的温度为30℃-100℃，缩合反应的时间为2h-24h；
所述的蒸馏温度为20℃-100℃，蒸馏时间为2h-24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的将苯基三官能度硅烷、甲基三官能度硅烷、有机溶剂、水、封端剂混合，水的用量为芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷总用量(质量)的0.5-10倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的苯基三官能度硅烷与甲基三官能度硅烷的用按照Me/Ph为0～0.5(摩尔比)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量为芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷总用量(质量)的0.5-10倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：封端剂的用量为芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷的2％-20％(质量百分数)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：酸类催化剂的用量为芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷用量的1％-30％(质量百分数)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：酸类催化剂的用量为芳基三官能度硅烷和烷基三官能度硅烷用量的2％-20％(质量百分数)。
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