CN111244318B - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种量子点发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种量子点发光二极管及其制备方法，其中，所述量子点发光二极管包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的量子点发光层，其特征在于，所述阳极和量子点发光层之间设置有第一折射光层，所述阴极和量子点发光层之间设置有第二折射光层，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。本发明通过在阳极和量子点发光层之间设置第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置第二折射光层，可有效改善量子点发光二极管的出光效率及其稳定性。

Description

一种量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
基于量子点发光二极管(QLED)的相关技术都已经被做了大量的研究，研究的最终目的都是为了改善QLED的发光效率和使用寿命。现有技术的改进和优化对QLED器件的效率提升都不能超过量子点的理论效率。
针对量子点发光二极管理论效率的提升也有一些相关技术的开发，其中，主要的技术是在量子点发光二极管外围的出光部分做一些设计来改善相应的出光效率，然而该技术存在发生色散效应的缺陷。因此现有技术还有待改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有量子点发光二极管出光效率较低、稳定性较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管，包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的量子点发光层，其中，所述阳极和量子点发光层之间设置有第一折射光层，所述阴极和量子点发光层之间设置有第二折射光层，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供一基板，在所述基板上制备第一折射光层，在所述第一折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上制备第二折射光层，其中所述量子点发光二极管为正型结构；
或者，提供一基板，在所述基板上制备第二折射光层，在所述第二折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上制备第一折射光层，其中所述量子点发光二极管为反型结构；
其中，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
有益效果：本发明提供一种量子点发光二极管，在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，其中第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。本发明有效改善了量子点发光二极管的出光效率及其稳定性。
附图说明
图1为本发明一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
量子点发光二极管有多种形式，且所述量子点发光二极管分为正型结构和反型结构，其中，反型结构的量子点发光二极管可包括从下至上层叠设置的基板、阴极、第二折射光层、量子点发光层、第一折射光层以及阳极。而本发明的具体实施方式将主要以如图1所示的正型结构的量子点发光二极管为实施例进行介绍。具体地，如图1所示，所述量子点发光二极管包括从下往上层叠设置的基板10、阳极20、第一折射光层30、量子点发光层40、第二折射光层50以及阴极60，其中，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为由第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇形成的复合材料，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
需说明的是，本实施例不限于上述结构的量子点发光二极管，所述阳极和第一折射光层之间还可设置有空穴功能层，所述阴极和第二折射光层之间还可设置有电子功能层，其中，所述电子功能层包括电子传输层，在一种进一步的实施方式中，还包括电子注入层和空穴阻挡层，所述空穴功能层包括空穴传输层，在一种进一步的实施方式中，还包括空穴注入层和电子阻挡层。
本实施例中，所述基板为透明基板，所述量子点发光二极管为正型结构的底发射量子点发光二极管，通过在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层，可有效改善量子点发光二极管的出光效率及其稳定性。实现上述效果的机理具体如下：
由于PAMAM树形分子具有独特的折光系数，所述PAMAM树形分子的折光系数随着代数的增加而逐渐增大，通过在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层，由于复合材料中的第二PAMAM树形分子的代数相对较大，其折光系数相应的也较大，因此所述第二折射光层可增加量子点发光层发射光的全反射几率；而通过在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，由于第一PAMAM树形分子的代数相对较小，其折光系数相应的也较小，所述第一折射光层可减小量子点发光层发射光的全反射几率，因此，本实施例通过在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层，可有效改善量子点发光层在阳极端的出光率，从而提高量子点发光二极管的出光效率；另外，由于PAMAM树形分子具有良好的热稳定性，因此通过在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层还可有效提升量子点发光二极管的稳定性。
本实施例中，所述PAMAM(聚酰胺-胺)树形分子是由不同的分子单元A(乙二胺)和分子单元B(丙烯酸甲酯)反应得到，所述PAMAM树形分子可由发散法合成，第一步由乙二胺和丙烯酸甲酯反应生成羧酸酯，第二步将得到的羧酸酯与过量的乙二胺反应，经过上述两步反应后即可制得第一代PAMAM树形分子，重复上述两步反应即可得到更高代数的PAMAM树形分子。不同代数的PAMAM树形分子所含有的分子单元A和分子单元B的通式为：A(2n+2n-1+…+2n-3)+B(2n+1+2n+…+2n-1)，其中n的取值为3-10；另外，第一代PAMAM树形分子含有分子单元A和分子单元B的通式为A+4B，第二代PAMAM树形分子含有分子单元A和分子单元B的通式为5A+8B。
在一种优选的实施方式中，所述第一PAMAM树形分子选自第一代至第四代PAMAM树形分子中的一种或多种。由于PAMAM树形分子的折光系数随着代数的增加而逐渐增大，当所述第一PAMAM树形分子为第一代至第四代PAMAM树形分子中的一种时，其相应的分子量小于5000，其折光系数小于1，相对于量子点发光层而言属于光疏介质。因此，通过在所述阳极和量子点发光层之间设置由所述第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，可有效降低量子点发光层发射光的全反射。进一步地，通过在所述阳极和量子点发光层之间设置由所述第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，还可调节空穴的注入速率，从而改善量子点发光二极管的发光效率。
优选的，所述第一折射光层的厚度为10-100nm。
在一种优选的实施方式中，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇。其中所述复合材料的制备方法包括以下步骤：提供第二PAMAM树形分子；向金属离子溶液中加入所述第二PAMAM树形分子，混合使所述第二PAMAM树形分子腔体内的N原子与金属离子配位结合，得到复合材料前驱体溶液；向所述复合材料前驱体溶液中加入还原剂，使与第二PAMAM树形分子腔体内的N原子配位结合的金属离子还原为金属原子，得到所述复合材料。
在本实施例中，所述第二PAMAM树形分子选自第五代PAMAM树形分子(G5)、第六代PAMAM树形分子(G6)、第七代PAMAM树形分子(G7)、第八代PAMAM树形分子(G8)、第九代PAMAM树形分子(G9)和第十代PAMAM树形分子(G10)等中的一种或多种。当所述PAMAM树形分子的代数为G5-G10时，由于其外围具有较多的官能团(胺基)且具有电负性，所述官能团与官能团之间通过产生静电相互作用能够形成完整而又封闭的空腔，因此G5-G10代的PAMAM树形分子可以作为制备与金属原子簇配位结合的候选材料。
进一步地，所述第二PAMAM树形分子选自第五代至第十代PAMAM树形分子中的一种或多种，由于PAMAM树形分子的折光系数随着代数的增加而逐渐增大，当所述第二PAMAM树形分子为第五代至第十代PAMAM树形分子中的一种时，其相应的分子量大于5000，其折光系数大于1，相对于量子点发光层而言属于光密介质。因此，通过在所述阴极和量子点发光层之间设置由所述复合材料形成的第二折射光层，可有效增加量子点发光层发射光的全反射。进一步地，由于PAMAM树形分子既是σ给予体又是π给予体，这使得所述PAMAM树形分子与所述金属原子簇之间能够产生电荷转移，同时由于复合材料中的金属原子簇的电子迁移率高于纳米金属氧化物，因此通过在所述阴极和量子点发光层之间设置由所述复合材料形成的第二折射光层，可增强量子点发光二极管的电子迁移率，从而使量子点发光二极管的电子空穴注入速率达到平衡，进而提高量子点发光二极管的发光效率。
优选的，所述还原剂为水合肼，所述水合肼能够有效将与PAMAM树形分子腔体内的N原子配位结合的金属离子还原成零价的金属原子
优选的，所述金属原子簇的元素类型选自Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Zn和Mo中的一种或多种，但不限于此。
优选的，所述第二折射光层的厚度为10-100nm。
在一种优选的实施方式中，所述量子点发光层材料选自二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点中的一种或多种，但不限于此。作为举例，所述二元相量子点选自CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe和HgS中的一种或多种，但不限于此。所述三元相量子点选自ZnXCd1-XS、CuXIn1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXSe1-XS、ZnXCd1-XTe和PbSeXS1-X中的一种或多种，但不限于此。所述四元相量子点选自ZnXCd1-XS/ZnSe、CuXIn1-XS/ZnS、ZnXCd1-XSe/ZnS、CuInSeS、ZnXCd1-XTe/ZnS和PbSeXS1-X/ZnS中的一种或多种，但不限于此。
优选的，所述量子点发光层材料表面的配体选自油酸、油胺、辛胺、三辛基磷、三辛基氧磷、十八烷基磷酸和十四烷基磷酸中的一种或多种，但不限于此。
优选的，所述量子点发光层的厚度为5-100nm。更优选的，所述量子点发光二极管的厚度为10-50nm。
进一步地，本发明还提供一种如图1所示正型结构量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供一基板；
在所述基板上制备阳极；
在所述阳极上制备第一折射光层；
在所述第一折射光层上制备量子点发光层；
在所述量子点发光层上制备第二折射光层；
在所述第二折射光层上制备阴极，制得所述量子点发光二极管，其中，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
对于正型器件而言，设置在衬底上的底电极为阳极，在本发明的一种实施方式中，所述基板可以为衬底上设置底电极；在本发明的有一实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极和层叠设置在衬底表面的空穴传输层；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极、层叠设置在衬底表面的空穴注入层和层叠设置在空穴注入层表面的空穴传输层；在本发明的还一种实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极、层叠设置在衬底表面的空穴注入层、层叠设置在空穴注入层表面的空穴传输层和层叠设置在空穴传输层表面的电子阻挡层。
上述各层的制备方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于物理镀膜法或溶液法，其中溶液法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法；物理镀膜法包括但不限于热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，将所述复合材料和第一PAMAM树形分子分别溶解在极性溶剂中，分别制得浓度为20-200mg/ml的复合材料溶液以及浓度为10-60mg/ml的第一PAMAM树形分子溶液。则所述在阳极基板上制备第一折射光层的步骤包括：在所述阳极基板上沉积所述第一PAMAM树形分子溶液，并进行退火处理形成第一折射光层；所述在量子点发光层上制备第二折射光层的步骤包括：在所述量子点发光层上沉积所述复合材料溶液，并进行退火处理形成第二折射光层。
优选的，所述极性溶剂选自水、乙醇和甲醇中的一种，但不限于此。更优选的，所述极性溶剂为乙醇。
更进一步地，本发明还提供一种反型结构量子点发光二极管的制备方法，其中，包括步骤：
提供一基板；
在所述基板上制备阴极；
在所述阴极上制备第二折射光层；
在所述第二折光层上制备量子点发光层；
在所述量子点发光层上制备第一折射光层；
在所述第一折射光层上制备阳极，制得所述量子点发光二极管，其中，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
对于反型器件而言，设置在衬底上的底电极为阴极，在本发明的一种实施方式中，所述基板可以为衬底上设置底电极；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极和层叠设置在衬底表面的电子传输层；在本发明的又一种实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极、层叠设置在衬底表面的电子注入层和层叠设置在电子注入层表面的空穴传输层；在本发明的还一种实施方式中，所述基板可以包括衬底、层叠设置在衬底表面的底电极、层叠设置在衬底表面的电子注入层、层叠设置在电子注入层表面的电子传输层和层叠设置在电子传输层表面的空穴阻挡层。
在本实施例中，上述各层的制备方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于物理镀膜法或溶液法，其中溶液法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法；物理镀膜法包括但不限于热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
综上所述，本发明提供一种量子点发光二极管，通过在阴极和量子点发光层之间设置由复合材料形成的第二折射光层，由于复合材料中的第二PAMAM树形分子的代数相对较大，其折光系数相应的也较大，因此所述第二折射光层可增加量子点发光层发射光的全反射几率；而通过在阳极和量子点发光层之间设置由第一PAMAM树形分子形成的第一折射光层，由于第一PAMAM树形分子的代数相对较小，其折光系数相应的也较小，所述第一折射光层可减小量子点发光层发射光的全反射几率，因此，本发明通过在阳极和量子点发光层之间设置所述第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置所述第二折射光层，可有效改善量子点发光层在阳极端的出光率，从而提高量子点发光二极管的出光效率；另外，由于PAMAM树形分子具有良好的热稳定性，因此通过在阳极和量子点发光层之间设置所述第一折射光层，以及在阴极和量子点发光层之间设置所述第二折射光层还可有效提升量子点发光二极管的稳定性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点发光二极管，包括阴极、阳极以及设置在所述阴极和阳极之间的量子点发光层，其特征在于，所述阳极和量子点发光层之间设置有第一折射光层，所述阴极和量子点发光层之间设置有第二折射光层，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一折射光层材料的折光系数小于1；
和/或，所述第二折射光层材料的折光系数大于1。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一PAMAM树形分子选自第一代至第四代PAMAM树形分子中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第二PAMAM树形分子选自第五代至第十代PAMAM树形分子中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述金属原子簇的元素种类选自Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Zn和Mo中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述第一折射光层的厚度为10-100nm；和/或所述第二折射光层的厚度为10-100nm。
7.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述阴极和第二折射光层之间还设置有电子功能层；和/或所述阳极和第一折射光层之间还设置有空穴功能层。
8.根据权利要求7所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述电子功能层包括电子传输层；和/或所述空穴功能层包括空穴传输层。
9.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供一基板，在所述基板上制备第一折射光层，在所述第一折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上制备第二折射光层，其中所述量子点发光二极管为正型结构；
或者，提供一基板，在所述基板上制备第二折射光层，在所述第二折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上制备第一折射光层，其中所述量子点发光二极管为反型结构；
其中，所述第一折射光层材料为第一PAMAM树形分子，所述第二折射光层材料为复合材料，所述复合材料包括第二PAMAM树形分子和结合在所述第二PAMAM树形分子腔体内的金属原子簇，所述第一PAMAM树形分子的代数小于所述第二PAMAM树形分子的代数。
10.根据权利要求9所述量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，
提供一基板，在所述基板上沉积含有第一PAMAM树形分子的溶液后退火，制备得到第一折射光层，在所述第一折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上沉积含有所述复合材料的溶液后退火，制备得到第二折射光层，其中所述量子点发光二级管为正型结构；
或者，提供一基板，在所述基板上沉积含有所述复合材料的溶液后退火，制备得到第二折射光层，在所述第二折射光层上制备量子点发光层，在所述量子点发光层上沉积含有第一PAMAM树形分子的溶液后退火，制备得到第一折射光层，其中所述量子点发光二极管为反型结构。
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