CN104530443B - 高折射率树枝状聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树枝状聚合物，具体涉及一种高折射率树枝状聚合物及其制备方法。所述的高折射率树枝状聚合物由树枝状聚合物与含有苯环或巯基的有机化合物在催化剂和耐高温抗氧剂的作用下反应制成，其中，树枝状聚合物为PAMAM‑G1、PAMAM‑G2或PAMAM‑G3中的一种或几种；含有苯环的化合物为苯甲酸或羟基水杨酸中的一种或两种，含有巯基的化合物为巯基苯甲酸、巯基磺酸或巯基苯硼酸中的一种或几种。所述的高折射率树枝状聚合物作为添加剂加入到高通明的环氧树脂和有机硅材料中时，能显著改善其折光性能；本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种树枝状聚合物，具体涉及一种高折射率树枝状聚合物及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因具有良好的力学性能，高透明性及低成本等特点而被广泛用作LED封装材料。但当前的技术水平下，大功率LED只能将约5％-10％的输入功率转化为光能，而将其余的转化为热能，过多的热量会对芯片及周围封装材料伤害。随着LED亮度和功率的不断提高及白光LED的发展，传统的透明环氧树脂在短波长光的透过性、耐光老化性、耐温性、耐热冲击性等方面已不能满足封装要求。因此，在大功率LED的封装中必须寻求其他的替代封装材料。
随着对如何提高LED器件发光效率的深入研究，对作为封装材料的折光指数等也提出了新的要求。有机硅透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低，性能明显优于环氧树脂，成为LED封装材料的理想选择。随着高亮度长寿命白光LED及无铅回流焊接工艺的出现与发展，有机硅LED封装材料受到国内外研究者的关注，成为当前LED封装材料新的发展趋势和研究热点。
太阳能电池将太阳光能转化为电能，可以安装在房屋等建筑构件上、汽车等行动装置上、室内、甚至各种便携式电子装置上，是能源领域的研究重点。传统的太阳光电模块的结构包括背板、第一黏胶层、太阳能电池、第二黏胶层和玻璃。此种太阳光电模块的封装结构也存在许多封装损失，如空气与玻璃间的反射损失、太阳电池表面与黏胶的反射损失及背板反射光损失，而降低发电功率。
折射率差异过大导致全反射发生，将光线反射回芯片内部而无法有效导出，因此提高封装材料的折射率将可减少全反射的发生。例如，当封装材料的折射率从1.5提升至1.7时，光取出效率提升了近30％。因此，提升封装材料的折射率降低芯片与封装材料间折射率差异来达到提升出光效能，是目前封装材料研发的主攻方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高折射率树枝状聚合物，作为添加剂加入到环氧树脂和有机硅材料中时，能显著改善其折光性能；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的高折射率树枝状聚合物，由树枝状聚合物与含有苯环或巯基的有机化合物在催化剂和耐高温抗氧剂的作用下反应制成。
其中，
树枝状聚合物为PAMAM-G1、PAMAM-G2或PAMAM-G3中的一种或几种。本发明所用的树枝状聚合物是近年来发展起来的一类新型高分子材料，它的结构呈球形，内部有空腔，外层有大量的官能团，改性比较简单，能很好的与其他材料相容；由于树枝状聚合物的球状结构有纳米尺寸结构，而且分子之间不纠缠，具有低粘度，在常温下为粘稠状。
树枝状聚合物与含有苯环或巯基的有机化合物的质量比为1:1-99:1。
催化剂为对甲苯磺酸和氯化亚锡的混合物，对甲苯磺酸与氯化亚锡的质量比为0.1:0.9-0.9:0.1；催化剂的量为树枝状聚合物质量的3％-5％。
含有苯环的有机化合物为苯甲酸或羟基水杨酸中的一种或两种。
含有巯基的有机化合物为巯基苯甲酸、2,3-二巯基丙磺酸或巯基苯硼酸中的一种或几种。
耐高温抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098或抗氧剂3114中的一种或几种；耐高温抗氧剂的量为树枝状聚合物质量的1％-3％。加入耐高温抗氧剂防止树枝状聚合物在高温过程中被氧化。
所述的高折射率树枝状聚合物的制备方法，包括以下步骤：
首先，将树枝状聚合物、含有苯环或者巯基的有机化合物、有机溶剂加入到反应器中，再加入催化剂和耐高温抗氧剂，升温反应，反应完毕后提纯，干燥，即得高折射率树枝状聚合物。
其中，
有机溶剂优选为DMF。
升温反应，反应温度为60-130℃，反应时间为8-24小时。反应温度优选为90℃，反应时间优选为12小时。
反应完毕后提纯为使用乙醚进行洗涤。将乙醚加入到反应结束后的溶液中，放入到高速搅拌器中搅拌，搅拌3-5min后，静置沉淀，滤除上层澄清液，余下物质加入乙醚洗涤1-2次。
测定制备得到的高折射率树枝状聚合物的折射率发现，测定结果是高于反应前的树枝状聚合物的，这也很好的证明了反应过程的确将高折基团引入到了树枝状聚合物中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明高折射率树枝状聚合物的主要成分为树枝状聚合物，其合成简单，污染小；作为新一代材料，树枝状聚合物具有的球状结构，分子与分子之间高度独立，具有纳米尺寸，是其他材料无法取代的；在树枝状聚合物末端引入了苯环或巯基高折基团，增加了树枝状聚合物的折光系数。
(2)本发明高折射率树枝状聚合物作为一种添加剂加入到高通明的环氧树脂和有机硅材料中可改善光透过率；提高光电膜材料的折光性能，减少反射损失。
(3)本发明同时提供制备方法，工艺简单、易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
首先，将树枝状聚合物PAMAM-G11g、羟基水杨酸4g、DMF 10g加入到反应釜中，再加入催化剂对甲苯磺酸0.004g和氯化亚锡0.036g，然后加入抗氧剂10100.02g，升温至90℃反应12h，反应完毕，加入60g乙醚，用高速搅拌器搅拌5min后，静置沉淀，滤除上层澄清液，余下物质加入乙醚洗涤2次，将得到的产品旋蒸，除去产品中含有的乙醚，即得高折射率树枝状聚合物。
树枝状聚合物PAMAM-G1折射率为1.49，实施例1制备得到的高折射率树枝状聚合物折射率1.67。
将实施例1制备得到的高折射率树枝状聚合物作为添加剂加入到高通明的环氧树脂中，测其光学性能发现：450nm波长光透过率为96％，折光性能1.593。其中，高折射率树枝状聚合物的添加量为环氧树脂质量的3％。
没加入高折射率树枝状聚合物的高通明的环氧树脂的光学性能：450nm波长光透过率为88％，折光性能1.428。
经对比，发现将实施例1制备得到的高折射率树枝状聚合物加入到高通明的环氧树脂中时，可显著改善光透过率；提高光电膜材料的折光性能，减少反射损失。
实施例2
首先，将树枝状聚合物PAMAM-G20.5g和PAMAM-G30.5g、巯基苯甲酸50g、DMF 50g加入到反应釜中，再加入催化剂对甲苯磺酸0.02g和氯化亚锡0.02g，然后加入抗氧剂10980.015g和抗氧剂31140.015g，升温至60℃反应24h，反应完毕，加入60g乙醚，用高速搅拌器搅拌3min后，静置沉淀，滤除上层澄清液，余下物质加入乙醚洗涤2次，将得到的产品旋蒸，除去产品中含有的乙醚，即得高折射率树枝状聚合物。
树枝状聚合物PAMAM-G2和PAMAM-G3以质量比1:1混合时，折射率为1.50，实施例2制备得到的高折射率树枝状聚合物折射率1.66。
将实施例2制备得到的高折射率树枝状聚合物作为添加剂加入到市购的有机硅材料中，测其光学性能发现：450nm波长光透过率为96％，折光性能1.597。其中，高折射率树枝状聚合物的添加量为有机硅材料质量的3％。
没加入高折射率树枝状聚合物的有机硅材料的光学性能：450nm波长光透过率为87％，折光性能1.425。
经对比，发现将实施例2制备得到的高折射率树枝状聚合物加入到有机硅材料中时，可显著改善光透过率；提高光电膜材料的折光性能，减少反射损失。
实施例3
首先，将树枝状聚合物PAMAM-G31g、巯基苯甲酸49g、巯基苯硼酸50g、DMF 100g加入到反应釜中，再加入催化剂对甲苯磺酸0.045g和氯化亚锡0.005g，然后加入抗氧剂10100.01g、抗氧剂10980.02g，升温至130℃反应8h，反应完毕，加入60g乙醚，用高速搅拌器搅拌4min后，静置沉淀，滤除上层澄清液，余下物质加入乙醚洗涤2次，将得到的产品旋蒸，除去产品中含有的乙醚，即得高折射率树枝状聚合物。
树枝状聚合物PAMAM-G3折射率为1.48，实施例3制备得到的高折射率树枝状聚合物折射率1.68。
将实施例3制备得到的高折射率树枝状聚合物作为添加剂加入到高通明的环氧树脂中，测其光学性能发现：450nm波长光透过率为95％，折光性能1.594。其中，高折射率树枝状聚合物的添加量为环氧树脂质量的3％。
没加入高折射率树枝状聚合物的高通明的环氧树脂的光学性能：450nm波长光透过率为88％，折光性能1.428。
经对比，发现将实施例3制备得到的高折射率树枝状聚合物加入到高通明的环氧树脂中时，可显著改善光透过率；提高光电膜材料的折光性能，减少反射损失。
实施例4
首先，将树枝状聚合物PAMAM-G21g、苯甲酸30g、羟基水杨酸30g、DMF60g加入到反应釜中，再加入催化剂对甲苯磺酸0.015g和氯化亚锡0.015g，然后加入抗氧剂10980.02g，升温至120℃反应12h，反应完毕，加入60g乙醚，用高速搅拌器搅拌5min后，静置沉淀，滤除上层澄清液，余下物质加入乙醚洗涤2次，将得到的产品旋蒸，除去产品中含有的乙醚，即得高折射率树枝状聚合物。
树枝状聚合物PAMAM-G2折射率为1.50，实施例4制备得到的高折射率树枝状聚合物折射率1.66。
将实施例4制备得到的高折射率树枝状聚合物作为添加剂加入到市购的有机硅材料中，测其光学性能发现：450nm波长光透过率为96％，折光性能1.596。其中，高折射率树枝状聚合物的添加量为有机硅材料质量的3％。
没加入高折射率树枝状聚合物的有机硅材料的光学性能：450nm波长光透过率为87％，折光性能1.425。
经对比，发现将实施例4制备得到的高折射率树枝状聚合物加入到有机硅材料中时，可显著改善光透过率；提高光电膜材料的折光性能，减少反射损失。
Claims (7)
1.一种高折射率树枝状聚合物，其特征在于：由树枝状聚合物与含有苯环或巯基的有机化合物在催化剂和耐高温抗氧剂的作用下反应制成；
树枝状聚合物为PAMAM-G1、PAMAM-G2或PAMAM-G3中的一种或几种；
含有苯环的有机化合物为苯甲酸或羟基水杨酸中的一种或两种；
含有巯基的有机化合物为巯基苯甲酸、2,3-二巯基丙磺酸或巯基苯硼酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高折射率树枝状聚合物，其特征在于：树枝状聚合物与含有苯环或巯基的有机化合物的质量比为1:1-99:1。
3.根据权利要求1所述的高折射率树枝状聚合物，其特征在于：催化剂为对甲苯磺酸和氯化亚锡的混合物，对甲苯磺酸与氯化亚锡的质量比为0.1:0.9-0.9:0.1；催化剂的量为树枝状聚合物质量的3％-5％。
4.根据权利要求1所述的高折射率树枝状聚合物，其特征在于：耐高温抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098或抗氧剂3114中的一种或几种；耐高温抗氧剂的量为树枝状聚合物质量的1％-3％。
5.一种权利要求1-4任一所述的高折射率树枝状聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先，将树枝状聚合物、含有苯环或者巯基的有机化合物、有机溶剂加入到反应器中，再加入催化剂和耐高温抗氧剂，升温反应，反应完毕后提纯，干燥，即得高折射率树枝状聚合物。
6.根据权利要求5所述的高折射率树枝状聚合物的制备方法，其特征在于：升温反应，反应温度为60-130℃，反应时间为8-24小时。
7.根据权利要求5所述的高折射率树枝状聚合物的制备方法，其特征在于：反应完毕后提纯为使用乙醚进行洗涤。
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| 外围由小分子修饰的树枝状聚酰胺的合成及其荧光性能研究;韩巧荣等;《功能高分子学报》;20021230;第15卷(第4期);418-424 * |
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