CN115785793B - 一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明阻尼紫外光固化涂料，包括以下组分：基体树脂50‑90质量份；稀释剂10‑50质量份；增塑剂0‑5质量份；有机小分子受阻酚30‑70质量份；光引发剂1质量份。本发明涂料的制备方法包括：按质量份将稀释剂和有机小分子受阻酚加热搅拌至完全溶解，得到混合液；将基体树脂、增塑剂依次加入混合液中加热搅拌至完全溶解，得透明阻尼复合溶液。将光引发剂加入透明阻尼复合溶液中加热搅拌至完全溶解，得到透明阻尼紫外光固化涂料。使用光引发剂，大大缩短了涂料的固化时间，解决了固化时间过长所导致的涂层厚薄不均、质量难以控制的问题。受阻酚、稀释剂、增塑剂使涂料在适用温度范围内损耗因子提高、隔音效果好，可见光透过率高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃涂层技术领域，具体是一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法。
背景技术
随着工业化水平的提高，噪音污染日渐严重，人们迫切需要降低生活噪音。由于声音是由物体振动引起的，所以降低噪音的主要手段就是对物体振动进行有效控制。噪音控制的效果因控制方法而异：在机械设备中，由于流体运动而产生的噪音是从声源处通过周围空气直接传播出去的，所以可以通过抑制声源处振动或采用隔音屏障将噪音和外围环境隔开等方式来达到降噪的目的；而对于结构传播的噪声则需要通过增加其阻尼来实现降噪，这对降低薄壁件的振动噪声尤为有效。
针对居民对于提高住房隔音标准的需求，住建部发布的工程建设国家标准《住宅设计规范》(GB50096-2011)第7.3.1条规定卧室内的等效连续A声级昼间不应大于45dB、夜间不应大于37dB；起居室(厅)的等效连续A声级不应大于45dB。新型功能性民用建筑玻璃逐步受到大众欢迎，市面上的隔音玻璃大多是中空玻璃、真空玻璃或者夹层玻璃，通过对玻璃的结构设计或者夹层材料对声音传播弱化来达到隔音效果，但施工工艺复杂，不便于大面积普及。中国专利申请(公开号：CNN115260887A)公开了一种宽温域水性阻尼隔音涂料及其制备方法，提供了一种可以通过喷涂、刷涂或者浸涂在玻璃表面的涂料，该涂料在使用时，需要在60℃环境下烘干48小时候成膜；中国专利申请(公开号：CN115260847A)公开了一种透明隔音隔热涂料及其制备方法，同样提供了一种刷涂、喷涂或者浸涂在玻璃表面的涂料，该涂料在使用时，需要在25℃环境下烘干96小时后成膜。由于涂料在固化之前为液体，在涂覆到玻璃上以后，难免因流动造成涂层厚薄不均匀，尤其是在需要长时间烘干固化成膜的情况下，涂层的厚度和均匀度都难以有效控制，进而影响涂料的使用效果。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种透明阻尼紫外光固化涂料及其制备方法。
技术方案：本发明提供一种透明阻尼紫外光固化涂料，包括以下组分：
基体树脂50-90质量份；
稀释剂10-50质量份；
增塑剂0-5质量份；
有机小分子受阻酚30-70质量份；
光引发剂1质量份。
优选地，所述基体树脂为聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述稀释剂为3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯中的一种或多种。
优选地，所述增塑剂为磷酸三丁酯、一缩二乙二醇中的一种或多种。
优选地，所述有机小分子填料为有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[P-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种。
优选地，所述光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种。
本发明还提供一种透明阻尼紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份将稀释剂和有机小分子受阻酚在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将基体树脂、增塑剂依次加入到步骤(1)所得的受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至完全溶解，得到透明阻尼复合溶液；
(3)将光引发剂加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解，得到透明阻尼紫外光固化涂料。
优选地，使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，其在稀释剂中的溶解温度为不高于95℃、
优选地，使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双[P-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]或β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯时，其在稀释剂中的溶解温度为至少85℃。
有益效果：本发明的透明阻尼紫外光固化涂料，具有以下有益效果：
1、使用光引发剂，使得涂料能够通过紫外光在10min即可固化，相比现有技术的几十小时，大大缩短了涂料的固化时间，解决了现有技术的涂料因固化时间过长所导致的涂层厚薄不均、质量难以控制的问题。
2、紫外光固化技术，污染少，毒性低，固化速度快，生产能耗低，涂层性能优越，施工工序简单，易推广。
3、按照质量份加入的受阻酚、稀释剂使得窗户玻璃适用温度范围-20℃～40℃内的阻尼效果、损耗因子佳。
4、按照质量份加入的增塑剂使得涂料在适用温度范围-20℃-40℃内损耗因子提高。
5、有机小分子受阻酚的加入使得涂料比不加受阻酚的涂料有更好的隔音效果。
6、按照质量份加入的有机小分子受阻酚、稀释剂、增塑剂的涂料可见光透过率都超过70％，符合窗户玻璃涂层透明性需求。
附图说明
图1为实施例1的涂层断面SEM图，其中(a)为未加受阻酚的涂层断面，(b)为添加了受阻酚的涂层断面图；
图2为根据实施例1、2、3制备涂料固化后样品的损耗因子-温度曲线；其中，样品厚度为5mm。
图3为根据实施例1、4制备涂料固化后样品的损耗因子-温度曲线；其中，样品厚度为5mm。
图4为根据实施例1、5制备涂料固化后样品的损耗因子-温度曲线；其中，样品厚度为5mm。
图5为根据实施例1、6制备涂料固化后样品的损耗因子-温度曲线；其中，样品厚度为5mm。
图6为为根据实施例1、7制备涂料固化后样品的损耗因子-温度曲线；其中，样品厚度为5mm。
图7为根据实施例1、6、7制备涂料所制得的涂层的透过率曲线；其中，涂层厚度为1.54mm。
图8为根据实施例1制备涂料所制得的涂层的隔音性能曲线；涂层厚度为1.54mm；
图9为本发明的涂料涂覆在玻璃表面的透光情况对比图，自上往下分别为纯玻璃、实施例1、实施例6、实施例7的透光情况图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明提供一种透明阻尼隔音紫外光固化涂料，包括以下组分：基体树脂50-90质量份；稀释剂10-50质量份；增塑剂0-5质量份；有机小分子受阻酚30-70质量份；光引发剂1质量份。所述基体树脂为聚氨酯丙烯酸酯。所述稀释剂为3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、丙烯酸异癸酯(IDA)的一种或多种。所述增塑剂为磷酸三丁酯、一缩二乙二醇的一种或多种。所述有机小分子填料为有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[P-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种；所述光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮的一种或多种。
实施例1
(1)将10质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)和30质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
本实施例所得的透明阻尼紫外光固化涂料固化成膜后，将样品在液氮中进行脆断并干燥及喷金涂覆，使用日本JEOL公司JSM-5900扫描电子显微镜研究涂层断面的相形态，测试结果如图1所示，其中样品厚度1.54mm，测试温度为25℃，放大倍数1000倍。
从图1的SEM图可以看出涂料中填料与基体的相容性。对涂层断面的相形态结构进行研究发现，添加30份受阻酚AO-60后并没有出现明显的相分离形貌，证明30份受阻酚AO-60与聚氨酯丙烯酸酯基体有较好的相容性。实施例2-7的涂层断面效果与实施例1相近似。
实施例2
将10质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和50质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例3
将10质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和70质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例4
(1)将10质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和30质量份有机小分子受阻酚A0-80在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例5
(1)将50质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和30质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将50质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例6
(1)将10质量份稀释剂丙烯酸异癸酯(IDA)和30质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例7
(1)将10质量份稀释剂3乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和30质量份有机小分子受阻酚A0-60在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
(2)将90质量份基体树脂聚氨酯丙烯酸酯CN929和5质量份的增塑剂磷酸三丁酯加入到步骤(1)所得受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明阻尼复合溶液。
(3)将1质量份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯加入到步骤(2)所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500rpm，至光引发剂完全溶解即得透明阻尼紫外光固化涂料。
实施例1-7所得透明阻尼紫外光固化涂料在氮气氛围下光固化10min成膜。
实施例1-7所得的透明阻尼紫外光固化涂料固化成膜后通过使用美国TA公司动态力学分析仪Q800测试其阻尼性能，测试条件设定频率为1Hz，以扭转模式进行DMTA测试，振荡幅度为0.1％，静态载荷为1N(样品尺寸：长度为25mm、夹持长度为17mm、宽度为4mm、厚度约为5mm)。温度在-20℃至120℃之间变化，加热速率为3℃/min。
实施例1、6、7所得的透明阻尼紫外光固化涂料在使用旋涂仪制备成透明隔音隔热玻璃涂层后使用紫外可见分光光度计(Cary5000分光分度计，Agilent，USA)测试其透过率曲线，测试温度为20℃；测试波长：380-780nm。测试方式同公开号CN115260847A的中国专利申请附图1所示。
从图2的损耗因子-温度曲线可以看出材料的阻尼性能，有机小分子受阻酚A0-60加入量越多损耗因子越高，但有效阻尼温域右移，加入量过多不适用于室温及低温，可见在窗户玻璃适用温度范围-20℃～40℃内加入30质量份受阻酚AO-60阻尼效果最佳效果。也可根据实际使用情况调控受阻酚AO-60添加量。
从图3的损耗因子-温度曲线可以看出材料的阻尼性能，和受阻酚AO-80相比，30质量份有机小分子受阻酚A0-60在窗户玻璃适用温度范围-20℃～40℃内损耗因子高，可见加入30质量份受阻酚AO-60阻尼效果最佳效果。
从图4的从图2的损耗因子-温度曲线可以看出材料的阻尼性能，随着三官能度稀释剂ETPTA含量的增加，交联密度增加，聚合物链段运动困难，阻尼因子下降，阻尼性能降低，可见加入10质量份稀释剂ETPTA阻尼效果最佳效果。
从图5的损耗因子-温度曲线可以看出材料的阻尼性能，和稀释剂ETPTA相比，加入10质量份稀释剂IDA后阻尼温域向低温移动，在窗户玻璃适用温度范围-20℃-40℃内损耗因子提高，可根据实际使用情况调控稀释剂IDA添加量。
从图6的损耗因子-温度曲线可以看出材料的阻尼性能，添加量5质量份增塑剂磷酸三丁酯后阻尼温域向低温移动，在窗户玻璃适用温度范围-20℃-40℃内损耗因子提高，可根据实际使用情况调控增塑剂磷酸三丁酯添加量。
从图7可以看出材料的隔音性能，室温25℃，1000Hz的噪音为97.5dBA，厚度为1.1mm的玻璃片能使1000Hz的噪音降低4.5dBA，不加受阻酚的光固化涂料自身可使1000Hz噪音降低29.6dBA左右，加入30质量份AO-60以后，可使1000Hz噪音降低36.6dBA左右。可见加入30质量份受阻酚AO-60的涂料比不加受阻酚AO-60的涂料有更好的隔音效果，因此可以根据实际应用条件，调节AO-60加入量从而降低噪音。噪音降低到了对人无伤害的范围，证明此材料的隔音性能尤为优异。
从图8的透过率曲线可以看出材料的透明性，加入30质量份有机小分子受阻酚A0-60、使用10质量份稀释剂IDA、加入5质量份增塑剂磷酸三丁酯可见光透过率都超过70％，符合窗户涂层透明性需求。
如图9所示为本发明涂料涂覆在玻璃表面的涂层的透明性，聚氨酯丙烯酸酯基体中加入30质量份有机小分子受阻酚A0-60、使用10质量份稀释剂IDA、加入5质量份增塑剂磷酸三丁酯可见光透明性都很好，符合窗户涂层透明性需求。其他实施例均有类似的效果。
Claims (7)
1.一种透明阻尼紫外光固化涂料，其特征在于，包括以下组分：
基体树脂50-90质量份；
稀释剂10-50质量份；
增塑剂5质量份；
有机小分子受阻酚30-70质量份；
光引发剂1质量份；
所述增塑剂为磷酸三丁酯；所述基体树脂为聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种透明阻尼紫外光固化涂料，其特征在于：所述稀释剂为乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯 、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种透明阻尼紫外光固化涂料，其特征在于：所述有机小分子受阻酚为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双［P-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯］、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种透明阻尼紫外光固化涂料，其特征在于：所述光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种。
5.一种权利要求1-4任一项所述的透明阻尼紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按质量份将稀释剂和有机小分子受阻酚在95℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500 rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚与稀释剂的混合液；
（2）将基体树脂、增塑剂依次加入到步骤（1）所得的受阻酚与稀释剂的混合液中，在85℃加热混合搅拌30min，搅拌速度为500 rpm，至完全溶解，得到透明阻尼复合溶液；
（3）将光引发剂加入到步骤（2）所得的透明阻尼复合溶液中，在85℃加热混合搅拌10min，搅拌速度为500 rpm，至光引发剂完全溶解，得到透明阻尼紫外光固化涂料。
6.根据权利要求5所述的一种透明阻尼紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，其在稀释剂中的溶解温度为不高于95℃。
7.根据权利要求5所述的一种透明阻尼紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双［P-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯］或β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯时，其在稀释剂中的溶解温度为至少85℃。
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