CN109593509A - 一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，制备步骤包括：（1）将预设定摩尔比例的硼酸，苯基三甲氧基硅烷，萘基三甲氧基硅烷，KH‑560，KH‑570,预聚合；（2）将硼酸，二苯基二甲氧基硅烷预聚合；（3）1、2步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，KOH的水溶液反应，水洗除去催化剂；旋蒸得到固体硼酸改性的苯基树脂；（4）步骤（3）制备的硼酸改性的苯基树脂和正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，加入催化剂，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；（5）硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入钛酸酯或二月桂酸锡，即得到产品。本发明制备的热熔胶具有热稳定性高、较好的粘接强度，耐溶剂性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
热熔胶（英文名：Hot Glue）是一种可塑性的粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，其无毒无味，属环保型化学产品。因其产品本身系固体，便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒型；以及生产工艺简单，高附加值，黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。现有的热熔胶体系有EVA、PUR、PAPES、聚乙烯等，属于传统的胶粘材料，有机硅热熔胶在防水防尘方便有其它材料无法比拟的优势，然而纯有机硅体系，有机硅树脂有需高温固化、与金属材料的附着力差、机械强度不高等缺点。限制了其使用，为进一步提高其使用性能，现阶段很多研究人员用各种有机或无机材料对其进行改性。
发明内容
本发明旨在合成一种硼酸改性的有机硅热熔胶，提高对金属的粘接性，本发明制备的热熔胶具有热稳定性高、较好的粘接强度，耐溶剂性好，等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
硼酸A份，苯基三甲氧基基硅烷B份，萘基三甲氧基硅烷C份，二苯基二甲氧基硅烷D份，KH-570 E份，KH-560 F份，正硅酸甲酯或正硅酸乙酯H份；
第一步：将预设定摩尔比例的硼酸，苯基三甲氧基硅烷，萘基三甲氧基硅烷，KH-560，KH-570,加入到反应瓶中，升温至80-90℃反应4-6小时，预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；本反应利用了硼酸的酸性作为催化剂，可以很好的解决催化剂除去的步骤，节省工艺；
第二步：将硼酸，二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至80-90℃预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；单独聚合二苯基二甲氧基硅烷，是因为三官能度的硅氧烷和二官能度的硅氧烷的水解反应活性差异比较大，预聚有利于结构的稳定性；
进一步：对上述摩尔比有要求：苯基三甲氧基硅烷进一步 A:（B+C+D）=1:3~1:5；B:C=1：1~0.5:1；A：(E+F)=1:0.1~1:0.2；
第三步：第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=13-14，升温至120-130度，反应4-6小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
第四步：第三步制备的硼酸改性的苯基树脂和正硅酸甲酯或正硅酸甲酯，加入催化剂（硼酸改性的苯基树脂和正硅酸甲酯或正硅酸甲酯总重量的1-3%），在120℃-140℃下回流反应4-6小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
进一步：H份的用量为硼酸改性苯基树脂重量的5%-15%；
进一步：催化剂选用，氢氧化锂，氢氧化钾，氢氧化钠中的一种；
第五步：硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，钛酸酯或二月桂酸锡（硅氧烷封端的苯基硅树脂重量的0.5%-1%），作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
第一步：将0.5mol硼酸，1mol苯基三甲氧基硅烷，1mol萘基三甲氧基硅烷，0.05mol KH-560，0.05mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至80℃反应6小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；
第二步：将0.5mol硼酸，1mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至80-90℃预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；
第三步：第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=13，升温至120度，反应6小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
第四步：取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸甲酯重量份5份，加入氢氧化钾重量份1.05份，在120℃下回流反应6小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
第五步：100份烷氧基封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，0.5份钛酸酯，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
实施例二
第一步：将0.5mol硼酸，2mol苯基三甲氧基硅烷，2mol萘基三甲氧基硅烷，0.1mol KH-560，0.1mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至90℃反应4小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；
第二步：将0.5硼酸，1mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至90℃，反应4小时，预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；
第三步：第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=14，升温至130度，反应4小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
第四步：取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸乙酯重量份5份，加入氢氧化钾重量份1.5份，在130℃下回流反应4小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
第五步：100份烷氧基封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，0.5份二月桂酸二丁基锡，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
实施例三
第一步：将0.3mol硼酸，1mol苯基三甲氧基硅烷，2mol萘基三甲氧基硅烷，0.075molKH-560，0.075mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至85℃反应5小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；
第二步：将0.3硼酸，0.5mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至85℃，反应5小时，预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；
第三步：第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=14，升温至125度，反应5小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
第四步：取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸乙酯重量份10份，加入氢氧化钠重量份2份，在125℃下回流反应5小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
第五步：100份烷氧基封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至130摄氏度，待树脂溶解后加入，1份二月桂酸二丁基锡作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
实施例四
第一步：将0.75mol硼酸，1.5mol苯基三甲氧基硅烷，2mol萘基三甲氧基硅烷，0.05molKH-560，0.1 mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至85℃反应5小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；
第二步：将0.25硼酸，0.25mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至85℃，反应5小时，预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；
第三步：第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=14，升温至125度，反应5小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
第四步：取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸乙酯重量份15份，加入氢氧化锂重量份2份，在125℃下回流反应5小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
第五步：100份烷氧基封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至130摄氏度，待树脂溶解后加入，0.8份二月桂酸二丁基锡，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
实施例1-实施例4的理化性能如下表1。
表1
对实施例1的抗腐蚀性的测试结果如下表2
表2
本发明制备的硼酸改性的热熔胶属于一种热塑性树脂体系，有较低的软化点，适合加工温度70℃以下，具有良好的操作公益性，在50-70℃之间粘度急剧下降，利于点胶。同时本发明的硼酸改性的热熔胶粘结剂抗腐蚀性良好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
（1）将预设定摩尔比例的硼酸，苯基三甲氧基硅烷，萘基三甲氧基硅烷，KH-560，KH-570,加入到反应瓶中，升温至80-90℃反应4-6小时，预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；
（2）将硼酸，二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至80-90℃预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；
（3）第（1）步和第（2）步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=13-14，升温至120-130度，反应4-6小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；
（4）步骤（3）制备的硼酸改性的苯基树脂和正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，加入催化剂，在120℃-140℃下回流反应4-6小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；
（5）硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，钛酸酯或二月桂酸锡，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硼酸A份，苯基三甲氧基基硅烷B份，萘基三甲氧基硅烷C份，二苯基二甲氧基硅烷D份，KH-570 E份，KH-560 F份，正硅酸甲酯或正硅酸乙酯H份；上述物质摩尔比为 A:（B+C+D）=1:3~1:5；B:C=1：1~0.5:1；A：(E+F)=1:0.1~1:0.2；H份的用量为硼酸改性苯基树脂重量的5%-15%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第四步催化剂的用量为硼酸改性的苯基树脂和正硅酸甲酯或正硅酸甲酯总重量的1-3%，催化剂选用氢氧化锂，氢氧化钾，氢氧化钠中的一种，第五步钛酸酯或二月桂酸锡用量为硅氧烷封端的苯基硅树脂重量的0.5%-1%。
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