CN103923598A - 一种有机硅胶粘剂及其专用的基于聚硅氮烷的活性填料以及它们的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅胶粘剂及其专用的基于聚硅氮烷的活性填料。所述有机硅胶粘剂包括下述质量份的原料：有机硅氧烷聚合物100份、SiO210-30份、Fe2O31-5份、正硅酸乙酯5-10份、聚硅氮烷活性填料5-50份。所述聚硅氮烷活性填料是将含有硅氮键的聚硅氮烷在100-170℃固化处理1-4小时，得到固化物，再将所述固化物在200-600℃的惰性气氛下保温1-4小时制得。本发明以聚硅氮烷的热解产物作为活性填料，以聚硅氧烷为基胶，正硅酸乙酯为固化剂，制备出一种耐高温有机硅胶粘剂。本发明的胶粘剂可以在较低温度下固化，而且固化后具有良好的韧性。本发明胶粘剂具有优异的热稳定性、良好的力学性能和粘结性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于聚硅氮烷的活性填料，其制备方法及其在有机硅胶粘剂中的应用。
背景技术
有机硅胶粘剂作为一类特种胶粘剂，在航空、航天、汽车、电子和机械制造工业等技术领域应用较为广泛，随着科技的发展，对其耐高温性能提出更高的要求。与环氧类、酚醛类、芳杂环类等常用的耐高温有机胶粘剂相比，有机硅胶粘剂一般具有更好的耐温性。但是其耐温性远不能满足科技的发展对材料提出的要求。如何进一步提高其耐温性能已成为学术和应用技术领域研究者们所关注的课题。对此，许多研究者对此进行了大量改进，主要的改进方法有采用合适的交联剂、加入耐热填料和引入耐温性更高的基团。其中添加耐热填料的方法最为简单且易于实现。
中科院化学所在采用交联剂改进有机硅胶粘剂耐高温性能方面进行了大量的研究。在硅树脂或硅橡胶中引入特定结构的聚硅氮烷作为交联剂制备的胶粘剂，耐高温性能较未引入前显著提高，耐温达到了350℃，其提高耐温性的机理是通过硅氮烷中的硅氮键消除硅橡胶或硅树脂中的硅羟基或水，降低了硅氧烷的重排降解，【谢择民等.高分子学报,1994,5:573】，但由于该类型的聚硅氮烷制备工艺复杂，成本高，难以在工业上大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温有机硅胶粘剂。
本发明所提供的耐高温有机硅胶粘剂，其组成包括下述质量份的原料：
为了加速固化，所述耐高温有机硅胶粘剂还可含有适量的催化剂。
所述聚硅氮烷活性填料的质量份进一步可为30-50份。
当然，所述耐高温有机硅胶粘剂也可仅由下述质量份的原料组成：
或者，所述耐高温有机硅胶粘剂仅由下述质量份的原料组成：
上述的有机硅氧烷聚合物具体为107胶和/或108胶。
上述的催化剂具体可为辛酸亚锡和/或二月桂酸二丁基锡。
上述聚硅氮烷活性填料可按照包括下述步骤的方法制备得到：
1）将含有硅氮键的聚硅氮烷在100-170℃固化处理1-4小时，得到固化物；
2）将所述固化物在200-600℃的惰性气氛下保温1-4小时，得到所述聚硅氮烷活性填料。
上述步骤2）中保温的温度具体可为200℃、300℃、400℃、500℃或600℃。
上述制备聚硅氮烷活性填料的方法还可包括对得到的聚硅氮烷活性填料依次进行粉碎、球磨、过筛的处理步骤。所述过筛处理中具体使用的是200目筛。过筛处理后得到的填料的粒径主要分布在10～30微米之间。
上述制备聚硅氮烷活性填料的方法中所述惰性气氛具体可为氮气、氩气等。
所述含有硅氮键的聚硅氮烷是按照包括下述步骤的方法制备得到的：
将氯硅烷与有机溶剂混合形成混合溶液，然后向所述混合溶液中通入过量NH3，使所述氯硅烷反应完全，过滤除去氯化铵，并用所述有机溶剂洗涤，减压蒸发除去残存的有机溶剂和形成的低聚体，得到所述聚硅氮烷。
其中，所述有机溶剂选自下述至少一种：芳香烃类溶剂、烷烃类溶剂和醚类溶剂，具体可为甲苯、石油醚、正丁醚、二甲苯。
所述氯硅烷具体可选自下述至少两种：二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷。
所述混合溶液中有机溶剂与氯硅烷的体积比为1:1～5:1。
所述反应温度为0～30℃，所述反应在搅拌状态下进行。
所述减压蒸发的压力为0.005-0.01MPa，温度为60-100℃，时间为0.5-2小时。
上述提供的聚硅氮烷活性填料也属于本发明的保护范围。
另外，本发明还提供了所述耐高温有机硅胶粘剂的制备方法。
该方法是将组成所述耐高温有机硅胶粘剂的各原料按照所述质量份混合即得。
本发明以聚硅氮烷的热解产物作为活性填料，以聚硅氧烷为基胶，正硅酸乙酯为固化剂，制备出一种耐高温有机硅胶粘剂。所述活性填料中存在的硅氮键在高温下与硅氧烷中的硅羟基反应，消除硅氧烷在低温下的重排降解，进一步提高硅氧烷的耐温性。本发明的胶粘剂可以在室温固化，固化后具有优异的热稳定性、良好的力学性能和粘结性能，与不含该活性填料的胶粘剂相比，其耐温性得到明显的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
本实施例中所使用的聚硅氮烷按照下述方法制备得到：在三口瓶中先加入一定量的甲苯作为溶剂，再加入甲基氢二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷混合物，两种氯硅烷的摩尔比为4:1，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为3:1，在搅拌和0℃下通入NH3，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度，继续通2小时，使氯硅烷反应完全，过滤除去氯化铵，并用相应的有机溶剂洗涤3次，60℃、0.005MPa减压蒸发0.5小时除去残存的溶剂和形成的低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。将制备得到的聚硅氮烷在烘箱中170℃下固化2个小时。冷却后取出放在管式炉中，在氮气气氛中，分别在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃，保温2个小时后自然冷却到室温。取出后依次粉碎、球磨、过200目筛，得到最终填料。所得到的填料的粒径主要分布在10～30微米之间。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表1中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用三辊研磨机进一步均匀混合，即得到耐高温胶粘剂。用刮刀将得到的胶粘剂均匀地涂在两片已处理过的不锈钢片上，采用单面搭接方式粘结固定。在室温下固化7天。对于需要老化的样品，在其固化后放入预先升到一定温度的马弗炉中老化30分钟，达到预定时间后迅速取出，室温下自然冷却。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表2所示。表2列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。作为对比，表中给出了未加入活性填料的相应的胶粘剂的粘结强度。
表1胶粘剂的组成与配比
表2胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
注:表中PSN-200、300、400、500、600分别代表在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃高温处理的填料，以下没有特别说明均相同。
由表2结果可知，加入50份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料均能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例2制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例1相同。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表3中所示的各组分的配比，本实施例中选用的有机硅氧烷聚合物为108胶，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度，粘结强度测试结果如表4所示。表4列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。作为对比，表4中给出了未加入活性填料的相应的胶粘剂的粘结强度。
表3胶粘剂的组成与配比
表4胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表4结果可知，加入50份不同温度下热解的聚硅氮烷作为108胶的活性填料均能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例3制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例1相同，但固化温度为100℃，固化时间为4小时。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表5中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表6所示。表6列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表5胶粘剂的组成与配比
表6胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表6结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料均能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例4制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例1相同
二、制备耐高温胶粘剂
按照表7中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表8所示。表8列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表7胶粘剂的组成与配比
表8胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表8结果可知，加入5份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例5制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
本实施例中用于制备活性填料的聚硅氮烷的制备方法参照实施例1，不同的是制备聚硅氮烷的原料为甲基氢二氯硅烷和甲基三氯硅烷，且二者摩尔比为1:1，溶剂为石油醚（沸点60-90℃），溶剂与氯硅烷体积比为5:1，反应温度为30℃，60℃,0.01Mpa下减压蒸发1小时除掉残存的溶剂和形成的低聚物。将所制备的聚硅氮烷，在烘箱中100℃固化4小时。冷却后取出放在管式炉中，在氮气气氛下，分别在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃，保温4个小时后自然降到室温。取出后分别粉碎，球磨，过200目筛，得到最终填料。制备得到的填料的粒径主要分布在为10～30微米之间。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表9中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表10所示。表10列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表9胶粘剂的组成与配比
表10胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表10结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例6制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
本实施例中用于制备活性填料的聚硅氮烷的制备方法参照实施例1，不同的是制备聚硅氮烷的原料为甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和甲基三氯硅烷，三者摩尔比为0.5：1:1.5，溶剂为正丁醚，溶剂与氯硅烷体积比为2:1，反应温度为20℃，100℃,0.005MPa下减压蒸发1小时除掉残存的溶剂和形成的低聚物。将上述制备的聚硅氮烷，在烘箱中170℃固化2个小时。冷却后取出放在管式炉中，在氮气气氛下，分别在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃，保温两个小时后自然降到室温。取出后分别粉碎，球磨3小时，过200目筛，得到最终填料。制备得到的填料的粒径主要分布在为10～30微米之间。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表11所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表12。表12列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表11胶粘剂的组成与配比
表12胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表12结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例7制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
本实施例中用于制备活性填料的聚硅氮烷的制备方法参照实施例1，不同的是制备聚硅氮烷的原料为二苯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷和甲基三氯硅烷，三者摩尔比为0.3:1:1，溶剂为正丁醚，溶剂与氯硅烷体积比为2:1，反应温度为0℃，80℃,0.01Mpa下减压蒸发1.5小时除掉残存的溶剂和形成的低聚物。将制备得到的聚硅氮烷，在烘箱中100℃固化4小时。冷却后取出放在管式炉中，在氮气气氛下中，分别在200℃、00℃、400℃、500℃、600℃，保温两个小时后自然降到室温。取出后分别粉碎，球磨1小时，过200目筛，得到最终填料。制备得到的填料的粒径主要分布在为10～30微米之间。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表13所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表14。表14列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表13胶粘剂的组成与配比
表14胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表14结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例8制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
本实施例中用于制备活性填料的聚硅氮烷的制备方法参照实施例1，不同的是制备聚硅氮烷的原料为二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和甲基三氯硅烷，三者摩尔比为1:1:1，溶剂为二甲苯，溶剂与氯硅烷体积比为2:1，反应温度为10℃，80℃,0.005Mpa下减压蒸发2小时除掉残存的溶剂和形成的低聚物。将制备得到的聚硅氮烷，在烘箱中170℃固化2小时。冷却后取出放在管式炉中，在氮气气氛下，分别在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃，保温两个小时后自然降到室温。取出后分别粉碎、球磨2小时、过200目筛，得到最终填料。制备得到的填料的粒径主要分布在为10～30微米之间。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表15所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表16。表16列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表15胶粘剂的组成与配比
表16胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表16结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例9制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例8相同。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表17所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表16。表18列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表17胶粘剂的组成与配比
表18胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表18结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例10制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例8相同。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表19所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表20。表20列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表19胶粘剂的组成与配比
表20胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表20结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例11制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例8相同。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表21所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表22。表22列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表21胶粘剂的组成与配比
表22胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表22结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
实施例12制备耐高温胶粘剂
一、制备聚硅氮烷活性填料
与实施例8相同。
二、制备耐高温胶粘剂
按照表23所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，粘结实验的工艺与实施例1相同。采用万能拉伸仪INSTRON5567，参照GB7124-86测定其单搭接剪切强度。结果如表24。表24列出了胶粘剂在空气气氛下，由室温固化7天并分别在200℃、300℃、400℃下老化30分钟的粘接强度。
表23胶粘剂的组成与配比
表24胶粘剂在室温以及不同温度空气气氛下老化30分钟后的力学性能
由表24结果可知，加入30份不同温度下热解的聚硅氮烷作为107胶的活性填料也能提高胶粘剂的高温老化性能。
Claims (10)
1.一种制备聚硅氮烷活性填料的方法，包括下述步骤：
1）将含有硅氮键的聚硅氮烷在100-170℃固化处理1-4小时，得到固化物；
2）将所述固化物在200-600℃的惰性气氛下保温1-4小时，得到所述聚硅氮烷活性填料；
所述含有硅氮键的聚硅氮烷是按照包括下述步骤的方法制备得到的：将氯硅烷与有机溶剂混合形成混合溶液，然后向所述混合溶液中通入过量NH3，使所述氯硅烷反应完全，过滤除去氯化铵，并用所述有机溶剂洗涤，减压蒸发除去残存的有机溶剂和形成的低聚体，得到所述聚硅氮烷；
所述氯硅烷选自下述至少两种：二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述有机溶剂选自下述至少一种：芳香烃类溶剂、烷烃类溶剂和醚类溶剂，优选为甲苯、石油醚、正丁醚或二甲苯；
所述混合溶液中有机溶剂与氯硅烷的体积比为1:1～5:1；
所述反应温度为0～30℃，所述反应在搅拌状态下进行；
所述减压蒸发的压力为0.005-0.01MPa，温度为60-100℃，时间为0.5-2小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对得到的聚硅氮烷活性填料依次进行粉碎、球磨、过筛的处理步骤；
所述过筛处理中使用的是200目筛；过筛处理后得到的聚硅氮烷活性填料的粒径分布在10～30微米之间。
4.权利要求1-3中任一项所述方法制备得到的聚硅氮烷活性填料。
5.一种有机硅胶粘剂，其组成包括下述质量份的原料：
6.根据权利要求5所述的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述有机硅胶粘剂由下述质量份的原料组成：
7.根据权利要求5所述的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述有机硅胶粘剂由下述质量份的原料组成：
8.根据权利要求5-7中任一项所述的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述有机硅氧烷聚合物为107胶和/或108胶。
9.根据权利要求7所述的有机硅胶粘剂，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
10.制备权利要求5-9中任一项所述有机硅胶粘剂的方法，是将制备所述有机硅胶粘剂的原料混合，即得。
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