CN110922940A - 一种室温快固贮存稳定的环保ms密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封胶技术领域,尤其涉及一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶及其制备方法。一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,按照重量百分比计算,由以下原料构成:20~40%的MS树脂、20~25%的环保增塑剂、1~10%的活性氧化铝、0.6~2%的复合硫化催化剂、2~5%的气相白炭黑、1~2%的紫外吸收剂、1~2%的受阻胺稳定剂、1~5%的硅烷偶联剂、1~4%的交联剂、10~28%的胶质碳酸钙和2~5%的色浆;所述MS树脂为三甲氧基硅烷封端的MS树脂。本发明的目的在于提出一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶及其制备方法,该密封胶具有室温快固化和深层硫化时间短,贮存稳定性好和环保的特点,解决了MS密封胶固化速率慢,保质期短,VOC挥发量高的问题。

Description

一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域,尤其涉及一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是一种用来填充构形间隙,可以起到密封作用的胶粘剂,可以随着密封面形状而变形,不易流淌,对接触面有一定粘接性的密封材料。
早期开发并广泛应用的密封胶主要有硅酮密封胶(SR密封胶),聚氨酯密封胶(PU密封胶),聚硫密封胶(PS密封胶),对促进各领域的发展起到了重要作用,但它们自身也存在某些不足。硅酮密封胶虽具有良好的耐候性,但长期使用会引起交替胶体内部的低分子内含物外渗,对接缝的周边和密封连接处的临近部位产生污染,并且其表面的涂饰性也较差,硅酮胶与大部分化学物质都不相容,因此只能使用硅油作为增塑剂,但成本较高,所以在使用过程中会使用白油代替硅油,在固化时会导致VOC挥发量增加,对人体造成伤害,而且白油渗出会污染建筑物,表面涂饰性差。聚氨酯密封胶出现施工时散发出带刺激性的气味,其粘接性能和耐久性能也不够理想,且易产生气泡。聚硫密封胶耐老化性能和耐寒性,抗形变位移能力较差,长期使用中易受分子中不稳定的二硫链节的影响,压缩和伸长的永久变形逐渐增大、表面出现龟裂等不足。这些情况都在不同程度上影响着它们在各方面的应用。
MS密封胶既具有硅酮胶良好的优良的耐候性、耐久性、高的抗形变位移能力,又具有聚氨酯密封胶良好粘接性,可涂饰性、低沾污性。MS密封胶在国外具有良好的市场,其销量一直在增长,具有一定的发展空间。但是,目前MS密封胶存在固化速率慢,表干时间长,保质期短,VOC挥发量高等问题,极大地影响MS密封胶的使用性能。
发明内容
针对背景技术提出的问题,本发明的目的在于提出一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,该密封胶具有室温快固化和深层硫化时间短,贮存稳定性好和环保的特点,解决了MS密封胶固化速率慢,表干时间长,保质期短,VOC挥发量高的问题。
本发明的另一目的在于提出一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的制备方法,通过所述制备方法制备得到的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶室温固化速度快,不会出现增塑剂迁移污染被粘基材表面的问题,适用范围广,可应用与装配式建筑,设备制造业,绿色家装等领域。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,按照重量百分比计算,由以下原料构成:
20~40%的MS树脂、20~25%的环保增塑剂、1~10%的活性氧化铝、0.6~2%的复合硫化催化剂、2~5%的气相白炭黑、1~2%的紫外吸收剂、1~2%的受阻胺稳定剂、1~5%的硅烷偶联剂、1~4%的交联剂、10~28%的胶质碳酸钙和2~5%的色浆;所述MS树脂为三甲氧基硅烷封端的MS树脂。
通过所述三甲氧基硅烷封端的MS树脂的端基的水解作用,固化形成以Si-O-Si为骨架的弹性体,达到粘接和密封的效果,所述MS树脂的添加量为20~40%,如添加过多,导致密封胶稠度太大,触变性差,添加量过少,则导致密封胶强度差,力学性能低。原料中加入了具有助催化作用的所述活性氧化铝,协同所述复合硫化催化剂,能够有效提高密封胶室温下的固化速度,减少深层固化所需时间,解决MS密封胶固化速率慢、表干时间长的问题;配方中添加所述紫外吸收剂和所述受阻胺稳定剂,所述受阻胺稳定剂可以捕获高分子中生成的活性自由基,与所述紫外线吸收剂协同一起使用可密封胶提高稳定性;且利用可作为除水剂的所述交联剂,除去密封胶制备过程中可能存在的水分,提高贮存稳定性,解决MS密封胶保质期短的问题;配方中不含白油和邻苯二甲酸酯类增塑剂,使用所述环保增塑剂,降低了密封胶固化时的VOC逸散量,达到环保的效果。所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶具有室温快固化和深层硫化时间短,耐黄变,耐UV照射,优良的贮存稳定性的特点,能够有效降低密封胶固化时VOC逸散量,不会出现增塑剂迁移污染被粘基材表面的问题,且具有优异的力学性能,可广泛应用于装配式建筑,设备制造业,绿色家装等领域,适用范围广。
优选的,所述三甲氧基硅烷封端的MS树脂为三甲氧基硅烷封端的聚醚,所述三甲氧基硅烷封端的聚醚的分子量为20000~25000,且粘度在25℃下为36000~42000mPa·s。
优选的,所述三甲氧基硅烷封端的MS树脂为三甲氧基硅烷封端的聚氧化丙烯醚,所述聚氧化丙烯醚为托普化工的MS3030树脂或浙江皇马科技公司的HMS-1207树脂。
通过三甲氧基硅烷封端的聚醚,利用端基的可水解作用使其固化形成以Si-O-Si为骨架的弹性体,达到粘接和密封的效果;限定所述三甲氧基硅烷封端的聚醚的分子量及粘度范围,如所述三甲氧基硅烷封端的聚醚的分子量和粘度过低,容易导致聚合物产生过多的支链,使得所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的力学性能降低,贮存稳定性降低,如所述三甲氧基硅烷封端的聚醚的分子量和粘度过高,则在反应过程中难以分散,容易产生反应不均匀的现象,直接降低所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的粘接以及密封效果,同时降低固化速度和贮存稳定性。
优选的,所述环保增塑剂为丙二醇聚醚,分子量为1500。
由于目前传统的MS密封胶大多使用邻苯二甲酸酯类或环氧类增塑剂,使用邻苯二甲酸酯类不环保,容易对环境产生危害,而环氧类增塑剂使用效果不佳。本发明使用所述小分子量的丙二醇聚醚(分子量为1500)作为环保增塑剂,其与MS密封胶相容性好,可以降低胶料黏度,增加伸长率,降低所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶固化时的VOC逸散量,达到环保的效果改善加工和使用性能。
优选的,所述复合硫化催化剂为二月桂酸二丁基锡和十二烷基胺组成的复合硫化催化剂,所述二月桂酸二丁基锡与所述十二烷基胺的质量比为1.4:1。
通过所述复合硫化催化剂,配合具有助催化作用的所述活性氧化铝,具有较高的催化活性,质量比为1.4:1,若单独使用二月桂酸二丁基锡作为催化剂,催化效果较差,且容易使MS密封胶耐老化性能下降,本发明中使用所述二月桂酸二丁基锡与所述十二烷基胺复合使用,二者具有协同效应,且限定质量比为1.4:1,催化效果好,能够加速硅氧基与空气中水分发生水解缩合形成硅氧键,从而有效提高密封胶室温下的固化速度,减少深层固化所需时间,解决现有MS密封胶固化速率慢、表干时间长的问题。
优选的,所述气相白炭黑为气相二氧化硅,所述气相二氧化硅的平均粒径为0.2~0.3μm,比表面积为175~225m2/g;
所述气相白炭黑在使用前应进行热处理,所述热处理操作为将所述气相白炭黑置于烘箱中,在300~350℃下进行热处理,使所述气相白炭黑在105℃条件下进行2小时的连续加热的热失重<0.4%。
配方中添加气相白炭黑,可提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的力学强度,同时可增加其固化速度,气相白炭黑表面由于存在硅羟基,极性较强,可以通过与空气中的水分形成氢键结合而吸收水分,适量添加量可以减少硫化时间,提高固化速度;限定所述气相白炭黑的粒径,如粒径太小,无法达到增加力学强度的效果,如粒径过大,则容易导致制成的密封胶表面有颗粒,从而影响外观,如比表面积过大,增稠效果明显,容易影响后期密封胶实际使用效果;此外,由于所述气相白炭黑表面存在的羟基使其与液体硅橡胶的基础聚合物浸润性不好,配制的密封胶在存放中黏度增加,甚至结构化,所以使用前应进行热处理,以减少所述气相白炭黑的水分提高其浸润性,从而提高制得的密封胶的使用性能。
优选的,所述紫外吸收剂为2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑,所述受阻胺稳定剂为光稳定剂770,所述紫外吸收剂与所述受阻胺稳定剂的质量比为1:1。
通过添加所述紫外吸收剂和所述受阻胺稳定剂,且所述紫外吸收剂与所述受阻胺稳定剂的质量比限定为1:1,所述受阻胺稳定剂可以捕获高分子中生成的活性自由基,与所述紫外线吸收剂协同使用可提高密封胶的稳定性,能够达到较好的使用效果,提高密封胶的贮存稳定性,解决保质期短的问题。
优选的,所述硅烷偶联剂为N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
通过添加所述硅烷偶联剂和所述交联剂,所述硅烷偶联剂能够起到粘接作用,所述硅烷偶联剂含有能与玻璃纤维表面的硅醇基团或其他无机填料表面的分子作用形成共价键的化学官能团,此外,还含有与聚合分子键合的官能团,以获得良好的界面结合,所述硅烷偶联剂起着在无机相与有机相之间相互连接的桥梁作用,可提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的粘接效果,;所述交联剂可作为除水剂,除去密封胶制备过程中可能存在的水分,避免在反应过程中胶料固化,提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的贮存稳定性。
优选的,所述胶质碳酸钙为经脂肪酸表面处理的碳酸钙,所述胶质碳酸钙的平均粒径为0.01~1μm,比表面积为5~20m2/g。
优选的,所述胶质碳酸钙为华纳公司的CCS-25系列的碳酸钙或凯恩斯公司的KS-80系列的胶质碳酸钙。
使用作为表面改性剂的脂肪酸对碳酸钙进行表面处理,得到的所述胶质碳酸钙具有补强作用,且补强作用比普通碳酸钙要强,经过表面处理后的胶质碳酸钙表面能减小,分散性提高,表面呈油性,从而使碳酸钙与有机基体之间的亲和力增强,填充量增加,可提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的力学性能和加工塑性,降低成本;限定所述胶质碳酸钙的粒径和比表面积,如粒径过大,所述胶质碳酸钙在反应过程中会难以分散,造成密封胶表面有很多颗粒,影响外观和使用效果,如粒径过小,则起到的补强效果较差,如比表面积过大,增稠效果明显,容易影响后期密封胶实际使用效果。
优选的,所述色浆为二氧化钛或铁黑中的其中一种。
通过添加不同的所述色浆可使得制备得到的室温快固贮存稳定的环保MS密封胶呈现不同色彩,能够满足多彩密封胶的个性化使用需求。
一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取所述气相白炭黑在300~350℃下进行热处理,使所述气相白炭黑在105℃条件下进行2小时的连续加热的热失重<0.4%,得到已热处理的气相白炭黑;
(2)称取环保增塑剂、紫外吸收剂、受阻胺稳定剂和胶质碳酸钙加入动力混合机中,在压强为0.03Mpa~0.04Mpa的真空条件下搅拌混合均匀,混合搅拌自转和公转的转速为30~35r/min,加热温度升至150~160℃后,继续搅拌1.5~3h,然后降温至40~50℃,制成混合基料;
(3)称取MS树脂、活性氧化铝和色浆加入所述混合基料中,在-0.01Mpa的真空条件下混合搅拌均匀,混合搅拌自转和公转的转速为30~35r/min,对所述动力混合机的夹层通入冷却水进行降温,使所述搅拌温度保持在45℃以下,搅拌25~60min后加入所述已热处理的气相白炭黑,在-0.01Mpa的真空条件下继续搅拌25~60min,得到胶料;
(4)称取硅烷偶联剂、除水剂和复合硫化催化剂,加入所述胶料中,自转和公转的转速降至20~25r/min,在-0.01Mpa的真空条件下搅拌30~60min,混合均匀后解除真空至常压,最后胶料出釜,得到所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶。
所述步骤(3)中后续搅拌混合的过程中优选进行降温,可通过通入冷却水使搅拌温度保持在45℃以下,是由于后续所述步骤(4)中需要加入催化剂,加入催化剂后反应加速产热量变大,如所述步骤(3)中物料混合的温度过高,则容易导致后期加入催化剂反应后得到的密封胶表面会出现结皮或固化的现象,会影响密封胶的外观和使用效果。通过该制备方法制得的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶具有室温快固化、深层硫化时间短、贮存稳定性好以及环保的特点,不会出现增塑剂迁移污染被粘基材表面的问题,对大多数基材粘接良好且具有优异的力学性能,可应用与装配式建筑,设备制造业,绿色家装等领域。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、添加具有助催化作用的所述活性氧化铝,协同复合硫化催化剂,能够有效提高密封胶室温下的固化速度,减少深层固化所需时间,解决MS密封胶固化速率慢、表干时间长的问题。
2、通过紫外吸收剂和受阻胺稳定剂,受阻胺稳定剂可以捕获高分子中生成的活性自由基,与紫外线吸收剂协同一起使用可密封胶提高稳定性,且利用可作为除水剂的所述交联剂,除去密封胶制备过程中可能存在的水分,提高贮存稳定性,解决MS密封胶保质期短的问题。
3、配方中不含白油和邻苯二甲酸酯类增塑剂,使用环保增塑剂,降低了密封胶固化时的VOC逸散量,达到环保的效果。
4、通过添加气相白炭黑和胶质碳酸钙,可提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的力学性能,提高密封胶的实际使用效果,降低成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
性能测试:
(1)表干时间:按照GB/T 13477.5-2002《建筑密封材料试验方法第5部分:表干时间的测定》进行表干时间测定;
(2)固化速度:按照HG/T4363-2012《汽车车窗用单组份聚氨酯胶粘剂》进行固化速度测定;
(3)拉伸强度:按照GB/T 13477.8-2002《建筑密封材料试验方法第8部分:拉伸粘结性的测定》进行拉伸强度测定;
(4)断裂伸长率:按照GB/T 13477.8-2002《建筑密封材料试验方法第8部分:拉伸粘结性的测定》进行断裂伸长率测定;
(5)总挥发性有机物量:按照GB/T 36803-2018《胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定》进行总挥发性有机物量测定;
(6)保质期:按照GB/T 13477.8-2002《建筑密封材料试验方法第8部分:拉伸粘结性的测定》进行保质期测定。
实施例1-5:
一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,按以下步骤制备:
(1)按表1室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的原料组成,称取各原料原料备用;
(2)将所称取的气相白炭黑在350℃下进行热处理,使所述气相白炭黑在105℃条件下进行2小时的连续加热的热失重<0.4%,得到已热处理的气相白炭黑。
(3)将所称取的环保增塑剂、紫外吸收剂、受阻胺稳定剂和胶质碳酸钙加入动力混合机中,在压强为0.03Mpa的真空条件下搅拌混合均匀,混合搅拌自转和公转的转速为35r/min,加热温度升至150℃后,继续搅拌1.5h,然后降温至40℃,制成混合基料。
(4)将所称取的MS树脂、活性氧化铝和色浆加入所述混合基料中,在-0.01Mpa的真空条件下混合搅拌均匀,混合搅拌自转和公转的转速为30r/min,然后向动力混合机通冷却水,使所述搅拌温度保持在40℃,搅拌25min后加入所述已热处理的气相白炭黑,在-0.01Mpa的真空条件下继续搅拌25min,得到胶料。
(5)将所称取的硅烷偶联剂、除水剂和复合硫化催化剂加入所述胶料中,自转和公转的转速降至25r/min,在-0.01Mpa的真空条件下搅拌30min,混合均匀后解除真空至常压,最后胶料出釜,得到所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶。
表1-室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的原料组成
Figure BDA0002299335730000101
Figure BDA0002299335730000111
注:上表中托普化工MS3030树脂的分子量为22000,粘度在25℃下为40000mPa·s;丙二醇聚醚的分子量为1500;气相二氧化硅的平均粒径为0.3μm,比表面积为200m2/g;胶质碳酸钙的平均粒径为0.5μm,比表面积为10m2/g。
实施例6
在本实施例中,所述MS树脂替换为分子量为10000,粘度在25℃下为30000mPa·s的托普化工的MS3030树脂,其余配方组分、配方用量和制备方法和实施例3一致,制得MS密封胶。
实施例7
在本实施例中,所述MS树脂替换为分子量为35000,粘度在25℃下为48000mPa·s的托普化工的MS3030树脂,其余配方组分、配方用量和制备方法和实施例3一致,制得MS密封胶。
对比例1
选择实施例3进行比较。
在本对比例中,所述胶质碳酸钙替换为普通碳酸钙,其余配方组分、配方用量和制备方法和实施例3一致,制得MS密封胶。
对比例2
选择实施例3进行比较。
在本对比例中,所述复合硫化催化剂替换为等质量的二月桂酸二丁基锡,其余配方组分、配方用量和制备方法和实施例3一致,制得MS密封胶。
对比例3
选择市面在售的宏达-HD9292型号的硅酮耐候胶进行对比。
对比例4
选择市面在售的永协-YX6000型号的中性硅酮密封胶进行对比。
表2-实施例及对比例性能测试
Figure BDA0002299335730000121
由上述测试结果可知,与对比例3市面在售的硅酮耐候胶和对比例4市面在售的中性硅酮密封胶进行对比,实施例2和实施例3制得的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的表干时间更短,且所达到的固化深度更深,保质期更长;在固化过程中产生的总挥发性有机物量低于市面在售的两款硅酮密封胶,硅酮胶固化时产生的VOC来源是反应副产物甲醇、醋酸和甲乙酮肟,此外还有配方中的白油,本发明配方中不含白油和邻苯类增塑剂,在固化时产生的总挥发性有机物量种类少,含量低,比较环保;拉伸强度和断裂伸长率更高,力学性能更好,且与基材粘接效果更好,固化深度更深,通过配方中添加具有补强作用的气相二氧化硅和胶质碳酸钙,且MS树脂的主链为聚醚长链,可提高密封胶的柔曲性、高伸长率。因此,通过本发明配方制得的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,具有室温快固化和深层硫化时间短,贮存稳定性好和环保的特点,解决了MS密封胶固化速率慢,表干时间长,保质期短,VOC挥发量高的问题。
由实施例1-5可知,当原料配方中的MS树脂的添加量过小,实施例1中制得的MS密封胶的拉伸强度和断裂伸长率均较低,力学性能较差,当原料配方中的MS树脂的添加量过大,实施例5制得的MS密封胶稠度大,触变性差,其表干时间和固化深度均受到影响,且力学性能变差,直接影响到密封胶的粘接和密封的效果,限定所述MS树脂的添加量为20~40%,通过所述三甲氧基硅烷封端的MS树脂的端基的水解作用,固化形成以Si-O-Si为骨架的弹性体,能够达到良好的粘接和密封的效果。
由实施例3、实施例6和实施例7可知,当所述MS树脂的分子量和粘度过低时,实施例6中制得的MS密封胶力学性能明显变差,表干时间更长,由于MS树脂的分子量和粘度过低,容易导致聚合物产生过多的支链,使得密封胶的力学性能降低,贮存稳定性降低,固化时间变长;当MS树脂的分子量和粘度过高,实施例7中制得的MS密封胶固化时间明显变长,力学性能也变差,由于分子量和粘度过高使得MS树脂在反应过程中难以分散,容易产生反应不均匀的现象,直接降低所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的粘接以及密封效果,同时降低固化速度,使用性能直接受到影响。
由实施例3和对比例1可知,当配方中的胶质碳酸钙替换为普通碳酸钙时,对比例1中的力学强度明显降低,使用作为表面改性剂的脂肪酸对碳酸钙进行表面处理,得到的所述胶质碳酸钙具有补强作用,且补强作用比普通碳酸钙要强,可提高所述室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的力学性能和塑性,提高密封胶的使用性能。
由实施例3和对比例2可知,当复合硫化催化剂替换为等质量的二月桂酸二丁基锡时,对比例2制得的MS密封胶固化速度变慢,由于实施例3中将二月桂酸二丁基锡与十二烷基胺复合使用,二者具有协同效应,催化效果好,能够加速硅氧基与空气中水分发生水解缩合形成硅氧键,从而有效提高密封胶室温下的固化速度,减少深层固化所需时间,解决现有MS密封胶固化速率慢、表干时间长的问题,若单独使用二月桂酸二丁基锡作为硫化催化剂,固化较慢,催化效果较差,容易使MS密封胶耐老化性能下降,贮存稳定性下降,保质期变短。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,按照重量百分比计算,由以下原料构成:
20~40%的MS树脂、20~25%的环保增塑剂、1~10%的活性氧化铝、0.6~2%的复合硫化催化剂、2~5%的气相白炭黑、1~2%的紫外吸收剂、1~2%的受阻胺稳定剂、1~5%的硅烷偶联剂、1~4%的交联剂、10~28%的胶质碳酸钙和2~5%的色浆;所述MS树脂为三甲氧基硅烷封端的MS树脂。
2.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述三甲氧基硅烷封端的MS树脂为三甲氧基硅烷封端的聚醚,所述三甲氧基硅烷封端的聚醚的分子量为20000~25000,且粘度在25℃下为36000~42000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述环保增塑剂为丙二醇聚醚,分子量为1500。
4.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述复合硫化催化剂为二月桂酸二丁基锡和十二烷基胺组成的复合硫化催化剂,所述二月桂酸二丁基锡与所述十二烷基胺的质量比为1.4:1。
5.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述气相白炭黑为气相二氧化硅,所述气相二氧化硅的平均粒径为0.2~0.3μm,比表面积为175~225m2/g;
所述气相白炭黑在使用前应进行热处理,所述热处理操作为将所述气相白炭黑置于烘箱中,在300~350℃下进行热处理,使所述气相白炭黑在105℃条件下进行2小时的连续加热的热失重<0.4%。
6.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述紫外吸收剂为2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑,所述受阻胺稳定剂为光稳定剂770,所述紫外吸收剂与所述受阻胺稳定剂的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述胶质碳酸钙为经脂肪酸表面处理的碳酸钙,所述胶质碳酸钙的平均粒径为0.01~1μm,比表面积为5~20m2/g。
9.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶,其特征在于,所述色浆为二氧化钛或铁黑中的其中一种。
10.根据权利要求1所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取所述气相白炭黑在300~350℃下进行热处理,使所述气相白炭黑在105℃条件下进行2小时的连续加热的热失重<0.4%,得到已热处理的气相白炭黑;
(2)称取环保增塑剂、紫外吸收剂、受阻胺稳定剂和胶质碳酸钙加入动力混合机中,在压强为0.03Mpa~0.04Mpa的真空条件下搅拌混合均匀,混合搅拌自转和公转的转速为30~35r/min,加热温度升至150~160℃后,继续搅拌1.5~3h,然后降温至40~50℃,制成混合基料;
(3)称取MS树脂、活性氧化铝和色浆加入所述混合基料中,在-0.01Mpa的真空条件下混合搅拌均匀,混合搅拌自转和公转的转速为30~35r/min,对所述动力混合机的夹层通入冷却水进行降温,使所述搅拌温度保持在45℃以下,搅拌25~60min后加入所述已热处理的气相白炭黑,在-0.01Mpa的真空条件下继续搅拌25~60min,得到胶料;
(4)称取硅烷偶联剂、除水剂和复合硫化催化剂,加入所述胶料中,自转和公转的转速降至20~25r/min,在-0.01Mpa的真空条件下搅拌30~60min,混合均匀后解除真空至常压,最后胶料出釜,得到所述的一种室温快固贮存稳定的环保MS密封胶。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115785793A (zh) * 2022-11-21 2023-03-14 南京工业大学 一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10330630A (ja) * 1997-05-30 1998-12-15 Asahi Glass Co Ltd 室温硬化性組成物
JP2000136312A (ja) * 1998-11-04 2000-05-16 Asahi Glass Co Ltd 硬化性組成物
JP2004091771A (ja) * 2002-07-09 2004-03-25 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 硬化性組成物
JP2004091770A (ja) * 2002-07-09 2004-03-25 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 硬化性組成物
EP1566412A1 (en) * 2002-11-01 2005-08-24 Kaneka Corporation Curable composition and method for improving recovery properties and creep properties
CN103694712A (zh) * 2012-11-09 2014-04-02 株式会社钟化 固化性组合物及其固化物

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10330630A (ja) * 1997-05-30 1998-12-15 Asahi Glass Co Ltd 室温硬化性組成物
JP2000136312A (ja) * 1998-11-04 2000-05-16 Asahi Glass Co Ltd 硬化性組成物
JP2004091771A (ja) * 2002-07-09 2004-03-25 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 硬化性組成物
JP2004091770A (ja) * 2002-07-09 2004-03-25 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 硬化性組成物
EP1566412A1 (en) * 2002-11-01 2005-08-24 Kaneka Corporation Curable composition and method for improving recovery properties and creep properties
CN103694712A (zh) * 2012-11-09 2014-04-02 株式会社钟化 固化性组合物及其固化物

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邱祖民 等: "白炭黑对缩合型RTV-2硅橡胶密封垫片性能的影响", 《南昌大学学报( 工科版)》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115785793A (zh) * 2022-11-21 2023-03-14 南京工业大学 一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法
CN115785793B (zh) * 2022-11-21 2024-03-01 南京工业大学 一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法

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