CN110951220B - 一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体材料及其制备方法。该热塑性弹性体材料由以下质量百分比计的组分组成：高分子量SEBS：10‑30％、白油：10‑30％、低熔点热塑性聚酯弹性体：20‑40％、SEBS‑MAH：4‑10％、增粘剂：3‑10％、矿物填料：0‑30％、抗老化剂：0.1‑1％，通过将热塑性聚酯弹性体与氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物基材复配使用，同时合理配伍白油、相容剂、增粘剂等，突破了传统弹性体材料与聚甲醛相容性、塑化性及包胶效果差的难题，不仅实现了热塑性弹性体组合物具有较好的强度，较宽的硬度范围，还实现了与不同种类的聚甲醛良好的粘合包覆。

Description

一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
聚甲醛(POM)是一种高结晶的热塑性聚合物，结晶度可达60-80％，其高结晶的特性赋予了POM高硬度和高刚性，因此被称为“赛钢”或“超钢”，同时POM有具有很好的自润滑性、耐疲劳性以及耐化学品性能，被广泛用机械制造、电子电器、汽车、农业、精密仪器等领域。但POM制品硬度较高，质感差，在一些应用领域中，需要对其表面包覆一层软胶，以提高其质感和手感。然而POM结晶度高，又具有很好的自润滑性，常规软胶很难与其粘合，部分产品采用胶水粘合，但工序繁琐，大大降低生产效率。
TPE热塑性弹性体材料具有柔软的手感被广泛用于硬胶塑料的包覆材料中，如PP、ABS、PBT、PA等，但普通TPE材料与POM极性相差较大，完全不相容，且POM具有高结晶、高自润滑特性，使得TPE材料更难与其粘合包覆，目前市场上很少有强度高且能与POM包覆粘结强度效果好的TPE材料。中国专利(CN 102492253 A)中使用了热塑性聚氨酯材料和苯乙烯-甲基丙烯甲酯提高TPE的粘合性，然而热塑性聚氨酯材料、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯本身与POM相容性一般，两者在粘合时通过高流动性浸润表面，并通过表面形成少量氢键实现粘合的，该方法粘合强度不高，且环境温度升高后，氢键破坏，粘结也就被破坏，此外，该TPE材料又加入聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜等高耐热树脂提高其耐热性能，聚苯硫醚等耐热材料加工温度很高，与TPE材料相差甚远，在加工过程中，这些耐热树脂不能塑化，因此大大降低了TPE材料的强度以及注塑性能。中国专利(CN 103788562A)通过在配方中加入过氧化物，使得在注塑时TPE材料与POM通过过氧化自由基架桥，实现粘合，但过氧化物本身对温度敏感，在注塑时需要严格控制注塑温度和时间，否则容易导致过氧化物在注塑前消耗光，无法实现粘结，此外，该TPE料味道较大。
目前市场上有诸多TPE包胶材料，其对诸如PP、ABS、PBT、PA等塑料具有良好的包胶效果，而对于具有高结晶、高自润滑特性的POM很难实现黏合包覆。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种强度高、硬度范围宽、耐刮性能好且对聚甲醛具有良好包胶黏合效果及塑化性能的热塑性弹性体组合物。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体，由以下质量百分比计的组分组成：
高分子量SEBS：10-30％
白油：10-30％
低熔点热塑性聚酯弹性体：20-40％
SEBS-MAH：4-10％
增粘剂：3-10％
矿物填料：0-30％
抗老化剂：0.1-1％。
本发明热塑性弹性体氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物基材分子链上不含极性或反应性基团，与极性聚甲醛(POM)的相容性及黏结性能较差，这就大大限制了氢化苯乙烯类热塑性弹性体对聚甲醛的包胶效果。对此，本发明选择了热塑性聚酯弹性体与氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物基材复配使用，热塑性聚酯弹性体含有聚醚链段，与POM结构类似，二者相容性较好，在注塑粘合时，不仅与POM表面产生氢键，同时还融化POM表面结晶并发生部分分子链的缠结，进而提高粘合性能。热塑性聚酯弹性体的含量为20-40％时，弹性体材料具有较好的粘结强度和硬度，过低粘结强度不够，过高则整体硬度又太大。同时，为了进一步增加弹性体组合物间的相容性和粘结性能，本发明还添加了适量的相容剂和粘结剂。相容剂中具有分别与弹性体进行物理和化学结合的基团，能有效改善热塑性弹性体与POM两相之间的相容性，从而提高两者的黏合效果。增粘剂能有效改善组合物的流动性，提高黏合POM的强度，从而进一步提高组合物包覆黏合效果。另外，本发明还添加了凝点低、闪点高的白油，白油由于流动性能及加工性能好，能促进胶料中填料的分散，降低胶料粘度和混炼能耗，调整胶料的物理机械性能，对于本发明组合物而言，白油的添加量不宜超过30％，否则会造成粘结强度和整体弹性体强度的下降，但也不宜低于10％，否则弹性体整体硬度偏高，导致成品手感不够。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述的高分子量SEBS为分子量大于20万的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)中的一种或多种。本发明选择高分子量的氢化苯乙烯类热塑性弹性体作为基材，一方面是其强度高，可保证弹性体具有较好的强度；另一方面是其流动性较低，在注塑时不易先跑到POM界面处而影响粘合效果。
进一步优选，所述分子量大于20万的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)为苯乙烯含量在25-40％的SEBS。在此范围内，保证其强度的同时又具有较好的柔软性。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述低熔点热塑性聚酯弹性体的熔点≤180℃。本发明之所以选择低熔点的热塑性聚酯弹性体基材，是因为其在注塑时不会快速结晶，能延长浸润和链缠结时间，提高粘结强度。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述SEBS-MAH为接枝率在1％-3％的马来酸酐接枝苯乙烯嵌段共聚物。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述增粘剂为分子量在4000以上的固体聚乙二醇(PEG)。聚乙二醇与POM结构接近，相容性好，可作为POM的增塑剂，注塑粘合时，一方面，通过温度破坏POM表面结晶，另一方面通过加入少量聚乙二醇先浸润POM表面并深入分子链，降低其结晶速率，同时增大POM分子间距离，提高热塑性聚酯弹性体分子链与POM的缠结度。但聚乙二醇本身为低分子量聚合物，与热塑性弹性体的相容性差，加入量过多会导致热塑性弹性体强度下降，且手感较粘。本发明选择固体状态的聚乙二醇，当注塑粘合后，聚乙二醇冷凝成固体，可在界面处增加粘结层的强度，进而提高粘结强度。
进一步优选，所述聚乙二醇(PEG)为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000中的一种或多种。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述矿物填料为碳酸钙、滑石粉、云母、白炭黑和高岭土中的一种或多种，所述填料粒径在1-10μm之间。
进一步优选，所述矿物填料为轻质碳酸钙。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体中，作为优选，所述抗老化剂为光稳定剂和热稳定剂。
进一步优选，所述光稳定剂为二苯甲酮类、三唑类、受阻胺类中的一种或多种，如UV329、UV531、UV770、UV622。
进一步优选，所述热稳定剂为受阻酚类、亚磷酸酯类中的一种或多种，如抗氧剂1010、1076、1135、1098、168、618。
再进一步优选，所述热稳定剂为抗氧剂1010和168按质量比(1-2)：(1-2)复配而成。
本发明的另一个目的是提供一种上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体配比称取原料，将各原料组分放入混料机中充分混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合好的原料加入到螺杆转速为100-600转/分、加工温度为180-240℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
在上述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体的制备方法中，所述螺杆转速为250-350转/分，加工温度为200-230℃，长径比为(38-42)：1。
本发明的热塑性弹性体组合物能够与POM黏合得很好，在进行性能测定时，注塑温度需要高于190℃，以达到融化POM表面结晶的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过将热塑性聚酯弹性体与氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物热塑性弹性体基材复配使用，同时合理配伍白油、相容剂、增粘剂等，突破了传统弹性体材料与聚甲醛相容性、塑化性及包胶效果差的难题，不仅实现了热塑性弹性体组合物具有较好的强度，较宽的硬度范围，还实现了与不同种类的聚甲醛良好的粘合包覆。
(2)本发明的可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体材料制备工艺简单，操作方便，条件易于控制，对生产设备无特殊要求，适合工业化生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明所述的高分子量SEBS可以为岳阳石化的SEBS 503、SEBS604，台橡的SEBS6151、SEBS 6159等。
所述白油可以为浙江正信石油科技生产的化妆品级白油。
所述的低熔点热塑性聚酯弹性体可以为江阴和创的H28DMG、H40DLG，四川晨光的H2525、H3030等。
所述SEBS-MAH可以为美国科腾的SEBS FG1901，台橡的SEBS 7131、SEBS 7126等。
所述增粘剂可以为江苏海安石化生产的聚乙二醇4000和聚乙二醇8000。
所述矿物填料可以为中国常州碳酸钙有限公司生产的轻质碳酸钙WN100。
所述抗老化剂可以为分别为德国巴斯夫生产的抗氧剂Irganox 1010、Irgafos168和光稳定剂Tinuvin 329；
将可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体各原料组分及含量列于如下表1：
表1：可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体各原料组分及含量
Figure BDA0002278819130000061
Figure BDA0002278819130000071
实施例1
按照表1中1#配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，并将原料放入混料机中充分混合均匀；将混合好的原料加入到螺杆转速为100转/分、加工温度为180℃、长径比为38:1的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
实施例2
按照表1中2#配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，并将原料放入混料机中充分混合均匀；将混合好的原料加入到螺杆转速为250转/分、加工温度为200℃、长径比为39:1的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
实施例3
按照表1中3#配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，并将原料放入混料机中充分混合均匀；将混合好的原料加入到螺杆转速为350转/分、加工温度为230℃、长径比为39:1的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
实施例4
按照表1中4#配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，并将原料放入混料机中充分混合均匀；将混合好的原料加入到螺杆转速为300转/分、加工温度为210℃、长径比为40:1的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
实施例5
按照表1中5#配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，并将原料放入混料机中充分混合均匀；将混合好的原料加入到螺杆转速为600转/分、加工温度为280℃、长径比为42:1的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
为了进一步证明本发明的技术要点，本发明设计了一系列对比试验进行验证。对比试验中采用的可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料组分及含量如表2所示：
表2：对比试验中可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体组分及含量
Figure BDA0002278819130000081
以上对比例中所述的SEBS 501为岳阳石化生产的低分子量SEBS，分子量约6万，所述的H40DMG为江阴和创生产的TPEE，熔点为202℃。
对比例1
按照表2中1##配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，制备过程同实施例4。
对比例2
按照表2中2##配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，制备过程同实施例4。
对比例3
按照表2中3##配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，制备过程同实施例4。
对比例4
按照表2中4##配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，制备过程同实施例4。
对比例5
按照表2中5##配比称取可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体原料，制备过程同实施例4。
实施例1-5及对比例1-5制备的热塑性弹性体材料按以下方法进行测试性能：
1、将实施例1-5制备的热塑性弹性体粒子在普通鼓风干燥箱中于90-110℃干燥2-3h，脱除热塑性弹性体粒子中的水分，再将干燥好的热塑性弹性体粒子投入注塑机中，根据表3中的测试标准，制得相应的标准样条，测试相关的性能。
2、本发明采用剥离强度来表征最终的注塑黏合效果，两者的注塑黏合采用二次注塑的方式，先将表4中不同型号的A-D聚甲醛骨架基材放置于鼓风干燥箱中于100-120℃干燥4-6h，注塑成相同规格骨架，再将上述1中烘干后的实施例1-5及对比例1-5的热塑性弹性体粒子于200℃分别注塑黏合到A-D聚甲醛骨架上，冷却至室温并放置24h。参考测试标准ASTM 903，测试每个试样的剥离强度，测试结果如表4所示。当剥离强度≥1.8KN/m时，表明包胶黏合效果优越。
热塑性弹性体材料的性能测试结果如表3、表4所示：
表3：实施例1-5及对比例1-5中热塑性弹性体相关性能测试结果
Figure BDA0002278819130000091
Figure BDA0002278819130000101
表4：实施例1-5及对比例1-5与不同型号聚甲醛骨架的黏合效果
Figure BDA0002278819130000102
表4中热塑性弹性体对应不同型号聚甲醛骨架所用基材如下：
骨架A选用云天化公司生产的共聚POM M270；
骨架B选用云天化公司生产的POM GF20(加20％玻纤POM)；
骨架C选用日本宝理生产的共聚POM M90；
骨架D选用美国杜邦公司生产的均聚POM 107；
通过表3和表4的性能测试参数可以看出，本发明提供的黏合聚甲醛的热塑性弹性体组合物具有较好的强度，较宽的硬度范围，适用性广，同时还能实现与不同种类的聚甲醛良好的粘合包覆。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体，其特征在于，所述弹性体由以下质量百分比计的组分组成：
高分子量SEBS：10-30%
白油：10-30%
低熔点热塑性聚酯弹性体：20-40%
SEBS-MAH：4-10%
增粘剂：3-10%
矿物填料：0-30%
抗老化剂：0.1-1%；
所述高分子量SEBS为分子量大于20万的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）中的一种或多种；
所述分子量大于20万的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（SEBS）为苯乙烯含量在25-40%的SEBS；
所述低熔点热塑性聚酯弹性体的熔点≤180℃；
所述SEBS-MAH为接枝率在1%-3%的马来酸酐接枝苯乙烯嵌段共聚物；
所述增粘剂为分子量在4000以上的固体聚乙二醇（PEG）；
所述聚乙二醇（PEG）为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体，其特征在于，所述矿物填料为碳酸钙、滑石粉、云母、白炭黑和高岭土中的一种或多种，所述填料粒径在1-10μm之间。
3.一种如权利要求1中所述的可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
（1）按权利要求1中所述可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体配比称取原料，将各原料组分放入混料机中充分混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合好的原料加入到螺杆转速为100-600转/分、加工温度为180-240℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得热塑性弹性体粒子。
4.根据权利要求3所述的可注塑黏合聚甲醛的高性能热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机螺杆转速为250-350转/分，加工温度为200-230℃，长径比为（38-42）：1。
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