CN111286030A - 一种乙烯基苯基硅油的制备方法 - Google Patents

一种乙烯基苯基硅油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，搅拌混合并升温至40‑100℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷；（2）苯基三乙氧基硅烷滴加结束后40‑100℃下搅拌反应1‑3小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；（3）将步骤（2）所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，搅拌下继续升温到60‑100℃，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。本发明制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较低的粘度。

Description

一种乙烯基苯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙烯基苯基硅油的制备方法。
背景技术
乙烯基苯基硅油是一种LED有机硅封装材料的基本原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质的高低。现有的乙烯基苯基硅油的制备方法较为单一，大多是先将苯基烷氧基硅烷水解，然后与乙烯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷或封端剂进行反应，再将产物油水分离、脱除低沸点物质，现有方法存在的问题是副产物较多，产率不高，制得的乙烯基苯基硅油的粘度偏高，折射率和透光率偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较低的粘度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，搅拌混合并升温至40-100℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷；
(2)苯基三乙氧基硅烷滴加结束后40-100℃下搅拌反应1-3小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，搅拌下继续升温到60-100℃，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，固体酸的制备步骤为：
将多孔陶瓷加入四丁基氯化铵水溶液中，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入三氟甲磺酸水溶液中，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸。
进一步地，本发明所述固体酸的制备步骤中，四丁基氯化铵水溶液的质量浓度为10％，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，三氟甲磺酸水溶液的质量浓度为10％，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:(0.5-3)mol。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，搅拌混合的速度为400-800r/min。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，苯基三乙氧基硅烷的滴加时间为1-3小时。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，搅拌反应时的搅拌速度为400-800r/min。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，搅拌的速度为400-800r/min，抽真空减压蒸馏的时间为0.5-1.5小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以乙烯基双封头和苯基三乙氧基硅烷作为主要原料，在固体酸的催化作用下进行反应，固体酸的催化效率较高，反应后过滤分离即可，且反应物无需进行油水分离，提高了制备效率，制得的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较低的粘度。
2)本发明使用的固体酸由三氟甲磺酸与多孔陶瓷复合而成，前者是催化效率较高的强酸，不过单独使用会因具有较强的吸水性而降低其催化效果，因此本发明将其负载于经过四丁基氯化铵处理过的多孔陶瓷上，多孔陶瓷本身具有多孔结构，经过四丁基氯化铵处理后其吸附效果得到了提升，很适合用作三氟甲磺酸的载体，能充分发挥三氟甲磺酸的催化作用，提高乙烯基苯基硅油的折射率、透光率并降低粘度，而且反应结束后还能过滤回收利用，节省成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备乙烯基苯基硅油：
(1)将多孔陶瓷加入质量浓度为10％的四丁基氯化铵水溶液中，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入质量浓度为10％的三氟甲磺酸水溶液中，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸；
(2)将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，600r/min速度下搅拌混合并升温至80℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷2小时，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:2mol；
(3)苯基三乙氧基硅烷滴加结束后80℃、600r/min搅拌速度条件下搅拌反应2小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，600r/min速度下搅拌下继续升温到80℃，抽真空减压蒸馏1小时去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
实施例2
按照以下步骤制备乙烯基苯基硅油：
(1)将多孔陶瓷加入质量浓度为10％的四丁基氯化铵水溶液中，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入质量浓度为10％的三氟甲磺酸水溶液中，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸；
(2)将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，800r/min速度下搅拌混合并升温至40℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷3小时，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:0.5mol；
(3)苯基三乙氧基硅烷滴加结束后40℃、800r/min搅拌速度条件下搅拌反应3小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，800r/min速度下搅拌下继续升温到60℃，抽真空减压蒸馏1.5小时去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
实施例3
按照以下步骤制备乙烯基苯基硅油：
(1)将多孔陶瓷加入质量浓度为10％的四丁基氯化铵水溶液中，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入质量浓度为10％的三氟甲磺酸水溶液中，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸；
(2)将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，400r/min速度下搅拌混合并升温至100℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷1小时，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:3mol；
(3)苯基三乙氧基硅烷滴加结束后100℃、400r/min搅拌速度条件下搅拌反应1小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，400r/min速度下搅拌下继续升温到100℃，抽真空减压蒸馏0.5小时去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
实施例4
按照以下步骤制备乙烯基苯基硅油：
(1)将多孔陶瓷加入质量浓度为10％的四丁基氯化铵水溶液中，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入质量浓度为10％的三氟甲磺酸水溶液中，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸；
(2)将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，500r/min速度下搅拌混合并升温至90℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷1.5小时，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:1mol；
(3)苯基三乙氧基硅烷滴加结束后90℃、500r/min搅拌速度条件下搅拌反应1.5小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
(4)将步骤(3)所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，500r/min速度下搅拌下继续升温到90℃，抽真空减压蒸馏小时去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
对比例1
与实施例1不同的省去步骤(1)，步骤(2)中的固体酸替换为三氟甲磺酸。
对比例2
与实施例1不同的是步骤(1)中未使用四丁基氯化铵，即固体酸由多孔陶瓷直接与三氟甲磺酸复合而成。
性能测试
分别测定实施例1-4、对比例1-2制得的乙烯基苯基硅油的折射率、透光率和粘度，结果如表1所示：
折射率 透光率(％) 粘度(mPa·s)
实施例1 1.544 94.8 2150
实施例2 1.542 93.9 3520
实施例3 1.543 94.6 2860
实施例4 1.541 94.5 3240
对比例1 1.316 86.7 6330
对比例2 1.465 91.2 4580
表1
由表1可看出，实施例1-4制得的乙烯基苯基硅油的折射率、透光率均较高，粘度均较低。对比例1-2的部分步骤与实施例1不同，其中，对比例1的折射率、透光率的降幅以及粘度的升幅均大于对比例2，说明本发明使用的固体酸的催化效果明显好于直接使用三氟甲磺酸，而且四丁基氯化铵对催化效果也能起到提高作用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将去离子水、固体酸和乙烯基双封头依次加入反应釜中，搅拌混合并升温至40-100℃，待反应釜的温度稳定后向反应釜中滴加苯基三乙氧基硅烷；
（2）苯基三乙氧基硅烷滴加结束后40-100℃下搅拌反应1-3小时，冷却至室温出料得到反应液，将反应液过滤得到滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液水洗至中性，放入另外一个干净的反应釜中，同时通入氮气，搅拌下继续升温到60-100℃，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到乙烯基苯基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，固体酸的制备步骤为：
将多孔陶瓷加入四丁基氯化铵水溶液中，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液一，将混合液一过滤得到滤饼一，将滤饼一用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到预处理多孔陶瓷，将预处理多孔陶瓷加入三氟甲磺酸水溶液中，加热至120℃后搅拌4小时得到混合液二，将混合液二过滤得到滤饼二，将滤饼二用去离子水洗涤3次后100℃烘干得到固体酸。
3.根据权利要求2所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述固体酸的制备步骤中，四丁基氯化铵水溶液的质量浓度为10%，多孔陶瓷与四丁基氯化铵水溶液的质量比为1:25，三氟甲磺酸水溶液的质量浓度为10%，预处理多孔陶瓷与三氟甲磺酸水溶液的质量比为1:18。
4.根据权利要求3所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，去离子水、固体酸、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷的比例为0.5g:0.1g:1mol:（0.5-3）mol。
5.根据权利要求3所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，搅拌混合的速度为400-800r/min。
6.根据权利要求3所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，苯基三乙氧基硅烷的滴加时间为1-3小时。
7.根据权利要求3所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，搅拌反应时的搅拌速度为400-800r/min。
8.根据权利要求3所述的一种乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌的速度为400-800r/min，抽真空减压蒸馏的时间为0.5-1.5小时。
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