CN107892897B - 一种强黏结力硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本案涉及一种强黏结力硅酮密封胶及其制备方法，原料由α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷、石蜡油、有机锡、醋酸纤维、玻璃纤维、聚酰胺酸溶液、乙烯基三氯硅烷、纳米氧化钙和颜料按照特定重量份配比组成；对制备过程各项原料的添加顺序，以及反应时的温度和搅拌速率经过多次试验并确定了最佳制备方法；本发明所制备的单组份室温硫化硅酮密封胶的粘结力和附着力得到极大提高，尤其是与金属、玻璃、木材等基材的粘合力大大增强，在硅酮密封胶的生产实践中具有广泛的应用前景。

Description

一种强黏结力硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明属于密封胶领域，具体涉及一种强黏结力硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

室温硫化硅酮密封胶(RTV)是上世纪六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶最突出的特点是无需加热，在室温条件下就可以发生交联固化，使用极其方便，一诞生就被作为粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料等广泛应用于建筑、装修、机械制造、化工和电子等领域。RTV根据产品的包装形式分为单组份和双组份，其中单组份室温硫化硅酮密封胶通过接触空气中的湿气即水而交联固化产生物理性质的改变；双组份室温硫化硅酮密封胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化，根据固化机理又可分为双组份缩合型室温硫化硅酮密封胶和双组份加成型室温硫化硅酮密封胶。

单组份室温硫化硅酮密封胶的基础原料包括：聚合物、增塑剂、交联剂、填料、催化剂、增粘剂、颜料以及添加剂等，通常将基础原料在干燥状态下混合均匀，分装并密封保存即可，其在干燥条件下是均匀且粘稠的膏状物，使用时挤出胶料，接触空气中的湿气即发生缩合反应，交联成为弹性体；因为使用方便、性能稳定、价格便宜，单组份室温硫化硅酮密封胶多适用于户外及现场施工、室内装潢及各种场合的修补；无论使用于何种场合，都需要密封剂具备较高的胶接强度和承载能力，适应在规定范围内的伸缩位移变化，这就要求密封剂具有较强的黏结力。

发明内容

针对现有技术中硅酮密封胶的不足之处，本发明的目的在于提供一种强黏结力硅酮密封胶及其制备方法。

本发明提供了一种强黏结力硅酮密封胶，由以下重量份的原料组成：

优选的是，所述聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量浓度为12-15％。

优选的是，所述有机锡为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的任一种。

优选的是，所述颜料选自钛白粉、炭黑、铝银粉、铁锈红中的一种。

优选的是，所述硅酮密封胶由下述重量配比的原料组成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、醋酸纤维6份、玻璃纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

本发明所涉及的硅酮密封胶的制备方法，包括下述步骤：

(1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌3.5-4小时，制成基料；

(2)将醋酸纤维、玻璃纤维、聚酰胺酸溶液和纳米氧化钙在200-210℃真空搅拌25-30分钟，待降温至100-105℃时，混入装有基料的反应釜之中并搅拌均匀；

(3)将反应釜降温至40-45℃，向反应釜中加入乙烯基三氯硅烷，真空搅拌10-15分钟；

(4)向反应釜中加入有机锡和颜料，真空条件下充分搅拌1小时，得到硅酮密封胶产品。

优选的是，步骤(1)至步骤(4)中所述搅拌的转速为120-150rpm。

对本发明及其有益效果的阐述：本发明所制备的单组份室温硫化硅酮密封胶的粘结力和附着力得到极大提高，尤其是与金属、玻璃、木材等基材的粘合力大大增强，在硅酮密封胶的生产实践中具有广泛的应用前景；首先，原料中的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油捏合后作为常规的硅酮密封剂基料组分；玻璃纤维、醋酸纤维和聚酰胺酸溶液在200℃以上的高温条件下脱水交联，形成高粘度复合添加剂，其中聚酰胺酸在氧化钙作用下脱水变成聚酰亚胺具有一定的弹性和超高的黏结强度，再与两种不同的纤维材料复合后加入密封胶体系之中，有效提高了体系的黏结力，取得了显著的黏结效果；同时，乙烯基三氯硅烷作为交联剂，能有效增强了体系的内部强度，以及与基材的结合力，对提高密封剂的粘结强度具有积极的作用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、醋酸纤维6份、玻璃纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

制备方法：

(1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌3.5-4小时，制成基料；

(2)将醋酸纤维、玻璃纤维、聚酰胺酸溶液和纳米氧化钙在200-210℃真空搅拌25-30分钟，待降温至100-105℃时，混入装有基料的反应釜之中并搅拌均匀；

(3)将反应釜降温至40-45℃，向反应釜中加入乙烯基三氯硅烷，真空搅拌10-15分钟；

(4)向反应釜中加入二月桂酸二丁基锡和钛白粉，真空条件下充分搅拌1小时，得到硅酮密封胶产品。

实施例2

原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份、石蜡油8份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二辛基锡1份、醋酸纤维6份、玻璃纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、铁锈红8份。

即在本发明所限定的范围内调整了各原料组成和比重，制备方法与实施例1相同。

对比例1

原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、醋酸纤维6份、碳纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

即将实施例1中的玻璃纤维用相同质量的碳纤维代替，制备方法与实施例1相同。

对比例2

原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、纤维素6份、玻璃纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

即将实施例1中的醋酸纤维用相同质量的普通纤维素代替，制备方法与实施例1相同。

对比例3

原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、醋酸纤维6份、玻璃纤维6份、环氧树脂6份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

即将实施例1中的聚酰胺酸溶液用相同溶质质量的环氧树脂代替，制备方法与实施例1相同。

对比例4

本季度销售量最好的硅酮密封胶。

为了测试实施例1-2和对比例1-4中硅酮密封胶的黏结力，按照GB/T13477.8-2002测试密封胶的粘结强度，将待测密封胶粘结在两个平行基材的表面之间制成试件。拉伸力与粘结面垂直将试件拉伸至破坏，以计算粘结强度。分别以铝材和木材作为基材，进行平行测量5次，取中位数。粘结强度计算公式为T_S＝P/S，其中，T_S为粘结强度，单位MPa；P为最大拉力值，单位N；S为试件截面积，单位为mm²。

测试结果记录于表1之中，按照本发明所制备的硅酮密封胶，即实施例1和实施例2，无论以铝材还是木材作为基材时，本发明所制备的硅酮密封胶都表现出较好的粘结强度；对比例1、对比例2以及对比例3中依次改变了玻璃纤维、醋酸纤维和聚酰胺酸溶液组分，所制备的密封胶的粘结强度较实施例1显著下降，尤其是对木材的粘结强度降低了40％以上，说明由该三种物质组合形成的复合添加剂在提高密封胶的粘结强度方面具有重要作用，三者缺一不可，它们之间可以通过协同作用有效增加密封胶的粘结强度；通过实施例1和对比例3的测试结果比较，可以发现，本发明所制备的硅酮密封胶在粘结强度方面较市面上的同类产品有明显提高。

表1

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种强黏结力硅酮密封胶，其特征在于，由以下重量份的原料组成：

2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量浓度为12-15％。

3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述有机锡为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的任一种。

4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述颜料选自钛白粉、炭黑、铝银粉、铁锈红中的一种。

5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，由下述重量配比的原料组成：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85份、石蜡油10份、三甲基聚二甲基硅氧烷8份、二月桂酸二丁基锡1份、醋酸纤维6份、玻璃纤维6份、聚酰胺酸溶液12份、乙烯基三氯硅烷3份、纳米氧化钙15份、钛白粉8份。

6.一种根据权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌3.5-4小时，制成基料；

(2)将醋酸纤维、玻璃纤维、聚酰胺酸溶液和纳米氧化钙在200-210℃真空搅拌25-30分钟，待降温至100-105℃时，混入装有基料的反应釜之中并搅拌均匀；

(3)将反应釜降温至40-45℃，向反应釜中加入乙烯基三氯硅烷，真空搅拌10-15分钟；

(4)向反应釜中加入有机锡和颜料，真空条件下充分搅拌1小时，得到硅酮密封胶产品。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)至步骤(4)中所述搅拌的转速为120-150rpm。