CN110975856A - 一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于燃油脱硫领域，具体公开了一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料及其制备方法。本发明配制导电钛酸钾盐酸分散液，然后向分散液中加入四氯化钛溶液，得混合溶液转移至水热釜中，于120～180℃下水热反应5～12h，将所得产物过滤，洗涤，干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。复合材料光催化剂是以导电钛酸钾为载体，将活性组分二氧化钛负载在导电钛酸钾载体表面，形成“狼牙棒”的形貌的复合材料，该特殊形貌结构产生的空间位阻效应不仅更有利于复合材料的分散；另外复合材料的光响应范围得到增大，显著提高了光催化剂的脱硫率。
Description
技术领域
本发明属于燃油脱硫领域，具体涉及一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料及其制备方法。
背景技术
近年来，硫氧化物已经成为主要的大气污染之一，而含硫氧化物主要来自于燃油，这些含硫氧化物不仅严重污染环境，还危害人类健康。全球对燃油标准的含硫量要求越来越高，到2013年，中国北京、美国和欧盟的汽油含硫量标准已经降低到10mg/kg，中国北京和欧盟的柴油含硫量标准已经降低到10mg/kg，美国的柴油含硫量标准则已经降低到15mg/kg。所以低硫甚至无硫燃油的生产显得尤为重要。
目前脱硫技术分为加氢脱硫非加氢脱硫，加氢脱硫主要是利用氢气在催化剂表面将含硫有机物还原成硫化氢，进而从油品中去除，其对油品中的硫醇、硫醚等有机硫化物有较好的效果，但这种技术必须在高温高压条件下，且成本高，耗氢量大，影响油品质量，另外目前该技术无法脱除油品中的二苯并噻吩及它们相应的烃基取代衍生物如甲基苯并噻吩、乙基苯并噻吩等噻吩类有机硫化物。非加氢脱硫包括氧化脱硫、吸附脱硫、萃取脱硫以及生物脱硫等。其中氧化脱硫具备操作简单、条件温和、能耗较低等优点，对油品可以达到深度脱硫的目的，所以近年来备受关注。光催化脱硫是氧化脱硫技术中的一种，其原理为：半导体催化剂在光的激发下会产生电子和空穴，进而与氧化剂反应生成强氧化性的超氧负离子和羟基自由基，将噻吩类硫化物氧化成对应的砜或亚砜类极性含硫物质，最后通过萃取去除。
发明内容
本发明的目的：为达到对油品深度脱硫的目的，本发明提供了一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料及其制备方法。
本发明的技术方案：以导电钛酸钾为载体，将活性组分二氧化钛负载在载体表面，形成氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料。
导电钛酸钾是指在钛酸钾晶须或棒状表面包覆一层导电层，导电层与钛酸钾质量比为0.3～1:1。
作为优选，导电钛酸钾是指钛酸钾表面包覆锑掺杂氧化锡导电层，优选来源为常州纳欧新材料科技有限公司，但不仅限于此。
上述氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂的具体制备步骤为：
①将导电钛酸钾分散液和盐酸溶液混合均匀，超声分散0.5～5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；
其中，导电钛酸钾水分散液浓度为5～15mg/mL，盐酸浓度为1～12mol/L，导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为1～3:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入四氯化钛溶液，继续搅拌2～4h。
采用四氯化钛，制备得到的是金红石型纳米二氧化钛，能更好在导电钛酸钾载体上形成棒阵列结构。
其中四氯化钛溶液浓度为1～4mol/L，所生成的氧化钛与导电钛酸钾质量比为2:1～1:2。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于100～300℃下水热反应5～48h，将所得产物过滤，洗涤，干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
作为优选，在120～180℃下水热反应5～12h，干燥温度为60～80℃。
本发明的有益效果：
1、本发明在导电钛酸钾负载氧化钛纳米棒可以形成“狼牙棒”的形貌。该特殊相貌其产生的空间位阻效应更有利于复合材料在汽油中分散；另外复合材料的光响应范围得到增大。而在常规钛酸钾上无法达到该形貌，无法达到本发明的效果。
2、导电钛酸钾在催化体系中还起到导电作用，该作用提高了光催化剂的脱硫率；
3、本发明采用一步法快速制备氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂，操作简便。
附图说明
图1为实施例1中所制备的氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例和比较例对材料的脱硫性能作进一步的说明。
实验所用模拟汽油由正辛烷和二苯并噻吩配制而成，硫含量为200ppm，脱硫实验为常温。具体操作步骤为：取500mL模拟汽油于光化学反应仪中，加入500mg催化剂并加入4～5滴双氧水(30％)，开启磁力搅拌装置，暗吸附30min后打开350W氙灯，照射90min后取样，离心，DMF萃取分离出油相，于RPP-2000S型荧光定硫仪测定硫含量。
脱硫率按下式计算：
其中η为脱硫率(％)，C0为初始硫含量(ppm)，Ct为反应后硫含量(ppm)。
实施例1
①将5mg/L导电钛酸钾分散液和6mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为1:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入3mol/L四氯化钛溶液，继续搅拌4h。
所生成的氧化钛与导电钛酸钾质量比为2:1。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于120℃下水热反应12h，将所得产物过滤，洗涤，干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
图1为实施例1中所制备的氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂的SEM图；纳米棒长约200nm左右。
测得该催化剂的脱硫率为：95.03％。
实施例2
①将10mg/L导电钛酸钾分散液和1mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散3h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为2:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入1mol/L四氯化钛溶液，继续搅拌2h。所生成的氧化钛与导电钛酸钾质量比为1:1。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于200℃下水热反应5h，将所得产物过滤，洗涤，干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
测得该催化剂的脱硫率为：70.53％。
实施例3
①将15mg/L导电钛酸钾分散液和12mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散0.5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为3:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入4mol/L四氯化钛溶液，继续搅拌4h。所生成的氧化钛与导电钛酸钾质量比为1:2。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于300℃下水热反应48h，将所得产物过滤，洗涤，干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
测得该催化剂的脱硫率为：71.24％。
比较例1
改变实施例1中的导电钛酸钾为碳纤维，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
①将5mg/L碳纤维分散液和6mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散5h，得到碳纤维盐酸分散液；碳纤维分散液与盐酸溶液体积比为1:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入3mol/L四氯化钛溶液，继续搅拌4h。所生成的氧化钛与碳纤维质量比为2:1。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于120℃下水热反应12h，将所得产物过滤，洗涤，60℃下干燥，即制得氧化钛/碳纤维复合材料光催化剂。
测得该催化剂的脱硫率为：48.92％。
比较例2
将实施例1中四氯化钛溶液改为钛酸四丁酯溶液，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
①将5mg/L导电钛酸钾分散液和6mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为1:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入3mol/L钛酸四丁酯溶液，继续搅拌4h。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于120℃下水热反应12h，将所得产物过滤，洗涤，60℃下干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
测得该催化剂的脱硫率为：55.04％。
比较例3
改变实施例1中水热法为热熔法(溶剂热法)，具体操作步骤如下：
1、55℃下，一边搅拌，一边向2.5mol/L氢氧化钠溶液中逐滴加入2.5mol/L四氯化钛溶液，滴加速度2～3mL/min，搅拌均匀，其中氢氧化钠溶液与四氯化钛溶液的体积比为2:1；
2、55℃下，一边搅拌，一边在步骤2的混合液中加入导电钛酸钾，搅拌均匀后升温至85℃，保温晶化2h。其中导电钛酸钾浓度为33mg/ml；
3、搅拌状态下，向2中的混合溶液中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的PH＝5-6，得到氧化钛/导电钛酸钾复合材料。
测得该催化剂的脱硫率为：43.28％。
比较例4
改变实施例1中的导电钛酸钾为钛酸钾，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
①将5mg/L钛酸钾分散液和6mol/L盐酸溶液混合均匀，超声分散5h，得到导电钛酸钾盐酸分散液；导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为1:1；
②一边搅拌，一边向步骤①混合液中加入3mol/L四氯化钛溶液，继续搅拌4h。
所生成的氧化钛与导电钛酸钾质量比为2:1。
③将步骤2中混合溶液转移至水热釜中，于120℃下水热反应12h，将所得产物过滤，洗涤，60℃下干燥，即制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
测得该催化剂的脱硫率为：25.72％。
表1实施例和对比例脱硫率对照表
| 组别 | 脱硫率(％) | 备注(和实施例1相比) |
| 实施例1 | 95.03 | / |
| 比较例1 | 48.92 | 变导电钛酸钾为碳纤维 |
| 比较例2 | 55.04 | 变四氯化钛溶液为钛酸四丁酯 |
| 比较例3 | 43.28 | 变水热法为热熔法 |
| 比较例4 | 25.72 | 变导电钛酸钾为钛酸钾 |
从表1可以看出，比较例1、2、3和4的脱硫率远低于实施例1的脱硫率，综合分析看出，氧化钛和导电钛酸钾已形成一个完整的体系，相互协同共同完成脱硫作用。
Claims (8)
1.一种氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料，其特征在于：以导电钛酸钾为载体，将二氧化钛负载在载体表面，形成氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料。
2.根据权利要求1所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料，其特征在于：氧化钛与导电钛酸钾的质量比为2:1～1:2。
3.一种根据权利要求1所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料的制备方法，其特征在于：
(1)将导电钛酸钾分散液和盐酸溶液混合均匀，超声分散，得到导电钛酸钾盐酸分散液；
(2)一边搅拌，一边向步骤(1)导电钛酸钾盐酸分散液中加入四氯化钛溶液，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)的混合液转移至水热反应釜中进行水热反应，反应后得产物过滤，洗涤，干燥，制得氧化钛/导电钛酸钾复合材料光催化剂。
4.根据权利要求3所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)导电钛酸钾分散液浓度为5～15mg/mL，盐酸浓度为1～12mol/L。
5.根据权利要求4所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料的制备方法，其特征在于：导电钛酸钾分散液与盐酸溶液体积比为1～3:1。
6.根据权利要求3所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)水热反应条件为：在100～300℃条件下水热反应5～48h。
7.根据权利要求6所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)水热反应条件为：120～180℃条件下水热反应5～12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述氧化钛/导电钛酸钾复合脱硫光催化材料在催化汽油脱硫中的应用。
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