CN117757077A - 一种高活性单端羟基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高活性单端羟基硅油的制备方法，属于单端羟基硅油的技术领域。所述制备方法包括以下步骤：S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，杂多酸催化剂通过无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水为原料制得；S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；通过将杂多酸催化剂加入到单端羟基硅油的制备反应中，促进反应的进行，使原料中的硅氯键水解为硅羟基，而乙氧基并不参与水解，保留乙氧基的基团，进而制备得到侧链含有乙氧基单端羟基硅油产物。
Description
技术领域
本发明属于单端羟基硅油的技术领域，涉及一种高活性单端羟基硅油的制备方法。
背景技术
单端羟基硅油，是一种一端以羟基封端，另一端以惰性甲基封端的聚二甲基硅氧烷。其特性为一端具有活性的硅羟基官能团，可参与反应。在高温高压下，该硅油可作为活性稀释剂，应用于浇注或制模的高性能液体硅橡胶中。在降低胶料黏度、增加流动性或降低硫化硬度的同时，其活性硅羟基可参与交联反应，使其固定于硫化物中，降低挥发性、抗迁移性，从而避免使用非反应活性二甲基硅油等稀释剂所导致的硫化产品渗油、发黏、吸附脏污等性能缺陷。
目前，制备单端羟基硅油时常用的催化剂包括强碱、酸性催化剂等。然而，这些催化剂的使用可能引发一系列问题，如反应条件苛刻、制备工艺复杂、环境污染以及成本上升等。此外，制备过程中单端羟基硅油的得率亦相对较低。为克服上述问题，亟待研究新型催化剂及优化制备工艺，以提高单端羟基硅油的制备效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性单端羟基硅油的制备方法，通过将杂多酸催化剂加入至单端羟基硅油的制备反应中，促进反应的进行，使原料中的硅氯键水解为硅羟基，而乙氧基并不参与水解，保留乙氧基的基团，进而制备得到侧链含有乙氧基单端羟基硅油产物。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S1中，所述干燥的条件为-0.07～-0.09MPa下、70-80℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在60-70℃温度下、反应2-3h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为350-380：5-9：4-5：20-25。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S2中，所述滴加条件为在400-500r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为30-40min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在180-190℃、-0.1Mpa真空下脱低2-3h；所述碱液的质量浓度为8-10％，所述碱液为碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或两种；所述碱液与滤液的质量比为1.6-1.7：4.0。
本发明公开了所述杂多酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述超声处理的条件为20-30KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为10-12h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.1-0.3g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至4.5-5.5；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在105-110℃温度下、烘干2-3h；所述煅烧的条件为在380-450℃温度下、煅烧3-4h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；
由上述方案可知，本发明通过碳酸氢铵水溶液和超声处理，碳酸氢铵水溶液能与金属离子耦合，减少金属离子的损失，经过铵离子耦合的累托石的结构更为稳定，不破坏累托石的硅酸盐骨架，超声处理能促进获得的同时获得更大的层间距，改变累托石的比表面积和吸附性能。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5-6％。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为105-120℃温度下、干燥5-7h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为20-25：14：0.8-1.2：0.56-5：25-35。
本发明公开了所述杂多酸的制备方法，包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸。
由上述方案可知，掺杂适量的钴离子通过影响杂多酸催化剂的晶体结构，并且能使提高杂多酸催化剂的比表面积，有利于提供更多的活性位点，通过提高杂多酸催化剂酸强度和酸量，降低了杂多酸催化剂的弱酸位点，杂多酸催化剂的还原温度更低，增强其氧化能力增强，最终提高产品的转化率。
进一步地，钾离子可以较好的杂多酸催化剂的转化率和选择性。钾离子可以增加杂多酸催化剂的比表面积，形成均一的介孔孔道结构，从而为反应提供更多的活性位点；并且钾离子的引入不会改变杂多酸催化剂的晶相结构，同时降低不利于氧化反应的弱酸位点。
作为本发明的一种优选技术方案，在杂多酸的制备中，所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.0-3.5：15-18：1.0-1.2：0.30-0.35：0.40-0.45：0.08-0.13；所述调节pH值为采用8-10％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在30-35℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用15-20％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
本发明的有益效果：
本发明通过对累托石进行改性，并且向其引入了钴、钾等金属离子，进而提高了提高杂多酸催化剂的催化活性；通过将杂多酸催化剂加入到单端羟基硅油的制备反应中，促进反应的进行，使原料中的硅氯键水解为硅羟基，而乙氧基并不参与水解，保留乙氧基的基团，进而制备得到侧链含有乙氧基单端羟基硅油产物。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.07MPa下、70℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在60℃温度下、反应2h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为350：5：4：20；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在400r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为30min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在180℃、-0.1Mpa真空下脱低2h；所述碱液的质量浓度为8％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.6：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为20KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为10h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.1g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至4.5；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在105℃温度下、烘干2h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧3h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为105℃温度下、干燥5h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为20：14：0.8：0.56：25；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.0：15：1.0：0.30：0.40：0.08；所述调节pH值为采用8％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在30℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用15％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
实施例2
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.075MPa下、72℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在62℃温度下、反应2.2h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为356：6：4.2：21；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在420r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为32min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在182℃、-0.1Mpa真空下脱低2.2h；所述碱液的质量浓度为8.4％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.62：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为22KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为10.4h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.14g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至4.7；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在106℃温度下、烘干2.2h；所述煅烧的条件为在394℃温度下、煅烧3.2h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5.2％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为108℃温度下、干燥5.4h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为21：14：0.9：1.45：27；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.3：15.6：1.04：0.31：0.41：0.09；所述调节pH值为采用8.4％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在31℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用16％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
实施例3
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.08MPa下、74℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在64℃温度下、反应2.4h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为362：6.6：4.4：22；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在440r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为34min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在184℃、-0.1Mpa真空下脱低2.4h；所述碱液的质量浓度为8.8％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.64：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为24KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为10.8h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.18g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至4.9；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在107℃温度下、烘干2.4h；所述煅烧的条件为在408℃温度下、煅烧3.4h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5.4％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为111℃温度下、干燥5.8h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为22：14：0.96：2.34：29；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.6：16.2：1.08：0.32：0.42：0.1；所述调节pH值为采用8.8％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在32℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用17％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
实施例4
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.085MPa下、76℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在66℃温度下、反应2.6h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为368：7.4：4.6：23；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在460r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为36min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在186℃、-0.1Mpa真空下脱低2.6h；所述碱液的质量浓度为9.2％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.66：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为26KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为11.2h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.22g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至5.1；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在108℃温度下、烘干2.6h；所述煅烧的条件为在422℃温度下、煅烧3.6h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5.6％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为114℃温度下、干燥6.2h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为23：14：1.04：3.22：31；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.9：16.8：1.12：0.33：0.43：0.11；所述调节pH值为采用9.2％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在33℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用18％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
实施例5
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.088MPa下、78℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在68℃温度下、反应2.8h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为374：8：4.8：24；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在480r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为38min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在188℃、-0.1Mpa真空下脱低2.8h；所述碱液的质量浓度为9.6％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.68：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为28KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为11.6h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.26g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至5.3；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在109℃温度下、烘干2.8h；所述煅烧的条件为在436℃温度下、煅烧3.8h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5.8％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为117℃温度下、干燥6.6h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为24：14：1.1：4.11：33；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为3.2：17.4：1.16：0.34：0.44：0.12；所述调节pH值为采用9.6％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在34℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用19％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
实施例6
一种高活性单端羟基硅油的制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；其中，所述干燥的条件为-0.09MPa下、80℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在70℃温度下、反应3h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为380：9：5：25；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油；其中，所述滴加条件为在500r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为40min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在190℃、-0.1Mpa真空下脱低3h；所述碱液的质量浓度为10％，所述碱液由碳酸氢钠和碳酸氢铵按质量比5：1混合而成；所述碱液与滤液的质量比为1.7：4.0；
所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；其中，所述超声处理的条件为30KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为12h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.3g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至5.5；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在110℃温度下、烘干3h；所述煅烧的条件为在450℃温度下、煅烧4h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛；所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为6％。
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂；其中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为120℃温度下、干燥7h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h；所述无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为25：14：1.2：5：35；
所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸；所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为3.5：18：1.2：0.35：0.45：0.13；所述调节pH值为采用10％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在35℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用20％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
对比例1
与实施例4相比，不同之处在于，对比例1的步骤1)不加入碳酸氢铵水溶液，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例4相比，不同之处在于，对比例2的步骤1)不进行超声处理，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3-4
与实施例4相比，不同之处在于，对比例3的硝酸钴和硝酸钾的用量如表1所示，其余组分、制备步骤和参数均一致。
表1(单位：重量份)
| 硝酸钴 | 硝酸钾 | |
| 实施例4 | 0.33 | 0.43 |
| 对比例3 | 0.76 | 0 |
| 对比例4 | 0 | 0.76 |
将实施例1-6和对比例1-4制备的单端羟基硅油分别产品收率测试，其测试结果如表2所示。
表2
| 收率(％) | |
| 实施例1 | 88.14 |
| 实施例2 | 87.33 |
| 实施例3 | 88.56 |
| 实施例4 | 89.47 |
| 实施例5 | 88.04 |
| 实施例6 | 88.49 |
| 对比例1 | 83.13 |
| 对比例2 | 78.65 |
| 对比例3 | 72.46 |
| 对比例4 | 73.34 |
从表2测试结果可知，实施例1-6与对比例1-4相比，本发明实施例1-6的产品收率显著优于对比例1-4。
由实施例1-6与对比例1-2相比并结合表2分析可知，这可能是碳酸氢铵水溶液和超声处理，碳酸氢铵水溶液能与金属离子耦合，减少金属离子的损失，经过铵离子耦合的累托石的结构更为稳定，不破坏累托石的硅酸盐骨架，超声处理能促进获得的同时获得更大的层间距，改变累托石的比表面积和吸附性能。
由实施例1-6与对比例3-4相比并结合表2分析可知，因为钴离子和钾离子通过负载在累托石层间，能使钴离子和钾离子均匀分布在累托石层不易发生团聚现象，进而显著提高催化效率；累托石的耐高温性导致其在负载钴离子和钾离子时内部结构不容易坍塌，提高其稳定性；掺杂过渡金属钴离子和碱金属钾离子的协同作用更容易与杂多酸催化剂结构反应，使杂多酸催化剂分解后产生的金属氧化物增多，即增加了催化剂氧化位点，进而提高其催化效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将八甲基环四硅氧烷进行干燥后，加入三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂搅拌混合后进行加热反应，过滤后，得到滤液；
S2、向碱液中滴加滤液，搅拌反应后进行陈化，过滤取上清液，除去低沸物后，得到高活性单端羟基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述干燥的条件为-0.07～-0.09MPa下、70-80℃下、干燥1h；所述加热反应的条件为在60-70℃温度下、反应2-3h；所述二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷和杂多酸催化剂的质量比为350-380：5-9：4-5：20-25。
3.根据权利要求1所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述滴加条件为在400-500r/min转速下、滴加25min；所述搅拌反应的时间为30-40min；所述陈化的时间为24h；所述除去低沸物的条件为在180-190℃、-0.1Mpa真空下脱低2-3h；所述碱液的质量浓度为8-10％，所述碱液为碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或两种；所述碱液与滤液的质量比为1.6-1.7：4.0。
4.根据权利要求1所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于，所述杂多酸催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将累托石和碳酸氢铵水溶液混合后，超声处理并浸泡后，搅拌并过筛后取液体，加入硫酸水溶液调节pH值后，静置，水洗至中性，离心分离取固体，烘干、煅烧后进行研磨，得到改性累托石；
2)将无水乙醇和硅酸四乙酯搅拌混合后，加入改性累托石、杂多酸和去离子水加热搅拌，静置、干燥、煅烧后，得到杂多酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述超声处理的条件为20-30KHz频率、80W功率、超声处理3min；所述浸泡的时间为10-12h；所述碳酸氢铵水溶液的浓度为0.1-0.3g/L；所述过筛的条件为过100目筛；所述调节pH值的条件为调节pH值至4.5-5.5；所述静置的时间为12h；所述烘干的条件为在105-110℃温度下、烘干2-3h；所述煅烧的条件为在380-450℃温度下、煅烧3-4h；所述研磨的条件为研磨至细粉并过120目筛。
6.根据权利要求4所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述累托石和碳酸氢铵水溶液的质量比为1：20；所述硫酸水溶液的质量浓度为5-6％。
7.根据权利要求4所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述加热的搅拌的条件为在50℃温度下、搅拌至形成凝胶；所述静置的时间为24h；所述干燥的条件为105-120℃温度下、干燥5-7h；所述煅烧的条件为在380℃温度下、煅烧10h。
8.根据权利要求4所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，无水乙醇、硅酸四乙酯、改性累托石、杂多酸和去离子水的质量比为20-25：14：0.8-1.2：0.56-5：25-35。
9.根据权利要求4所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于，所述杂多酸的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和去离子水搅拌混合后，加入氢氧化铯、硝酸钴和硝酸钾搅拌均匀，加入磷酸并调节pH值，加热搅拌后，调节pH值至中性，干燥、煅烧后，得到杂多酸。
10.根据权利要求9所述的一种高活性单端羟基硅油的制备方法，其特征在于：在杂多酸的制备中，所述钼酸铵、去离子水、氢氧化铯、硝酸钴、硝酸钾和磷酸的质量比为2.0-3.5：15-18：1.0-1.2：0.30-0.35：0.40-0.45：0.08-0.13；所述调节pH值为采用8-10％质量浓度的盐酸水溶液调节pH值至6.0；所述加热搅拌的条件为在30-35℃下温度下、搅拌10h；所述调节pH值至中性为采用15-20％质量浓度的氨水进行调节；所述煅烧的条件为在350℃温度下、煅烧8h。
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2024
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