CN101812085A - 一种由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法涉及一种利用氟硅酸钠热解产生四氟化硅生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法。本发明的步骤为：a.氟硅酸钠热解温度控制在300-800℃之间、压力控制在200mbar-1bar之间；b.步骤a产生的四氟化硅气体经过预处理；c.预处理后的四氟化硅气体，通入装有无水乙醇并带有搅拌的醇解反应器中；d.控制步骤c中醇解反应器中四氟化硅与无水乙醇的摩尔比在1∶3.5-4.5之间，反应温度在25-130℃之间，压力控制在200mbar-1bar之间进行醇解反应；e.控制醇解反应器中的反应时间在20-130min之间；f.通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。本发明的创新工艺方法可采用现有的技术较成熟，并且经过大规模工业生产验证的单元设备来实施和实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氟硅酸钠热解产生四氟化硅生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法，尤其是对磷肥产业副产的氟硅酸钠进行氟、硅资源高效率和高效益综合利用的方法。
背景技术
氟硅酸是湿法磷酸企业的低价值副产物。现有技术中，湿法磷酸企业将氟硅酸与碳酸钠或者氯化钠反应，生成氟硅酸钠。氟硅酸钠用途少、附加值低、产业链短、经济效益低，并不是湿法磷酸企业氟、硅资源利用的好方法。因此利用好氟硅酸钠，延长湿法磷酸企业氟、硅资源利用产业链成为很多湿法磷酸企业关心的重点。本技术以氟硅酸钠为原料，通过两步反应，生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢。产品附加值高、用途广、延长了产业链，为湿法磷酸企业提供了较为高效利用氟、硅资源的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种利用磷肥产业低价值产物氟硅酸钠生成高附加值的四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品，且过程中不会产生难以处理的废弃物，高效地利用磷肥产业中副产的氟、硅资源的由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法。
本发明所述的由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法，其方法如下：
a.氟硅酸钠热解温度控制在300-800℃之间、压力控制在200mbar-1bar之间；
b.步骤a产生的四氟化硅气体经过预处理；
c.预处理后的四氟化硅气体，通入装有无水乙醇并带有搅拌的醇解反应器中；
d.控制步骤c中醇解反应器中四氟化硅与无水乙醇的摩尔比在1∶3.5-4.5之间，反应温度在25-130℃之间，压力控制在200mbar-1bar之间进行醇解反应；
e.控制醇解反应器中的反应时间在20-130min之间；
f.通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
步骤b所述的预处理为除尘、脱水，净化分离。
本发明所述的一种由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法，氟硅酸钠在温度为300-800℃下，压力控制在200mbar-1bar之间发生分解反应，分解产物为四氟化硅气体和氟化钠固体；四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，发生醇解反应。四氟化硅与乙醇的摩尔比控制在1∶3.5-4.5之间。控制醇解反应器中的反应温度在25℃至130℃之间，压力控制在200mbar至1bar之间进行醇解反应；反应时间控制在20-130min之间，通过四氟化硅和乙醇发生醇解反应得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
本发明所述的四乙氧基硅烷和氟化氢的生产方法，四乙氧基硅烷的化学结构式如下：
本发明所述的四乙氧基硅烷和无水氟化氢的生产方法，是利用氟硅酸钠加热分解为四氟化硅气体和氟化钠，四氟化硅气体和乙醇发生醇解反应生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法。
本发明的原理可根据下列反应方程式来进行描述和说明：
氟硅酸钠加热分解为氟化钠和四氟化硅：
Na2SiF6→2NaF+SiF4↑
当四氟化硅用无水乙醇来吸收时，醇解反应如下：
SiF4+4C2H5OH→(C2H5O)4Si+4HF↑
本发明具有极大的创新性，其突出优点就是它的经济和环境价值。本发明的经济价值在于延伸了磷肥产业低价值产物氟硅酸钠的产业链，将氟硅酸钠热分解为氟化钠和四氟化硅气体，四氟化硅气体和无水乙醇进行醇解反应，生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢两种高附加值产品，使磷肥产业特有的氟、硅资源得到了充分、高效地利用。
本发明的环境价值在于为磷肥产业提供了一种有别于传统氟、硅资源利用的环境友好型创新工艺方法，热分解氟硅酸钠、醇解四氟化硅气体，两步直接生产高附加值四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品，避免了传统工艺路线产生的大量废水废渣和高能耗等问题，环境负荷小，环境效益较高。
本发明的创新工艺方法可采用现有的技术较成熟，并且经过大规模工业生产验证的单元设备来实施和实现。
具体实施方式
本发明所述四乙氧基硅烷和无水氟化氢的生产方法将在下述实施例中加以详细说明，但不限于实施例。
实施例1
在300℃温度和1bar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在900-1000mbar之间，控制温度在25-30℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.1，反应时间控制在25-30min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例2
在400℃温度和800mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在900-1000mbar之间，控制温度在35-40℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.1，反应时间控制在20-25min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例3
在450℃温度和700mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在200-300mbar之间，控制温度在115-120℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.4，反应时间控制在125-130min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例4
在500℃温度和600mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在200-300mbar之间，控制温度在125-130℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.2，反应时间控制在110-120min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例5
在600℃温度和500mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在600-700mbar之间，控制温度在45-50℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.1，反应时间控制在40-50min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例6
在700℃温度和400mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入热解反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在600-700mbar之间，控制温度在55-60℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.3，反应时间控制在30-40min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
实施例7
在800℃温度和300mbar压力条件下，将1000g氟硅酸钠加入反应器中发生分解反应，氟硅酸钠分解为氟化钠和四氟化硅气体。四氟化硅气体经过处理后，通入装有无水乙醇带搅拌的醇解反应器中，通入的压力控制在300-400mbar之间，控制温度在70-75℃之间、四氟化硅与无水乙醇的摩尔比为1∶4.3，反应时间控制在50-60min之间，通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
本发明公开和提出的制备方法和产品，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节来实现。本发明的方法与产品已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种由氟硅酸钠生产四乙氧基硅烷和无水氟化氢的方法，其特征在于，其方法步骤为：
a.氟硅酸钠热解温度控制在300-800℃之间、压力控制在200mbar-1bar之间；
b.步骤a产生的四氟化硅气体经过预处理；
c.预处理后的四氟化硅气体，通入装有无水乙醇并带有搅拌的醇解反应器中；
d.控制步骤c中醇解反应器中四氟化硅与无水乙醇的摩尔比在1∶3.5-4.5之间，反应温度在25-130℃之间，压力控制在200mbar-1bar之间进行醇解反应；
e.控制醇解反应器中的反应时间在20-130min之间；
f.通过四氟化硅醇解反应最终得到四乙氧基硅烷和无水氟化氢产品。
2.根据权利要求1所述的四乙氧基硅烷和无水氟化氢的生成方法，其特征在于，步骤b所述的预处理为除尘、脱水，净化分离。
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|---|---|---|---|---|
| CN101974025A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-16 | 云南省化工研究院 | 一种经氟硅酸钠制备正硅酸乙酯和无水氟化氢的方法 |
| CN102516280A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-27 | 云南省化工研究院 | 一种由四氟化硅醇解制备正硅酸酯和氟化物的方法 |
| CN104843713A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-08-19 | 贵州省产品质量监督检验院 | 一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134563A (zh) * | 2006-09-01 | 2008-03-05 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种生产氢氟酸、无水硫酸镁、氟化钠的方法 |
| CN101638415A (zh) * | 2009-03-30 | 2010-02-03 | 云南省化工研究院 | 一种硅烷和氟化氢的生产方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134563A (zh) * | 2006-09-01 | 2008-03-05 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种生产氢氟酸、无水硫酸镁、氟化钠的方法 |
| CN101638415A (zh) * | 2009-03-30 | 2010-02-03 | 云南省化工研究院 | 一种硅烷和氟化氢的生产方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101974025A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-16 | 云南省化工研究院 | 一种经氟硅酸钠制备正硅酸乙酯和无水氟化氢的方法 |
| CN101974025B (zh) * | 2010-10-13 | 2012-10-24 | 云南省化工研究院 | 一种经氟硅酸钠制备正硅酸乙酯和无水氟化氢的方法 |
| CN102516280A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-27 | 云南省化工研究院 | 一种由四氟化硅醇解制备正硅酸酯和氟化物的方法 |
| CN102516280B (zh) * | 2011-12-08 | 2016-04-27 | 云南省化工研究院 | 一种由四氟化硅醇解制备正硅酸酯和氟化物的方法 |
| CN104843713A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-08-19 | 贵州省产品质量监督检验院 | 一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置 |
| CN104843713B (zh) * | 2015-06-04 | 2016-10-12 | 贵州省产品质量监督检验院 | 一种高温分解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法及其装置 |
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