CN107974208A - 一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本案涉及一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法，原料由α,ω‑二羟基聚二甲氧基硅氧烷、碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠、缩水甘油酯型环氧树脂、三甲基聚二甲基硅氧烷、石蜡油、气相二氧化硅、氮化硅、3‑氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷和有机锡按照特定重量份配比组成；对制备过程各项原料的添加顺序，以及反应时的温度和搅拌速率经过多次试验并确定了最佳制备方法；本发明所制备的硅酮密封胶的固化速度快，在涂胶后的短时间内能够迅速固化并拥有初始强度，免去了等待胶固化的过程，保证了生产的连续性，提高了生产效率。

Description

一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶领域，具体涉及一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
室温硫化硅酮密封胶(RTV)是上世纪六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶最突出的特点是无需加热，在室温条件下就可以发生交联固化，使用极其方便，一诞生就被作为粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料等广泛应用于建筑、装修、机械制造、化工和电子等领域。RTV根据产品的包装形式分为单组份和双组份，其中单组份室温硫化硅酮密封胶通过接触空气中的湿气即水而交联固化产生物理性质的改变；双组份室温硫化硅酮密封胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化，根据固化机理又可分为双组份缩合型室温硫化硅酮密封胶和双组份加成型室温硫化硅酮密封胶。
单组份室温硫化硅酮密封胶产品在干燥条件下是均匀且粘稠的膏状物，使用时挤出胶料，接触空气中的湿气即发生缩合反应，交联成为弹性体，因其使用方便、性能稳定、价格便宜，多适用于户外及现场施工、室内装潢及各种场合的修补；单组份室温硫化硅酮密封胶的基础原料包括：聚合物、增塑剂、交联剂、填料、催化剂、增粘剂、颜料以及添加剂等，通常将基础原料在干燥状态下混合均匀，分装并密封保存即可。在实际生产使用中，尤其是户外施工时，对密封胶的表干时间和固化时间有着严格的要求，时间越短，说明固化反应速度越快，即密封剂能尽快达到所需黏结或者密封效果，减少各种负面影响，提高生产效率。
发明内容
针对现有技术中硅酮密封胶的不足之处，本发明的目的在于提供一种快速固化的硅酮密封胶及其制备方法。
本发明提供了一种快速固化的硅酮密封胶，由以下重量份的原料制成：
优选的是，所述缩水甘油酯型环氧树脂包括邻苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种或者多种。
优选的是，所述有机锡为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的任一种。
优选的是，所述气相二氧化硅和氮化硅的粒径小于1μm。
优选的是，所述硅酮密封胶由下述重量配比的原料组成：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
本发明所涉及的硅酮密封胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌3.5-4小时，降温至40-45℃；
(2)将碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠和缩水甘油酯型环氧树脂混合均匀，加入反应釜中，真空搅拌30-40分钟；
(3)将反应釜降温至30-35℃，向反应釜中加入气相二氧化硅和氮化硅，真空搅拌10-15分钟；
(4)向反应釜中加入3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷和有机锡，真空条件下充分搅拌1小时，得到硅酮密封胶产品。
优选的是，步骤(1)至步骤(4)中所述搅拌的转速为120-150rpm。
对本发明及其有益效果的阐述：本发明所制备的硅酮密封胶的固化速度快，在涂胶后的短时间内能够迅速固化并拥有初始强度，免去了等待胶固化的过程，保证了生产的连续性，提高了生产效率；首先，原料中的α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油捏合后作为常规的硅酮密封剂基料组分，而碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠和缩水甘油酯型环氧树脂三者的配合使用使密封胶在接触空气时迅速具备初始强度，同时能够增长密封胶的有效保质期，在较长时间存放后仍可有优异的固化黏结密封作用；无机填料选用了气相二氧化硅和氮化硅，其与原料余组分之间亲和性强，可以加速胶的交联反应，提高体系的触变性，而且两者配合使用能够大大增加与界面的粘接强度，以达到填充及补强双重作用；本发明选用3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷作为偶联剂，在并未引入有毒性原料的条件下提高了硅酮胶的粘接力，也并未影响胶的存储期限。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
制备方法：
(1)按照重量份配取各原料；
(2)将α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌4小时，搅拌速度控制在120-150rpm，降温至40-45℃；
(2)将碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠、邻苯二甲酸二缩水甘油酯和间苯二甲酸二缩水甘油酯混合均匀，加入反应釜中，真空搅拌30-40分钟，搅拌速度控制在120-150rpm；
(3)将反应釜降温至30-35℃，向反应釜中加入气相二氧化硅和氮化硅，真空搅拌10-15分钟，搅拌速度控制在120-150rpm；
(4)向反应釜中加入3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷和二月桂酸二丁基锡，真空条件下充分搅拌1小时，搅拌速度控制在120-150rpm，得到硅酮密封胶产品。
实施例2
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷80份、碳酸乙烯酯24份、纤维素磺酸钠12份、对苯二甲酸二缩水甘油酯8份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油10份、气相二氧化硅5份、氮化硅8份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷18份、二月桂酸二丁基锡1份。
即在本发明所限定的范围内调整了各原料组成和比重，制备方法与实施例1相同。
对比例1
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
即将实施例1中的纤维素磺酸钠用普通的纤维素代替，制备方法与实施例1相同。
对比例2
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、双酚A型环氧树脂9份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
即将实施例1中的缩水甘油酯型环氧树脂(邻苯二甲酸二缩水甘油酯和间苯二甲酸二缩水甘油酯)用普通的双酚A型环氧树脂代替，制备方法与实施例1相同。
对比例3
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、乙酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
即将实施例1中的碳酸乙烯酯用相同质量的乙酸乙烯酯代替，制备方法与实施例1相同。
对比例4
原料组成(重量份)：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅11份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
即将实施例1中的氮化硅组分去除，用相同质量的气相二氧化硅代替，制备方法与实施例1相同
对比例5
本季度销售量最好的硅酮密封胶。
首先，按照GB/T134477.5-2002中的试验方法，测试实施例1-2和对比例1-5中硅酮密封胶产品的胶料表干时间；然后按照GB/T531.1-2008中的步骤用硬度计进行邵A硬度测试，测试环境在标准状态下(23±2℃，50±5％)进行，且测试前试片需在标准状态下放置40小时以上，为了保证数值的准确性，每组测试需量取5处且每处相距6mm以上，取其平均值；最后采用硬度计连续测试硬度的方法进行固化时间的测定，在恒温室(25℃)中将硅酮密封胶灌注到模具上固化成一定厚度的橡胶，密封胶凝胶化后，每隔1小时取一小片硅酮密封胶测试其邵氏A硬度，并记下时刻，当连续三次测得硅酮密封胶的硬度相同时，则认为硅酮密封胶已经固化，计算连续三次取样中最早的一次取样时刻距交联反应开始的时间，这段时间即为灌封胶的固化时间。
测试结果记录于表1中，通过测试数据能够清晰地看出，按照本发明所制备的产品，即实施例1和实施例2，其表干时间和固化时间都有明显缩短，同时邵氏A硬度较对比例中的产品有显著增强；根据对比例1-对比例3的测试数据，本发明密封胶所添加的碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠和缩水甘油酯型环氧树脂三组分只有在配合使用时能够有效缩短硅酮密封胶的表干时间和固化时间，缺少或者替换其中任一组分均不能达到预期的效果；通过对比例4和实施例1的比较，说明无机填料氮化硅的加入对体系的表干时间、邵氏A硬度和固化时间都有着积极的作用；通过实施例1和对比例5的测试结果比较，可以发现，本发明所制备的硅酮密封胶在固化时间方面较市面上的同类产品有明显提高。
表1
产品 表干时间/min 邵氏A硬度/度 固化时间/h
实施例1 9.5 69 12
实施例2 9.8 68 12
对比例1 18.7 54 18
对比例2 19.3 53 18
对比例3 21.4 50 19
对比例4 12.5 57 15
对比例5 22.5 51 23
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种快速固化的硅酮密封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1缩水的硅酮密封胶，其特征在于，所述缩水甘油酯型环氧树脂包括邻苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述有机锡为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡中的任一种。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述气相二氧化硅和氮化硅的粒径小于1μm。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，由下述重量配比的原料组成：α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷85份、碳酸乙烯酯25份、纤维素磺酸钠10份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯4份、间苯二甲酸二缩水甘油酯5份、三甲基聚二甲基硅氧烷6份、石蜡油8份、气相二氧化硅5份、氮化硅6份、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷16份、二月桂酸二丁基锡0.8份。
6.一种根据权利要求1所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将α,ω-二羟基聚二甲氧基硅氧烷、三甲基聚二甲基硅氧烷和石蜡油加入反应釜中，升温至108-112℃真空搅拌3.5-4小时，降温至40-45℃；
(2)将碳酸乙烯酯、纤维素磺酸钠和缩水甘油酯型环氧树脂混合均匀，加入反应釜中，真空搅拌30-40分钟；
(3)将反应釜降温至30-35℃，向反应釜中加入气相二氧化硅和氮化硅，真空搅拌10-15分钟；
(4)向反应釜中加入3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷和有机锡，真空条件下充分搅拌1小时，得到硅酮密封胶产品。
7.根据权利要求6所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)至步骤(4)中所述搅拌的转速为120-150rpm。
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