CN109385250B - 一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备及应用 - Google Patents

一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备方法，其包括将480～520重量份的端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、608～658重量份的ND‑42加入到带有恒温搅拌功能反应器中，搅拌升温后加入1～2重量份的碱胶，保温反应10～30分钟；升温至140±2℃，保温反应30分钟；再升温至150±2℃，真空负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。其中，增粘剂结构中引入乙烯基基团、苯胺基团，乙烯基参与加成型有机硅导热灌封胶的反应，通过化学键反应的方式使灌封胶与增粘剂键接起来；苯胺基团作为一种有强力粘接效果的基团，在室温下就可对多数金属、塑料起到优异的粘接效果。

Description

一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备及应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，更具体的，涉及一种用于加成型有机硅导热灌封胶的增粘剂、其制备方法及其应用。
背景技术
随着社会的飞速发展，电子技术也日新月异，电子元件集成化、模块化越来越精细，产品的散热功能、防水防潮要求也越来越高，因此，性能优异的封装材料需求也越来越大。
加成型有机硅导热灌封材料耐温性好，固化速度快、使用方便，生产效率高，无毒无味，且其基础聚合物粘度低，与导热材料相溶性好，可大量填充，有机硅导热材料作为电子导热封装材料具有很大的优势，在新能源汽车、太阳能光伏、LED电源等行业被广泛应用。
但是，加成型硅橡胶基础聚合物分子极性低，固化后对金属塑料等基材的粘接性能差，电子元件在使用后冷热交替变化容易使得硅橡胶材料与电子部件外壳产生缝隙，导致散热功能及防水性能大幅下降，这很大程度上限制了加成型有机硅灌封材料的应用。为了提高加成型硅橡胶对金属、塑料等基材的粘接性，业内人士做了大量的研究。例如，发明专利CN102775611A公开了一种增粘剂及其生产方法，在有机锡的催化作用下将KH-560及KH-570接在羟基硅油羟基位置上。发明专利CN104774333A公开了一种有机硅橡胶增粘剂及其制备方法，在钛酸酯催化剂作用下将缩水甘油醚烷氧基硅烷接乙烯基羟基硅油的羟基位置上。但是，以上两种增粘剂中，有机锡会令加成型硅橡胶铂金催化剂失效，钛催化剂又会令加成型硅橡胶中的交联剂含氢硅油发生脱氢反应，加入到产品中的稳定性和粘结力仍不能满足现有需求。
因此，本领域亟待开发一种在加成型产品中贮存稳定，粘接性强，且工艺简单易得的加成型有机硅灌封胶增粘剂。
发明内容
在下文中给出了关于本发明实施例的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，以下概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
根据本申请的一个方面，提供一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备方法，通过以下步骤制备：
步骤1：将480～520重量份的端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、608～658重量份的ND-42(硅烷偶联剂)加入到带有恒温搅拌功能反应器中，搅拌升温至115±2℃下加入1～2重量份的碱胶，保温反应10～30分钟；
步骤2：升温至140±2℃，保温反应30分钟；
步骤3：再升温至150±2℃，真空负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
本发明制得的增粘剂为黄色透明液体，在双组份加成型有机硅导热灌封胶中使用时，稳定性非常好，增粘剂不会因为接触空气中水分而水解变质缺陷；且增粘剂结构中苯环结构屏蔽了相邻的氮原子对灌封胶中铂金的影响。同时结构中的苯胺基团对金属及多数塑料具有优异的粘接性能。
为使端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷和硅烷偶联剂充分反应，步骤1中，在加入碱胶之前，还加入了5-12重量份的石墨烯粉体。石墨烯是近年来新发现的一种由单层碳原子层组成的六方蜂巢状二维纳米材料，其具有特殊的二维结构。石墨烯粉体在反应中，其六个碳原子形成一个周期等效为3个双键3个单键，其通过搅拌若干分钟，其特殊的二维结构可有效将反应过程中的官能团通过碳双键和碳单键进行分散。通过加入石墨烯，使官能团的数目平衡且分布分散，使得其在该反应条件下断裂连接取代基更加平衡；且石墨烯中碳碳双键可与硅氢键反应，使得其后的硅氢反应中，捕捉到部分硅氢官能团，使得增粘剂桥接导热灌封胶与被粘接材料的作用更加充分。
此外，考虑到硅氢化过程中反应物的位阻效应，以及使反应过程的各材料更加充分混合，还对石墨烯粉体进行改进制成石墨烯混合粉体(整体占5-12重量份)，石墨烯混合粉体是由石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体通过超声共混后获得，石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体的配比范围为(6-7)：(4-3)。氧化石墨烯粉体的石墨层与层之间的间距变大，且其堆砌的更加疏松，这种疏松的结构可以使得其在超声共混中与石墨烯粉体的分子接触，以形成更分散的网状结构。同时，其表面含有大量含氧官能团(主要为羟基、环氧基、羧基和羰基)，易进行化学接枝改性，非常适合与石墨烯配合实现制成增粘剂。
优选的，步骤1中的碱胶的加入方式为滴加，且碱胶通过以下方式制得：500mpa.s端乙烯基硅油500份和30份四甲基氢氧化铵投入反应器，搅拌升温至80℃，真空脱除低分子至物料无色透明，降温获得碱胶，密封保存。
步骤3中，负压脱除低分子的真空度为-0.095MPa～-0.1MPa，例如-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa、-0.099MPa、-0.1MPa。
此外，上述反应过程中的搅拌速度为200～220转/分钟，例如200转/分钟、205转/分钟、210转/分钟、215转/分钟、220转/分钟。
上文所述端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、ND-42、碱胶、石墨烯粉体、氧化石墨烯粉体都是现有技术中已知的化合物，所属领域技术人员可通过市售获得，也可通过其掌握的现有技术制备得到。
根据本申请的另一方面，本发明提供一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂，其包括如下原料：端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、ND-42和碱胶。
优选的，端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷中，羟基含量为6％～8％wt，乙烯含量为3％～4％wt，并且其原料中端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷的用量为480～520重量份，例如可以是480重量份、485重量份、490重量份、495重量份、500重量份、505重量份、510重量份、515重量份、520重量份等等。
ND-42为苯胺甲基三乙氧基硅烷，可以用于硅橡胶中与金属、塑料等材料的粘合。并且其原料中ND-42的用量为608～658重量份，例如608重量份、613重量份、618重量份、623重量份、628重量份、633重量份、638重量份、643重量份、648重量份、653重量份、658重量份。
碱胶为碱性催化剂，由乙烯基硅油及四甲基氢氧化铵反应制得，并且其原料中碱胶的用量为1～3重量份，例如1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2.0重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份、2.8重量份、3.0重量份。
本发明通过上述方案制备的增粘剂，可用于加成型有机硅导热灌封材料中增加产品对基材材料的粘接性能。此增粘剂带苯胺基团，对多种金属、塑料均有优异的粘接性，粘接力比传统增粘剂大幅提高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)增粘剂结构中引入乙烯基基团，乙烯基参与加成型有机硅导热灌封胶的反应，通过化学键反应的方式使灌封胶与增粘剂键接起来；
(2)增粘剂中引入苯胺基团，苯胺基团作为一种有强力粘接效果的基团，在室温下就可对多数金属、塑料起到优异的粘接效果。且，苯胺基团中的苯环结构，由于位阻效应，屏蔽了邻位胺基结构对加成型有机硅灌封材料催化剂铂的影响。该结构恰到好处地同时解决了粘接型的加成型有机硅灌封产品对被粘接性基材的通用性问题；
(3)该增粘剂结构中含苯胺基团，添加在加成型有机硅导热灌封胶后，灌封胶在室温下固化即可有效粘接铝、PC塑料等基材；
(4)产品把苯胺甲基三乙氧基基团中的乙氧基通过化学键方式接枝在端羟基侧端带乙烯基的聚硅氧烷末端位置，将苯胺甲基三乙氧基的水解活性降低，解决了增粘剂应用在灌封胶因空气湿气水解而导致的稳定性问题；
(5)产品使用碱胶作为催化剂，催化反应完成后升温破媒去除催化剂，而常规催化剂例如锡、钛类催化剂最终会残留在增粘剂里，这些残留的催化剂会与加成型有机硅产品的有效成分相互作用，从而制约了增粘剂的应用。
(6)通过石墨烯粉体的加入，可使硅氢化反应过程中更加充分的反应，并且减少取代基减少自聚现象；
(7)通过氧化石墨烯粉体的加入，可进一步使反应过程的各材料更加充分混合，从而降低硅氢化过程中反应物的位阻效应对催化剂的影响。
具体实施方式
下面将具体阐述本发明的实施例。
本发明的加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将480～520重量份的端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、608～658重量份的ND-42(硅烷偶联剂)加入到带有恒温搅拌功能反应器中，搅拌(搅拌速度为200～220转/分钟)升温至115±2℃下加入1～2重量份的碱胶，保温反应10～30分钟；其中，端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷中，羟基含量为6％～8％wt，乙烯含量为3％～4％wt；ND-42为苯胺甲基三乙氧基硅烷，可以用于硅橡胶中与金属、塑料等材料的粘合；碱胶为碱性催化剂，碱胶的加入方式为滴加，本实施例中，碱胶通过以下方式制得：500mpa.s端乙烯基硅油500份和30份四甲基氢氧化铵投入反应器，搅拌升温至80℃，真空脱除低分子至物料无色透明，降温获得碱胶，密封保存；
步骤2：升温至140±2℃，保温反应30分钟；
步骤3：再升温至150±2℃，真空负压脱除低分子1小时，真空度为-0.095MPa～-0.1MPa；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
可选的，在加入碱胶之前，还加入了5-12重量份的石墨烯粉体或者石墨烯混合粉体。石墨烯混合粉体是由石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体通过超声共混后获得，石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体的配比范围为(6-7)：(4-3)。
实施例1
本实施例所用原料及原料配比如表1所示：
表1原料及配比
Figure BDA0001828047160000071
采用表1中的原料配比，通过以下步骤来制备本发明所述加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂：
(1)将端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷及ND-42加入到带有恒温功能的反应器中，调搅拌机转速190转/分钟，搅拌升温至115±2℃，下加入碱胶，保温反应20分钟；
(2)温度升至140±2℃，保温反应0.5小时；
(3)温度升至150±2℃，负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
实施例2
本实施例所用原料及原料配比如表2所示：
表2原料及配比
Figure BDA0001828047160000072
采用表2中的原料配比，通过以下步骤来制备本发明所述加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂：
(1)将端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷及ND-42加入到带有恒温功能的反应器中，调搅拌机转速190转/分钟，搅拌升温至115±2℃，下加入碱胶，保温反应20分钟；
(2)温度升至140±2℃，保温反应0.5小时；
(3)温度升至150±2℃，负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
实施例3
本实施例所用原料及原料配比如表3所示：
表3原料及配比
Figure BDA0001828047160000081
采用表3中的原料配比，通过以下步骤来制备本发明所述加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂：
(1)将端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷及ND-42加入到带有恒温功能的反应器中，调搅拌机转速190转/分钟，搅拌升温至115±2℃，下加入碱胶，保温反应20分钟；
(2)温度升至140±2℃，保温反应0.5小时；
(3)温度升至150±2℃，负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
实施例4
本实施例所用原料及原料配比如表4所示：
表4原料及配比
Figure BDA0001828047160000091
采用表4中的原料配比，通过以下步骤来制备本发明所述加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂：
(1)将端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷及ND-42加入到带有恒温功能的反应器中，调搅拌机转速190转/分钟，加入石墨烯粉体；搅拌升温至115±2℃下加入碱胶，保温反应20分钟；
(2)温度升至140±2℃，保温反应0.5小时；
(3)温度升至150±2℃，负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
实施例5
本实施例所用原料及原料配比如表5所示：
表5原料及配比
Figure BDA0001828047160000092
Figure BDA0001828047160000101
其中，石墨烯粉体可采用通用的微片粉体(1-3层，单层率大于80％；碳含量约98％；)，也可采用塑胶专用石墨烯粒子(堆积密度为0.33-0.38g/ml，平均宏观尺寸：～4mm；)。石墨烯混合粉体由石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体通过超声共混5-10分钟后获得，其获得的粒径为10-100微米。
采用表5中的原料配比，通过以下步骤来制备本发明所述加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂：
(1)将端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷及ND-42加入到带有恒温功能的反应器中，调搅拌机转速190转/分钟，加入石墨烯混合粉体(常温下)；搅拌升温至115±2℃，下加入碱胶，保温反应20分钟；
(2)温度升至140±2℃，保温反应0.5小时；
(3)温度升至150±2℃，负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂。
增粘剂应用例1
向捏合机中加入400质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，加入50质量份四甲基二乙烯基硅氮烷，捏合均匀，再加入3300质量份球型氧化铝，100质量氢氧化铝，10质量份比表面积150m2/g的气相白炭黑，捏合均匀，最后加入20质量份的蒸馏水，室温捏合2小时，然后升温至150℃，真空脱除低分子1.5小时，降温出料，得到导热灌封胶基料1。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料1，100质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，5质量份5000PPM铂金催化剂，碳黑0.2克，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶A1组份。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料1，70质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，30质量份活性氢含量为0.12％的含氢硅油，0.2质量份2-甲基-3-丁炔-2-醇，22质量份实施例1中增粘剂，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶B1组份
将100质量份A1加成型有机硅导热灌封胶和100质量份B1加成型有机硅导热灌封胶混合均匀，真空脱泡，然后把胶分别涂在规格为长*宽*厚＝100(±0.25)mm*25(±0.25)mm*1.6(±0.1)mm的不锈钢片，铝片、PC片上，涂覆长度为12.5mm±0.25mm，然后把另一个同规格的不锈钢片，铝片、PC片搭接在涂有胶的片材上，用夹具夹紧，25℃、55％RH环境下放置24小时，制得剪切试样。剪切强度测试参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测试(刚性材料对刚性材料)》进行测试。
为了参考加成型有机硅导热灌封胶的物理机械性能，同时把混合好的A1B1胶料注进2mm厚度模具中，25℃、55％RH环境下放置24小时，制成哑铃试样，按GB/528-1998测试其性能。
增粘剂应用例2
向捏合机中加入400质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，加入50质量份四甲基二乙烯基硅氮烷，捏合均匀，再加入3300质量份球型氧化铝，100质量氢氧化铝，10质量份比表面积150m2/g的气相白炭黑，捏合均匀，最后加入20质量份的蒸馏水，室温捏合2小时，然后升温至150℃，真空脱除低分子1.5小时，降温出料，得到导热灌封胶基料2。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料2，100质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，5质量份5000PPM铂金催化剂，碳黑0.2克，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶A2组份。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料2，70质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，30质量份活性氢含量为0.12％的含氢硅油，0.2质量份2-甲基-3-丁炔-2-醇，22质量份实施例2中增粘剂，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶B2组份。
将100质量份A2加成型有机硅导热灌封胶和100质量份B2加成型有机硅导热灌封胶混合均匀，真空脱泡，然后把胶分别涂在规格为长*宽*厚＝100(±0.25)mm*25(±0.25)mm*1.6(±0.1)mm的不锈钢片，铝片、PC片上，涂覆长度为12.5mm±0.25mm，然后把另一个同规格的不锈钢片，铝片、PC片搭接在涂有胶的片材上，用夹具夹紧，25℃、55％RH环境下放置24小时，制得剪切试样。剪切强度测试参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测试(刚性材料对刚性材料)》进行测试。
为了参考加成型有机硅导热灌封胶的物理机械性能，同时把混合好的A2B2胶料注进2mm厚度模具中，25℃、55％RH环境下放置24小时，制成哑铃试样，按GB/528-1998测试其性能。
增粘剂应用例3
向捏合机中加入400质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，加入50质量份四甲基二乙烯基硅氮烷，捏合均匀，再加入3300质量份球型氧化铝，100质量氢氧化铝，10质量份比表面积150m2/g的气相白炭黑，捏合均匀，最后加入20质量份的蒸馏水，室温捏合2小时，然后升温至150℃，真空脱除低分子1.5小时，降温出料，得到导热灌封胶基料3。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，100质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，5质量份5000PPM铂金催化剂，碳黑0.2克，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶A3组份。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，70质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，30质量份活性氢含量为0.12％的含氢硅油，0.2质量份2-甲基-3-丁炔-2-醇，22质量份实施例3中增粘剂，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶B3组份。
将100质量份A3加成型有机硅导热灌封胶和100质量份B3加成型有机硅导热灌封胶混合均匀，真空脱泡，然后把胶分别涂在规格为长*宽*厚＝100(±0.25)mm*25(±0.25)mm*1.6(±0.1)mm的不锈钢片，铝片、PC片上，涂覆长度为12.5mm±0.25mm，然后把另一个同规格的不锈钢片，铝片、PC片搭接在涂有胶的片材上，用夹具夹紧，25℃、55％RH环境下放置24小时，制得剪切试样。剪切强度测试参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测试(刚性材料对刚性材料)》进行测试。
为了参考加成型有机硅导热灌封胶的物理机械性能，同时把混合好的A3B3胶料注进2mm厚度模具中，25℃、55％RH环境下放置24小时，制成哑铃试样，按GB/528-1998测试其性能。
增粘剂应用例4
向捏合机中加入400质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，加入50质量份四甲基二乙烯基硅氮烷，捏合均匀，再加入3300质量份球型氧化铝，100质量氢氧化铝，10质量份比表面积150m2/g的气相白炭黑，捏合均匀，最后加入20质量份的蒸馏水，室温捏合2小时，然后升温至150℃，真空脱除低分子1.5小时，降温出料，得到导热灌封胶基料3。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，100质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，5质量份5000PPM铂金催化剂，碳黑0.2克，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶A3组份。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，70质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，30质量份活性氢含量为0.12％的含氢硅油，0.2质量份2-甲基-3-丁炔-2-醇，22质量份实施例4中增粘剂，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶B3组份。
将100质量份A3加成型有机硅导热灌封胶和100质量份B3加成型有机硅导热灌封胶混合均匀，真空脱泡，然后把胶分别涂在规格为长*宽*厚＝100(±0.25)mm*25(±0.25)mm*1.6(±0.1)mm的不锈钢片，铝片、PC片上，涂覆长度为12.5mm±0.25mm，然后把另一个同规格的不锈钢片，铝片、PC片搭接在涂有胶的片材上，用夹具夹紧，25℃、55％RH环境下放置24小时，制得剪切试样。剪切强度测试参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测试(刚性材料对刚性材料)》进行测试。
为了参考加成型有机硅导热灌封胶的物理机械性能，同时把混合好的A3B3胶料注进2mm厚度模具中，25℃、55％RH环境下放置24小时，制成哑铃试样，按GB/528-1998测试其性能。
增粘剂应用例5
向捏合机中加入400质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，加入50质量份四甲基二乙烯基硅氮烷，捏合均匀，再加入3300质量份球型氧化铝，100质量氢氧化铝，10质量份比表面积150m2/g的气相白炭黑，捏合均匀，最后加入20质量份的蒸馏水，室温捏合2小时，然后升温至150℃，真空脱除低分子1.5小时，降温出料，得到导热灌封胶基料3。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，100质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，5质量份5000PPM铂金催化剂，碳黑0.2克，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶A3组份。
在搅拌釜中加入1000质量份导热灌封胶基料3，70质量份粘度为500mpa.s(25℃)的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，30质量份活性氢含量为0.12％的含氢硅油，0.2质量份2-甲基-3-丁炔-2-醇，22质量份实施例5中增粘剂，负压搅拌60分钟。得导热灌封胶B3组份。
将100质量份A3加成型有机硅导热灌封胶和100质量份B3加成型有机硅导热灌封胶混合均匀，真空脱泡，然后把胶分别涂在规格为长*宽*厚＝100(±0.25)mm*25(±0.25)mm*1.6(±0.1)mm的不锈钢片，铝片、PC片上，涂覆长度为12.5mm±0.25mm，然后把另一个同规格的不锈钢片，铝片、PC片搭接在涂有胶的片材上，用夹具夹紧，25℃、55％RH环境下放置24小时，制得剪切试样。剪切强度测试参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测试(刚性材料对刚性材料)》进行测试。
为了参考加成型有机硅导热灌封胶的物理机械性能，同时把混合好的A3B3胶料注进2mm厚度模具中，25℃、55％RH环境下放置24小时，制成哑铃试样，按GB/528-1998测试其性能。
Figure BDA0001828047160000151
Figure BDA0001828047160000161
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的加成型有机硅导热灌封胶增粘剂及其具体制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例的详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1：将480～520重量份的端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷、608～658重量份的ND-42加入到带有恒温搅拌功能反应器中，搅拌升温至115±2℃下加入1～2重量份的碱胶，保温反应10～30分钟；
步骤2：升温至140±2℃，保温反应30分钟；
步骤3：再升温至150±2℃，真空负压脱除低分子1小时；降温，出料，获得加成型有机硅导热灌封胶增粘剂；
步骤1中，在加入碱胶之前，还加入了5-12重量份石墨烯混合粉体，石墨烯混合粉体是由石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体通过超声共混后获得，石墨烯粉体和氧化石墨烯粉体的配比范围为(6-7)：(4-3)；
所述步骤1中的碱胶的加入方式为滴加，且碱胶通过以下方式制得：500mpa.s端乙烯基硅油500份和30份四甲基氢氧化铵投入反应器，搅拌升温至80℃，真空脱除低分子至物料无色透明，降温获得碱胶，密封保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：端羟基侧基含乙烯基的聚硅氧烷中，羟基含量为6％～8％wt，乙烯含量为3％～4％wt。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述ND-42为苯胺甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，负压脱除低分子的真空度为-0.095MPa～-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应过程中的搅拌速度为200～220转/分钟。
6.一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂，其特征在于：所述一种加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂由权利要求1-5任一项所述的方法制备。
7.根据权利要求6所述的加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的用途，其特征在于：增粘剂用于加成型有机硅导热灌封胶，增强基材物质的粘接力。
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CN104774333B (zh) * 2015-04-30 2017-12-29 绵阳惠利电子材料有限公司 加成型有机硅橡胶增粘剂及其制备方法与应用
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