CN102775549B - 一种高紫外透过率电子封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高紫外透过率电子封装材料及其制备方法。这种封装材料由含巯基的倍半硅氧烷化合物与带不饱和双键的小分子单体之间的共聚交联反应制得，含巯基的倍半硅氧烷化合物含量10%-60%，带不饱和双键的小分子单体含量10%-60%，制得的电子封装材料在紫外光及可见光范围内具有高的透过率，能够显著提高LED发光效率，可作为LED封装材料使用。

Description

一种高紫外透过率电子封装材料及其制备方法
技术领域    
    本发明涉及一种高紫外透过率电子封装材料及其制备方法，属高分子材料技术领域。
背景技术    
发光二极管（LED）是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体器件。上世纪90年代以来，随着氮化稼为代表的第三代半导体兴起，LED的生产和应用也突飞猛进的发展。LED由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，其中封装材料主要起到密封和保护芯片的作用，对封装材料而言，其要具有优良的密封性，透光性，粘结性，介电性和机械性能。LED用封装材料一方面要满足封装工艺的要求，另外一方面要满足LED的工作要求。随着亮度和功率的不断提高，封装材料成为制约LED进入照明领域的关键技术之一，许多专家甚至认为，封装材料和工艺的落后已对LED产业的发展起到了瓶颈作用。
LED封装材料主要有环氧树脂，聚碳酸脂，聚甲基丙烯酸甲脂，玻璃，有机硅材料等高透明材料。其中聚碳酸脂，聚甲基丙烯酸甲脂，玻璃等用作外层透镜材料；环氧树脂，改性环氧树脂，有机硅材料等，主要作为封装材料。从提高LED的发光效率角度看，一方面提高封装材料的透光率能够提高LED取光率，另一方面，由于芯片折光率高，LED芯片与封装材料之间的折射率的差别会对取光率有很大的影响，因此提高材料的折射率，让它尽可能地接近LED芯片的折射率，有利于光的透过，减小全反射损失。有研究指出，随着封装材料折射率的增加，将可使LED亮度获得增加。目前研究的LED封装材料主要包括环氧树脂和有机硅材料两大类，研究关注的重点是提高环氧树脂耐老化性能，以及提高有机硅材料的折射率。通常关注LED封装材料的透光率仅限于可见光范围内，而封装材料的紫外光透过率一直被忽略，仅有少量研究报道，如美国专利（US20100065871A1）提出了一种能够透过波长320nm紫外光的聚合物材料，用于LED封装材料，但是专利提出的材料在其他波长的紫外光下透光率相对较低（如220nm处透过率仅为40%）。事实上，提高封装材料的紫外透过率对于提高LED的发光效率具有显著效果和意义。
基于以上分析，提高封装材料的紫外透过率能够弥补常规电子封装材料紫外光透过率低的缺点，有助于提高LED发光效率。
发明内容    
本发明的目的是，为了达到提高LED的发光效率，本发明公开一种高紫外透过率电子封装材料及其制备方法。
本发明的技术方案是，将含巯基的倍半硅氧烷化合物与带不饱和双键的小分子单体，交联剂，引发剂的混合体聚合；通过紫外光照射或热引发聚合交联制备。
所述含巯基的倍半硅氧烷化合物化学式为：（SiO1.5R1）m·（SiO1.5R2）n，其中R1为γ-巯丙基，R2为γ-氨丙基、三氟丙基、γ-缩水甘油醚氧丙基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基中的任意一种，m、n分别是1-8的整数。含巯基的倍半硅氧烷化合物含量是总的单体混合物重量的10%-60%。
所述带不饱和双键的小分子单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丙酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸丁酯中的任意一种。带不饱和双键的小分子单体含量是总的单体混合物重量的10%-60%。
所述本发明的单体混合物中还包含交联剂和引发剂等，交联剂是甲基丙烯酸烯丙酯，二或三（甲基）丙烯酸多元醇酯，交联剂含量是总的单体混合物重量的10%-30%。引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、二苯甲酮、偶氮二异丁腈中的一种，引发剂含量是总的单体混合物重量的0.01%-1%。
本发明高紫外透过率电子封装材料的制备方法为，将含巯基的倍半硅氧烷化合物与带不饱和双键的小分子单体，交联剂，引发剂混合均匀，过滤后注入模具中，采用紫外光照射或热引发聚合，形成交联聚合网络结构封装材料。
本发明与现有技术比较的有益效果是：本发明电子封装材料由聚合体系交联而成，材料具有收缩率低，粘结强度高，防水，耐腐蚀的特点；本发明电子封装材料在紫外光范围内具有很高的透过率，能显著提高LED发光效率，能弥补常规电子封装材料紫外光透过率低的缺点；聚合体系组分之间具有良好的相容性，制备的电子封装材料在可见光范围内具有很高的透过率，透明的电子封装材料能够满足应用性能要求；本发明电子封装材料对波长200-400nm的紫外光透过率达96%，对波长400-800nm的可见光透过率达97%。 
本发明电子封装材料可作为LED封装材料使用。
附图说明    
图1为本发明高紫外透过率电子封装材料制备流程框图；
图2为实施例4材料M-POSS-SH的透光率图谱，可以看到，材料在波长200nm-800nm范围内的透过率都超过95%。
具体实施方式  
本发明的具体实施方式如图1所示。
本发明高紫外透过率电子封装材料制备的具体实施方式包括巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH）的合成、γ-氨丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-NH2）的合成、γ-缩水甘油醚氧丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-EP）的合成；
以及分别采用巯丙基倍半硅氧烷(POSS-SH)、γ-氨丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-NH2）、γ-缩水甘油醚氧丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-EP）与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），交联剂甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)，引发剂Darocur 1173制备高紫外透过率的电子封装材料的实施例。
实施例1
巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH）的合成
取23 mL巯丙基三甲氧基硅烷，加入2.7 mL去离子水和20 mL无水乙醇，搅拌均匀后滴加0.2 mL的浓盐酸，60 ℃回流反应36 h,静置分层，保留下层产物，以二氯甲烷溶解，去离子水洗涤三次，保留下层有机相,无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到最终产物POSS-SH。
实施例2
γ-氨丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-NH2）的合成
取12mL巯丙基三甲氧基硅烷，11mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷，加入2.7 mL去离子水和20 mL无水乙醇，搅拌均匀后滴加0.2 mL的浓盐酸，60 ℃回流反应36 h,静置分层，保留下层产物，以二氯甲烷溶解，去离子水洗涤三次，保留下层有机相,无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到最终产物POSS-SH-NH2。
实施例3
γ-缩水甘油醚氧丙基取代巯丙基倍半硅氧烷（POSS-SH-EP）的合成
取14mL巯丙基三甲氧基硅烷，10mLγ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，加入2.7 mL去离子水和20 mL无水乙醇，搅拌均匀后滴加0.2 mL的浓盐酸，60 ℃回流反应36 h,静置分层，保留下层产物，以二氯甲烷溶解，去离子水洗涤三次，保留下层有机相,无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发除去溶剂，得到最终产物POSS-SH-EP。
实施例4
含巯丙基倍半硅氧烷的电子封装材料M-POSS-SH制备
称取巯丙基倍半硅氧烷(POSS-SH)1.26g与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）1.26g，交联剂甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)0.42g，引发剂(Darocur 1173)0.015g，混合均匀后注入模具中，紫外光下照射3分钟，脱模得到高紫外透过率的电子封装材料。制备的材料在紫外光范围内透过率达到95%，可见光透过率达到97%。
本实施例获得的电子封装材料M-POSS-SH的透光率图谱如图2所示，横座标为波长，纵座标为透过率，由图谱可以看到，材料在波长200nm-800nm范围内的透过率都超过95%。
实施例5
含γ-氨丙基取代巯丙基倍半硅氧烷的电子封装材料M-POSS-SH-NH2制备
称取γ-氨丙基取代巯丙基倍半硅氧烷(POSS-SH-NH2)1.48g与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）1.14g，交联剂甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)0.38g，引发剂(Darocur 1173)0.015g，混合均匀后注入模具中，紫外光下照射3分钟，脱模得到高紫外透过率的电子封装材料M-POSS-SH-NH2。制备的材料在紫外光范围内透过率达到96%，可见光透过率达到97%。
实施例6
含γ-缩水甘油醚氧丙基取代巯丙基倍半硅氧烷的电子封装材料M-POSS-SH-EP制备
称取γ-缩水甘油醚氧丙基取代巯丙基倍半硅氧烷(POSS-SH-EP)1.62g与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）1.06g，交联剂甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)0.32g，引发剂(偶氮二异丁腈)0.018g，混合均匀后注入模具中，70℃下聚合反应12小时，脱模得到高紫外透过率的电子封装材料M-POSS-SH-EP。制备的材料在紫外光范围内透过率达到96%，可见光透过率达到97%。

Claims (2)

1.一种高紫外透过率电子封装材料，其特征在于，所述电子封装材料是由含巯基的倍半硅氧烷化合物与带不饱和双键的小分子单体，交联剂，引发剂混合形成的聚合体；
所述含巯基的倍半硅氧烷化合物化学式为：（SiO1.5R1）m·（SiO1.5R2）n，其中R1为γ-巯丙基，R2为γ-氨丙基、三氟丙基、γ-缩水甘油醚氧丙基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基中的任意一种，m、n分别是1-8的整数；含巯基的倍半硅氧烷化合物含量是总的单体混合物重量的10%-60%；
所述带不饱和双键的小分子单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丙酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸丁酯中的任意一种；带不饱和双键的小分子单体含量是总的单体混合物重量的10%-60%；
所述交联剂为甲基丙烯酸烯丙酯，二或三（甲基）丙烯酸多元醇酯；交联剂含量是总的单体混合物重量的10%-30%；
所述引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、二苯甲酮、偶氮二异丁腈中的一种，引发剂含量是总的单体混合物重量的0.01%-1%。
2.根据权利要求1所述的一种高紫外透过率电子封装材料，其特征在于，所述材料的制备方法为，将含巯基的倍半硅氧烷化合物与带不饱和双键的小分子单体，交联剂，引发剂混合均匀，过滤后注入模具中，采用紫外光照射或热引发聚合，形成交联聚合网络结构封装材料。
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