CN114349966B - 一种高纯度甲基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度甲基硅油的制备方法，属于甲基硅油制备技术领域，包括以下步骤：第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，重排结束后通入氮气鼓泡冷却，过滤，滤液为合格DMC；第二步、将合格DMC置于聚合釜中，聚合反应完成后，回收固体催化剂，高效脱低，得到高纯度甲基硅油，本发明通过加入精制剂使DMC毛油的杂质去除，使用固体催化剂代替传统的酸碱催化剂，得到甲基的硅油具有0.2％以下的挥发分，环体(D4,D5,D6)含量在0.1％以下，折射率在1.35以下，ROHS六相、钾含量、卤素含量、残余羟基含量均较低，具有较高的纯度。
Description
技术领域
本发明属于甲基硅油制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度甲基硅油的制备方法。
背景技术
甲基硅油具有优异的铺展性能、润滑性、耐高低温性、耐候性、耐辐射性、高闪点、低表面张力及生理惰性等特点，主要用在日化、机械、电气、纺织、涂料、医药及食品等行业。
利用废弃硅橡胶生产提炼硅油的方法已经成为业内熟知的技术，该方法使得废物再一次得到有效利用，值得大力提倡，但是利用该方法所得的硅油纯度比较低，主要原因是废弃硅橡胶经过催化裂解得到的DMC(甲基环硅氧烷混合环体)中存在含硫化合物、含氮化合物和金属离子等杂质成分，含硫化合物的存在不仅使产品具有恶臭气味，还影响合成甲基硅油工艺的安全性，含氮化合物容易与催化剂的加氢活性中心反应，导致催化剂活性位点减少，影响后续甲基硅油的聚合反应，而金属离子的存在影响甲基硅油的使用性能，因此，如何提高硅橡胶催化裂解DMC的纯度是制备高纯度甲基硅油的关键点，并且甲基硅油生产中，催化剂的选择也非常重要，目前催化剂主要有酸性催化剂和碱性催化剂，这些催化剂使用后都需要中和、水洗、过滤等工艺，并且存在腐蚀设备的危害，而四甲基氢氧化铵催化制备二甲基硅油反应条件温和、工艺简单、无需中和，适合连续化成产，但是四甲基氢氧化铵极易吸水、容易促生羟基硅油，因此，如何提高硅橡胶催化裂解产物纯度和选择合适的催化剂是制备高纯度甲基硅油的关键点。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种高纯度甲基硅油的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高纯度甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC(甲基环硅氧烷混合环体)毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，升温至145-155℃，直至重排釜中D4(八甲基环四硅氧烷)含量达到75％以上，D3(六甲基环三硅氧烷)含量在2.5-3.5％，D5(十甲基环五硅氧烷)含量在20％以下，D6(十二甲基环六硅氧烷)含量2％以下，然后通入氮气鼓泡冷却，用压滤机过滤，滤液为合格DMC；
第二步、将合格DMC置于聚合釜中，升温至90-100℃，脱水处理2h，然后加入固体催化剂和封端剂，保温聚合反应2h，再升温至100-110℃聚合反应2h，最后升温至110-120℃聚合反应2h，保证物料中的D4、D5、D6充分开环聚合，过滤回收固体催化剂，然后进入高效脱低工序，温度180℃，真空度-0.0980Mpa至-0.10Mpa下去除低沸物，得到高纯度甲基硅油。
进一步地，合格DMC、固体催化剂和封端剂的质量比为4000：1：50-1000，封端剂为六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和粘度为2-50cs二甲基硅油中的一种或多种按照任意比混合。
进一步地，高效脱低时采用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低。
进一步地，精制剂由碳基脱硫剂和复合脱氨剂按照质量比2-3:1-2混合而成。
进一步法，固体催化剂由以下步骤制成：
步骤B1、将硅藻土和去离子水搅拌混合20min，加入硫酸溶液，100℃下搅拌反应4h，然后加入去离子水稀释至原体积的4倍，继续搅拌反应1h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃下干燥4-6h后，600℃下煅烧2h，得到酸化硅藻土；
其中，硅藻土、去离子水、硫酸溶液的用量比为1g：2.5mL：0.5-0.8mL，硫酸的质量分数为15％，利用高温焙烧硫酸溶液处理后的硅藻土，提高硅藻土的纯度和白度，增加其内部的孔径和孔密度，提高硅藻土的比表面积和吸附特性；
步骤B2、将氯氧化锆溶于蒸馏水中，加入酸化硅藻土，功率450W微波炉中微波辐射3min，之后于110℃下烘干，经700℃下预焙烧2h后用浓度0.1mol/L的硫酸溶液浸渍处理1h，浸渍时液固比为15mL/g，过滤，滤饼于110℃下烘干，最后在550℃下焙烧3h，得到固体催化剂，氯氧化锆、蒸馏水和酸化硅藻土的质量比为1：100：10；为了克服单纯SO4 2-/ZrO2固体超强酸催化剂比表面积小，利用率低，以及颗粒较小不易去除的问题，通过在酸性硅藻土表面负载SO4 2-/ZrO2固体超强酸催化剂，负载过程比较温和，并且不会对硅藻土本身造成破坏，提高固体超强酸催化剂与聚合原料之间的接触面积，并且硅藻土本身还具有一定的吸水性，能够进一步达到除水作用，减少羟基硅油的生产，提高二甲基硅油的纯度。
进一步地，碳基脱硫剂由以下步骤制成：
将浓度0.1mol/L的FeCl3·6H2O水溶液和活性炭搅拌混合，频率50-55kHz下超声分散1h后，控制反应温度60℃，转速500r/min条件下加入浓度1mol/L的KOH溶液调节pH值为7，转速100r/min条件下搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液中检测无氯离子，最后置于100℃下干燥4h，得到碳基脱硫剂；
其中，FeCl3·6H2O水溶液、活性炭的用量比为100mL：67.5-70.3g，利用FeCl3·6H2O为铁源，活性炭为载体，制备出表面负载有水合氧化铁脱硫剂的活性炭，活性炭具有发达的孔隙结构，将具有脱硫性质的金属氧化负载在活性炭上，可以显著提高催化性能，使其兼具活性炭的脱色除杂吸附性能，还具有优异的脱硫性能。
进一步地，复合脱氨剂由以下步骤制成：
步骤C1、将氯甲基三氮唑和乙醇钠、无水乙醇置于三口烧瓶中，氮气保护下于70℃搅拌反应8h，然后加入KH-550，升温至回流反应24h，过滤，滤液减压蒸馏去除无水乙醇，得到中间体1；
其中，氯甲基三氮唑、乙醇钠、无水乙醇和KH-550的用量比为0.1mol：0.1mol：100-120mL：0.1mol，在碱性条件下，使氯甲基三氮唑和KH-550发生消去HCl反应，得到中间体1；
步骤C2、将中间体1、3-丙烷磺内酯和无水乙醇混合，50℃下搅拌8h后，滴加浓度0.1mol/L的硫酸溶液，50℃下搅拌反应12h，用无水乙醚洗涤三次后减压蒸馏去除乙醇、乙醚，得到中间体2；
其中，中间体1、3-丙烷磺内酯、无水乙醇、硫酸溶液的用量比为0.11mol：0.11mol：100-120mL：12.3-13.5mL，利用中间体1和3-丙烷磺内酯发生开环反应形成含有三氮唑季铵盐阳离子和亚硫酸阴离子的液体，即中间体2；
步骤C3、将中间体2、凹凸棒土和无水甲苯置于三口烧瓶中，氮气氛围下回流搅拌反应24h，减压蒸馏去除甲苯并于60℃下干燥2h，得到复合脱氨剂；
其中，中间体2、凹凸棒土和无水甲苯的用量比为0.4-0.6g：1g：100mL，利用中间体2硅氧键水解后与凹凸棒土表面的羟基发生缩合反应，实现对中间体2的负载，得到表面负载了离子液体的凹凸棒土，使其兼具优异的脱氮性能和金属离子吸附性能，脱氮机理一方面基于含氮物质进入凹凸棒土的空隙中存在毛细凝结现象，另一方面由于负载了离子液体后，离子液体中的阳离子与含氮化合物存在π-π络合作用，并且凹凸棒土具有阳离子交换作用、静电吸附作用，能够对金属离子进行脱除。
本发明的有益效果：
本发明针对现有技术利用废旧硅橡胶制备甲基硅油纯度低的问题，从三面入手提高其纯度，一是在DMC毛油中加入精制剂去除DMC毛油中的含硫物质和含氮物质以及金属离子杂质，该精制剂由碳基脱硫剂和复合脱氨剂组成，其中碳基脱硫剂为表面负载有水合氧化铁脱硫剂的活性炭，使其兼具活性炭的脱色除杂吸附性能，还具有铁基脱硫剂的脱硫性能，复合脱氨剂为表面负载了离子液体的凹凸棒土，兼具优异的脱氮性能和金属离子吸附性能，脱氮机理一方面基于含氮物质进入凹凸棒土的空隙中存在毛细凝结现象，另一方面由于负载了离子液体后，离子液体中的阳离子与含氮化合物存在π-π络合作用，并且凹凸棒土本身具有阳离子交换作用、静电吸附作用，能够对金属离子进行脱除，二是采用固体催化剂代替四甲基氢氧化铵催化剂，避免羟基硅油的产生，该固体催化剂为表面负载SO4 2-/ZrO2的酸性硅藻土，具有较高的催化活性，并且易于去除，三是使用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低，前期低分子物质含量大时，只开启往复式真空泵，后期低分子量较少后，开启罗茨真空机组进行脱低，本发明制备的甲基硅油可以做到0.2％以下的挥发分，环体(D4,D5,D6)含量在0.1％以下，折射率在1.35以下，ROHS六相、钾含量、卤素含量、残余羟基含量均较低，具有较高的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种复合脱氨剂，由以下步骤制成：
步骤C1、将0.1mol氯甲基三氮唑和0.1mol乙醇钠、100mL无水乙醇置于三口烧瓶中，氮气保护下于70℃搅拌反应8h，然后加入0.1molKH-550，升温至回流反应24h，过滤，滤液减压蒸馏去除无水乙醇，得到中间体1；
步骤C2、将0.11mol中间体1、0.11mol 3-丙烷磺内酯和100mL无水乙醇混合，50℃下搅拌8h后，滴加12.3mL浓度0.1mol/L的硫酸溶液，50℃下搅拌反应12h，用无水乙醚洗涤三次后减压蒸馏去除乙醇、乙醚，得到中间体2；
步骤C3、将0.4g中间体2、1g凹凸棒土和100mL无水甲苯置于三口烧瓶中，氮气氛围下回流搅拌反应24h，减压蒸馏去除甲苯并于60℃下干燥2h，得到复合脱氨剂。
实施例2
本实施例提供一种复合脱氨剂，由以下步骤制成：
步骤C1、将0.1mol氯甲基三氮唑和0.1mol乙醇钠、120mL无水乙醇置于三口烧瓶中，氮气保护下于70℃搅拌反应8h，然后加入0.1molKH-550，升温至回流反应24h，过滤，滤液减压蒸馏去除无水乙醇，得到中间体1；
步骤C2、将0.11mol中间体1、0.11mol 3-丙烷磺内酯和120mL无水乙醇混合，50℃下搅拌8h后，滴加13.5mL浓度0.1mol/L的硫酸溶液，50℃下搅拌反应12h，用无水乙醚洗涤三次后减压蒸馏去除乙醇、乙醚，得到中间体2；
步骤C3、将0.6g中间体2、1g凹凸棒土和100mL无水甲苯置于三口烧瓶中，氮气氛围下回流搅拌反应24h，减压蒸馏去除甲苯并于60℃下干燥2h，得到复合脱氨剂。
对比例1
本对比例为凹凸棒土。
实施例3
本实施例提供一种固体催化剂，由以下步骤制成：
步骤B1、将1g硅藻土和2.5mL去离子水搅拌混合20min，加入0.5mL质量分数15％的硫酸溶液，100℃下搅拌反应4h，然后加入去离子水稀释至原体积的4倍，继续搅拌反应1h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃下干燥4h后，600℃下煅烧2h，得到酸化硅藻土；
步骤B2、将氯氧化锆溶于蒸馏水中，加入酸化硅藻土，功率450W微波炉中微波辐射3min，之后于110℃下烘干，经700℃下预焙烧2h后用浓度0.1mol/L的硫酸溶液浸渍处理1h，浸渍时液固比为15mL/g，过滤，滤饼于110℃下烘干，最后在550℃下焙烧3h，得到固体催化剂，氯氧化锆、蒸馏水和酸化硅藻土的质量比为1：100：10。
实施例4
本实施例提供一种固体催化剂，由以下步骤制成：
步骤B1、将1g硅藻土和2.5mL去离子水搅拌混合20min，加入0.8mL质量分数15％的硫酸溶液，100℃下搅拌反应4h，然后加入去离子水稀释至原体积的4倍，继续搅拌反应1h，然后过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃下干燥6h后，600℃下煅烧2h，得到酸化硅藻土；
步骤B2、将氯氧化锆溶于蒸馏水中，加入酸化硅藻土，功率450W微波炉中微波辐射3min，之后于110℃下烘干，经700℃下预焙烧2h后用浓度0.1mol/L的硫酸溶液浸渍处理1h，浸渍时液固比为15mL/g，过滤，滤饼于110℃下烘干，最后在550℃下焙烧3h，得到固体催化剂，氯氧化锆、蒸馏水和酸化硅藻土的质量比为1：100：10。
对比例2
本对比例为四甲基氢氧化铵。
实施例5
一种高纯度甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，升温至145℃，直至重排釜中D4含量达到75％以上，D3含量在2.5-3.5％，D5含量在20％以下，D6含量2％以下，然后通入氮气鼓泡冷却，用压滤机过滤，滤液为合格DMC；
第二步、将合格DMC置于聚合釜中，升温至90℃，脱水处理2h，然后加入实施例3的固体催化剂和六甲基二硅氧烷，保温聚合反应2h，再升温至100℃聚合反应2h，最后升温至110℃聚合反应2h，保证物料中的D4、D5、D6充分开环聚合，过滤回收固体催化剂，然后进入高效脱低工序，温度180℃，真空度-0.098Mpa下去除低沸物，得到高纯度甲基硅油，合格DMC、固体催化剂和六甲基二硅氧烷的质量比为4000：1：50。
其中，精制剂由碳基脱硫剂和实施例1的复合脱氨剂按照质量比2:1混合而成，高效脱低时采用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低。
所述碳基脱硫剂由以下步骤制成：
将100mL浓度0.1mol/L的FeCl3·6H2O水溶液和67.5g活性炭搅拌混合，频率50kHz下超声分散1h后，控制反应温度60℃，转速500r/min条件下加入浓度1mol/L的KOH溶液调节pH值为7，转速100r/min条件下搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液中检测无氯子，最后置于100℃下干燥4h，得到碳基脱硫剂。
实施例6
一种高纯度甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，升温至150℃，直至重排釜中D4含量达到75％以上，D3含量在2.5-3.5％，D5含量在20％以下，D6含量2％以下，然后通入氮气鼓泡冷却，用压滤机过滤，滤液为合格DMC；
第二步、将合格DMC置于聚合釜中，升温至95℃，脱水处理2h，然后加入实施例3的固体催化剂和八甲基三硅氧烷，保温聚合反应2h，再升温至105℃聚合反应2h，最后升温至115℃聚合反应2h，保证物料中的D4、D5、D6充分开环聚合，过滤回收固体催化剂，然后进入高效脱低工序，温度180℃，真空度-0.10Mpa下去除低沸物，得到高纯度甲基硅油，合格DMC、固体催化剂和八甲基三硅氧烷的质量比为4000：1：500。
其中，精制剂由碳基脱硫剂和实施例1的复合脱氨剂按照质量比2-3:1-2混合而成，高效脱低时采用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低。
所述碳基脱硫剂由以下步骤制成：
将100mL浓度0.1mol/L的FeCl3·6H2O水溶液和68.3g活性炭搅拌混合，频率55kHz下超声分散1h后，控制反应温度60℃，转速500r/min条件下加入浓度1mol/L的KOH溶液调节pH值为7，转速100r/min条件下搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液中检测无氯子，最后置于100℃下干燥4h，得到碳基脱硫剂。
实施例7
一种高纯度甲基硅油的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，升温至155℃，直至重排釜中D4含量达到75％以上，D3含量在2.5-3.5％，D5含量在20％以下，D6含量2％以下，然后通入氮气鼓泡冷却，用压滤机过滤，滤液为合格DMC；
第二步、将合格DMC置于聚合釜中，升温至100℃，脱水处理2h，然后加入实施例4的固体催化剂和封端剂，保温聚合反应2h，再升温至110℃聚合反应2h，最后升温至120℃聚合反应2h，保证物料中的D4、D5、D6充分开环聚合，过滤回收固体催化剂，然后进入高效脱低工序，温度180℃，真空度-0.10Mpa下去除低沸物，得到高纯度甲基硅油，合格DMC、固体催化剂和封端剂的质量比为4000：1000，封端剂为粘度为2-50cs二甲基硅油。
其中，精制剂由碳基脱硫剂和实施例2的复合脱氨剂按照质量比2.5:1.5混合而成，高效脱低时采用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低。
所述碳基脱硫剂由以下步骤制成：
将100mL浓度0.1mol/L的FeCl3·6H2O水溶液和70.3g活性炭搅拌混合，频率55kHz下超声分散1h后，控制反应温度60℃，转速500r/min条件下加入浓度1mol/L的KOH溶液调节pH值为7，转速100r/min条件下搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液中检测无氯子，最后置于100℃下干燥4h，得到碳基脱硫剂。
对比例3
将实施例5中的复合脱氨剂替换成对比例1的物质，其余原料及制备步骤同实施例5。
对比例4
将实施例6中的固体催化剂替换成对比例2的物质，其余原料及制备步骤同实施例6。
对比例5
将实施例7中的碳基脱硫剂替换成活性炭，高效脱低时仅采用往复式真空泵，其余原料及制备步骤同实施例7。
将实施例5-7和对比例3-5所制备的甲基硅油进行纯度检测，检测过程如下：
参照IEC62321:2008检测ROHS六相(Pb，Cd，Hg，Cr，PBB，PBDE)按照标准HG/T 2366-1992测试挥发分质量分数/％和折射率；参照IEC62321：2008检测ROHS六相(Pb，Cd，Hg，Cr，PBB，PBDE)，测试是否低于检出限；参照标准GB/T 15337-2008检测钾含量/mg·kg-1；参照标准SN/T 3185-2012检测卤素含量/mg·kg-1；参照标准ASTM D2849检测残余羟基/mg·kg-1；测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，实施例5-7的甲基硅油在挥发分含量低于0.2％，折射率在1.35以下，ROHS六相、钾含量、卤素含量、残余羟基含量均低于对比例3-5，因此，本发明制备方法所得的甲基硅油透明度高、金属以及碱金属含量低、残余羟基含量低，具有较高的纯度，能够应用于食品、医药、化妆品和电子电气等方面。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高纯度甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将废旧硅橡胶裂解得到DMC毛油，将DMC毛油和精制剂置于重排釜中，升温至145-155℃，直至重排釜中D4含量达到75%以上，D3含量在2.5-3.5%，D5含量在20%以下，D6含量2%以下，通入氮气鼓泡冷却，过滤，滤液为合格DMC，精制剂由碳基脱硫剂和复合脱氨剂按照质量比2-3:1-2混合而成；
第二步、将合格DMC置于聚合釜中，升温至90-100℃，脱水处理2h，加入固体催化剂和封端剂，保温聚合反应2h，再升温至100-110℃聚合反应2h，最后升温至110-120℃聚合反应2h，过滤回收固体催化剂，然后高效脱低，得到高纯度甲基硅油；
所述高效脱低采用往复式真空泵和罗茨真空机组进行脱低；
固体催化剂由以下步骤制成：
将氯氧化锆溶于蒸馏水中，加入酸化硅藻土，微波辐射后干燥，经700℃下预焙烧2h后用浓度0.1mol/L的硫酸溶液浸渍处理1h，浸渍时液固比为15mL/g，过滤，滤饼烘干后在550℃下焙烧3h，得到固体催化剂；
碳基脱硫剂由以下步骤制成：
将FeCl3·6H2O水溶液和活性炭搅拌混合，超声分散1h，60℃下用KOH溶液调节pH值为7，搅拌3h后抽滤，后处理，得到碳基脱硫剂；
复合脱氨剂由以下步骤制成：
步骤C1、将氯甲基三氮唑和乙醇钠、无水乙醇混合，氮气保护下70℃搅拌反应8h，加入KH-550回流反应24h，后处理，得到中间体1；
步骤C2、将中间体1、3-丙烷磺内酯和无水乙醇混合，50℃下搅拌8h后，滴加硫酸溶液，50℃下搅拌反应12h，后处理，得到中间体2；
步骤C3、将中间体2、凹凸棒土和无水甲苯混合，氮气氛围下回流搅拌反应24h，后处理，得到复合脱氨剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基硅油的制备方法，其特征在于，合格DMC、固体催化剂和封端剂的质量比为4000：1：50-1000，封端剂为六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和粘度为2-50cs二甲基硅油中的一种或多种按照任意比混合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基硅油的制备方法，其特征在于，氯氧化锆、蒸馏水和酸化硅藻土的质量比为1：100：10。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤C1中氯甲基三氮唑、乙醇钠、无水乙醇和KH-550的用量比为0.1mol：0.1mol：100-120mL：0.1mol，步骤C2中中间体1、3-丙烷磺内酯、无水乙醇、硫酸溶液的用量比为0.11mol：0.11mol：100-120mL：12.3-13.5mL，硫酸溶液的浓度为0.1mol/L，步骤C3中中间体2、凹凸棒土和无水甲苯的用量比为0.4-0.6g：1g：100mL。
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Citations (9)
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|---|---|---|---|---|
| CN102134331A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-07-27 | 合肥工业大学 | 一种废旧硅橡胶的回收利用方法 |
| CN104017366A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-03 | 台州市路桥欧宝装饰材料有限公司 | 硅橡胶裂解回收再生工艺 |
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| CN104531362A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-22 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种固体超强酸催化制备三聚甘油酯的方法 |
| CN106268948A (zh) * | 2016-07-22 | 2017-01-04 | 福州大学 | 三氮唑基固载化离子液体催化剂及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134331A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-07-27 | 合肥工业大学 | 一种废旧硅橡胶的回收利用方法 |
| CN104017366A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-03 | 台州市路桥欧宝装饰材料有限公司 | 硅橡胶裂解回收再生工艺 |
| CN104399527A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-11 | 淮阴师范学院 | 凹凸棒粘土/聚合离子液体复合催化剂的制备方法 |
| CN104531362A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-22 | 广州嘉德乐生化科技有限公司 | 一种固体超强酸催化制备三聚甘油酯的方法 |
| WO2017084036A1 (zh) * | 2015-11-18 | 2017-05-26 | 广州道林合成材料有限公司 | 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺 |
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