CN104017366A - 硅橡胶裂解回收再生工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶裂解回收再生工艺，其技术方案要点是包括以下步骤：有机硅废料的粉碎，有机硅废料的裂解，聚合重排，脱色去味以及成品加工的工艺得到产品二甲基硅油。本发明具有回收效率较高，降低污染环境。

Description

硅橡胶裂解回收再生工艺
技术领域
本发明涉及一种化工原材料的废料综合利用,更具体地说，它涉及一种硅橡胶裂解回收再生工艺。
背景技术
在现有技术中，人们利用硅橡胶的边角废料通过裂解生产和回收有机硅环体过程中，产生大量的酸性粉尘和灰渣，其量约占边角废料的30%-60%，而这些灰渣的主要成份是二氧化硅，至今仍未见有人将其回收进行综合利用这些灰渣不但影响和污染生产环境和工人的身体健康，还影响厂外的环境污染。
硅橡胶边角废料及废旧制品的回收方法主要有物理和化学两种方法。物理方法主要是将废旧硅橡胶粉碎后用作填料，该方法简单，易操作，但是硅橡胶中含有的有机硅氧烷环体及填料二氧化硅本身价格较高，不加以回收直接用作填料，未能充分利用其价值，浪费资源。化学方法主要是通过裂解回收合成硅橡胶的原料有机硅氧烷环体及二氧化硅。目前的裂解方法主要有热裂解、超声波裂解、催化裂解等。热裂解产物纯度较高，但所需温度高，能耗大，收率低，从经济角度讲不可取。酸催化裂解产物纯，收率高，但酸对设备的腐蚀严重，需定期更换，成本高，同时酸也会造成环境污染。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种回收效率较高，降低污染环境的硅橡胶裂解回收再生工艺。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种硅橡胶裂解回收再生工艺，包括以下步骤：
（1）有机硅废料的粉碎，将硅橡胶废料首先通过分拣分成液态、糊态胶和固体胶，所述固体胶经橡胶破碎机粉碎成颗粒；
（2）有机硅废料的裂解，将粉碎好的硅橡胶颗粒按每釜485kg-495kg，投入裂解反应釜，加入酸性催化剂，在170℃-230℃以及0.04MPa-0.08MPa以下真空条件下反应2.5-3.5小时，得到4.5-5.5%的粗DMC；
（3）聚合重排，将粗DMC加入到重排反应釜中，然后加入碱性催化剂，在150℃～230℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，得到含二甲基混合环体95%-98%的液体；
（4）脱色去味，将步骤（3）中的液体通过2%的活性炭进行脱色吸附处理1.5-2.5小时，后由板框压滤机滤出精品DMC；
（5）合成甲基硅油，将精品DMC与封头剂MDM在150℃的条件下，加入氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含二甲基硅油和低沸物的混合物，然后加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，即可得到产品二甲基硅油；
（6）将精品DMC加入水，在150℃的条件下，加入体系总质量（20，的氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含硅橡胶和低沸物的混合物，加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，并得产品硅橡胶。
本发明进一步设置为：步骤（1）中的有机硅废料的粉碎，是通过带有四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行粉碎，在碎粉过程中增加改性剂过氧化异丙苯；将第一段预热区间温度从180℃降到150℃，后面的三个加热区间从120℃到20℃，从而得到粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒。
本发明进一步设置为：所述的碱性催化剂为溶度0.8%-1.2%的氢氧化钾溶液。
本发明进一步设置为：所述的酸性催化剂为2.5%-3.5%的十二烷基苯磺酸和1%-2%的浓硫酸溶液。
本发明进一步设置为：氢氧化钾溶液的浓度为为1%（质量分数）。
本发明进一步设置为：所述十二烷基苯磺酸的浓度为3%（质量分数），浓硫酸的浓度为1.5%（质量分数）。
本发明进一步设置为：所述的活性炭为棕榈壳活性炭。
通过采用上述技术方案，通过使用带四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行粉碎，并在粉碎过程中增加过氧化异丙苯，这种改性剂可以使硅橡胶硫化而使得硅橡胶的硬度升高，这样就可以得到粒径较细的硅橡胶颗粒，将这种较细的硅胶颗粒作为裂解前的原料可以间接提高硅橡胶的回收效率，降低污染环境；先将粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒通过十二烷基苯磺酸以及浓硫酸溶液作为催化剂进行酸催化裂解得到粗DMC，然后将粗的DMC又重新放入反应釜中，加入氢氧化钾作为催化剂进行重排；这样的设计又进一步提高了裂解速率和收率，棕榈壳活性炭具有很好的吸附性能因此可以提高脱色性能，本发明的硅橡胶裂解回收再生工艺具有回收效率较高，降低污染环境的优点，而且产生的低沸物可以作为副产品外售。
具体实施方式
如下的实施例将更详细地描述本发明。
实施例一：
（1）有机硅废料的粉碎，将硅橡胶废料首先通过分拣分成液态、糊态胶和固体胶，通过带有四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行进行粉碎，在粉碎过程中增加改性剂过氧化异丙苯；将第一段预热区间温度从180℃降到150℃，后面的三个加热区间从120℃到20℃，从而得到粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒；
（2）有机硅废料的裂解，将粉碎好的硅橡胶颗粒按每釜490kg，投入裂解反应釜，加入3%的十二烷基苯磺酸和1.5%的浓硫酸溶液作为催化剂，在200℃以及0.06MPa以下真空条件下反应3小时，得到5%的粗DMC；
（3）聚合重排，将粗DMC加入到重排反应釜中，然后加入溶度1%的氢氧化钾溶液作为催化剂，在195℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，得到含二甲基混合环体96%的液体；
（4）脱色去味，将步骤（3）中的液体通过2%的棕榈壳活性炭进行脱色吸附处理2小时，后由板框压滤机滤出精品DMC；
（5）合成甲基硅油，将精品DMC与封头剂MDM在150℃的条件下，加入氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含二甲基硅油和低沸物的混合物，然后加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，即可得到产品二甲基硅油；
（6）将精品DMC加入水，在150℃的条件下，加入体系总质量25×10--6-的氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含硅橡胶和低沸物的混合物，加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，并得产品硅橡胶。
实施例二：
（1）有机硅废料的粉碎，将硅橡胶废料首先通过分拣分成液态、糊态胶和固体胶，通过带有四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行粉碎，在碎粉过程中增加改性剂过氧化异丙苯；将第一段预热区间温度从180℃降到150℃，后面的三个加热区间从120℃到20℃，从而得到粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒；
（2）有机硅废料的裂解，将粉碎好的硅橡胶颗粒按每釜485kg，投入裂解反应釜，加入3.5%的十二烷基苯磺酸和2%的浓硫酸溶液作为催化剂，在200℃以及0.06MPa以下真空条件下反应3小时，得到5%的粗DMC；
（3）聚合重排，将粗DMC加入到重排反应釜中，然后加入溶度1%的氢氧化钾溶液作为催化剂，在195℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，得到含二甲基混合环体95%的液体；
（4）脱色去味，将步骤（3）中的液体通过2%的棕榈壳活性炭进行脱色吸附处理1.5小时，后由板框压滤机滤出精品DMC；
（5）合成甲基硅油，将精品DMC与封头剂MDM在150℃的条件下，加入氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含二甲基硅油和低沸物的混合物，然后加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，即可得到产品二甲基硅油；
（6）将精品DMC加入水，在150℃的条件下，加入体系总质量20×10--6-的氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含硅橡胶和低沸物的混合物，加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，并得产品硅橡胶。
实施例三：
（1）有机硅废料的粉碎，将硅橡胶废料首先通过分拣分成液态、糊态胶和固体胶，通过带有四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行粉碎，在碎粉过程中增加改性剂过氧化异丙苯；将第一段预热区间温度从180℃降到150℃，后面的三个加热区间从120℃到20℃，从而得到粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒；
（2）有机硅废料的裂解，将粉碎好的硅橡胶颗粒按每釜495kg，投入裂解反应釜，加入2.5%的十二烷基苯磺酸和1%的浓硫酸溶液作为催化剂，在230℃以及0.08MPa以下真空条件下反应3小时，得到5%的粗DMC；
（3）聚合重排，将粗DMC加入到重排反应釜中，然后加入溶度1%的氢氧化钾溶液作为催化剂，在195℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，得到含二甲基混合环体98%的液体；
（4）脱色去味，将步骤（3）中的液体通过2%的棕榈壳活性炭进行脱色吸附处理2.5小时，后由板框压滤机滤出精品DMC；
（5）合成甲基硅油，将精品DMC与封头剂MDM在150℃的条件下，加入氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含二甲基硅油和低沸物的混合物，然后加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，即可得到产品二甲基硅油；
（6）将精品DMC加入水，在150℃的条件下，加入体系总质量30×10--6-的氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含硅橡胶和低沸物的混合物，加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，并得产品硅橡胶。

Claims (7)

1.一种硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）有机硅废料的粉碎，将硅橡胶废料首先通过分拣分成液态、糊态胶和固体胶，所述固体胶经橡胶破碎机粉碎成颗粒；
（2）有机硅废料的裂解，将粉碎好的硅橡胶颗粒按每釜485kg-495kg，投入裂解反应釜，加入酸性催化剂，在170℃-230℃以及0.04MPa-0.08MPa以下真空条件下反应2.5-3.5小时，得到4.5-5.5%的粗DMC；
（3）聚合重排，将粗DMC加入到重排反应釜中，然后加入碱性催化剂，在150℃～230℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，得到含二甲基混合环体95%-98%的液体；
（4）脱色去味，将步骤（3）中的液体通过2%的活性炭进行脱色吸附处理1.5-2.5小时，后由板框压滤机滤出精品DMC；
（5）合成甲基硅油，将精品DMC与封头剂MDM在150℃的条件下，加入氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含二甲基硅油和低沸物的混合物，然后加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，即可得到产品二甲基硅油；
（6）将精品DMC加入水，在150℃的条件下，加入体系总质量（20，的氢氧化钾作为催化剂，反应3小时，得到含硅橡胶和低沸物的混合物，加入磷酸中和反应1小时，将混合物送入脱轻塔，在220℃的真空条件下，脱去低沸物，低沸物进入低沸物贮槽，并得产品硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：步骤（1）中的有机硅废料的粉碎，是通过带有四个加热区且螺杆组合方式为反向凸轮组合的双螺杆挤出机进行粉碎，在碎粉过程中增加改性剂过氧化异丙苯；将第一段预热区间温度从180℃降到150℃，后面的三个加热区间从120℃到20℃，从而得到粒径小于等于1mm的硅橡胶颗粒。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：所述的碱性催化剂为溶度0.8%-1.2%的氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求2所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：所述的酸性催化剂为2.5%-3.5%的十二烷基苯磺酸和1%-2%的浓硫酸溶液。
5.根据权利要求3所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：氢氧化钾溶液的浓度为为1%（质量分数）。
6.根据权利要求4所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸的浓度为3%（质量分数），浓硫酸的浓度为1.5%（质量分数）。
7.根据权利要求4所述的硅橡胶裂解回收再生工艺，其特征在于：所述的活性炭为棕榈壳活性炭。
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