CN202322396U - 一种有效的四氟化硅制备系统 - Google Patents

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陈德伟
陈惠祥
耿金春
孔祥云
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Abstract

本实用新型公开一种有效的四氟化硅制备系统。它包括混酸槽、打浆槽、四氟化硅反应器、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器;混酸槽和打浆槽分别与四氟化硅反应器相连;反应器顶部与四氟化硅净化塔相连;反应器底部与沉降分离槽相连;分离槽底部与打浆槽相连;分离槽中部与稀硫酸浓缩器相连;浓缩器分别与混酸槽和打浆槽相连。本实用新型节省四氟化硅生产过程中的能源浪费,做到硫酸的循环利用;适合大规模生产,纯度高,质量稳定。

Description

一种有效的四氟化硅制备系统
技术领域
本实用新型涉及一种有效的四氟化硅制备系统。
背景技术
四氟化硅,分子式为SiF4,无色、有毒、有刺激性臭味的气体。密度4.69g/L,熔点-90.2℃(1.73×105Pa)。四氟化硅在潮湿的空气中因水解而产生烟雾,生成硅酸和氢氟酸。在冷冻下加压可凝成液体。能溶于硝酸和乙醇,能跟氢氟酸作用生成氟硅酸H2SiF6。四氟化硅也易被碱液分解。
四氟化硅在电子和半导体行业中主要用于氮化硅蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等,还可用于制备电子级硅烷或硅。
在现有的技术中,已经公开了多种制备四氟化硅的系统,其中主要有萤石硫酸法制备系统,六氟硅酸盐硫酸法制备系统和六氟硅酸盐热解法制备系统等。
萤石-硫酸法制备系统:利用萤石、硫酸和石英砂等原料在转化炉中高温反应制备四氟化硅。该系统法中转化炉造价高,生产出的四氟化硅气体含有大量HF,纯度不高,不利于大规范生产。
六氟硅酸盐-硫酸法制备系统:先在反应器中用磷矿石、水、硫酸、石英砂等原料制备氟硅酸,分离出的氟硅酸在中和槽内用氢氧化钙中和为氟硅酸钙,然后经过滤,干燥等系统获得的氟硅酸钙在反应器中与硫酸反应生成四氟化硅。该系统生产设备负责,副产品较多,而且环保治理成本高。
六氟硅酸盐热解法制备系统:采用金属福硅酸盐在热解炉中高温热解生产四氟化硅。此系统热解温度高,能源消耗大;转化率不高;设备易腐蚀。
发明内容
本实用新型解决的目的是克服现有技术的不足,提供一种有效的四氟化硅制备系统。
有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽、打浆槽、四氟化硅反应器、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器;混酸槽和打浆槽分别与四氟化硅反应器相连;反应器顶部与四氟化硅净化塔相连;反应器底部与沉降分离槽相连;分离槽底部与打浆槽相连;分离槽中部与稀硫酸浓缩器相连;浓缩器分别与混酸槽和打浆槽相连。
所述的混酸槽、打浆槽、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%,硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目;硫酸质量浓度为75-90%。
本实用新型采用浓硫酸循环使用,提高了原料利用效率,设备简单,原料成本低,有利于大规模生成,反应简单,副产物少,有利于后期的环保治理。
附图说明                      
图1为一种有效的四氟化硅制备系统结构示意图。
具体实施方法
如图1所示,有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅反应器3、四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6;混酸槽1和打浆槽2分别与四氟化硅反应器3相连;反应器3顶部与四氟化硅净化塔4相连;反应器3底部与沉降分离槽5相连;分离槽5底部与打浆槽2相连;分离槽5中部与稀硫酸浓缩器6相连;浓缩器6分别与混酸槽1和打浆槽2相连。
所述的混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔4内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽1中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%,硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽2中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目;硫酸质量浓度为75-90%。
在混酸槽1中配制氢氟酸的质量浓度为10-25%,硫酸的质量浓度为75-85%的混酸A,在打浆槽2中使用130-250目的二氧化硅粉末配制二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7的浆料B,先后将混酸A和浆料B加入到反应器3中,搅拌反应,得到四氟化硅气体,未反应完的残渣在沉降槽5中沉降后,将上层的硫酸清液抽至浓缩器6中进行蒸发浓缩。沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽至打浆槽2,循环使用。反应生成的四氟化硅气体通过导流管进入净化塔4,获得高纯的四氟化硅气体。
所述的系统不仅克服了成本高的问题,而且做到了反应渣液和浆料的重复利用,对环境基本没有影响,能源大大降低。

Claims (3)

1.一种有效的四氟化硅制备系统,其特征在于包括混酸槽(1)、打浆槽(2)、四氟化硅反应器(3)、四氟化硅净化塔(4)、沉降分离槽(5)、稀硫酸浓缩器(6);混酸槽(1)和打浆槽(2)分别与四氟化硅反应器(3)相连;反应器(3)顶部与四氟化硅净化塔(4)相连;反应器(3)底部与沉降分离槽(5)相连;分离槽(5)底部与打浆槽(2)相连;分离槽(5)中部与稀硫酸浓缩器(6)相连;浓缩器(6)分别与混酸槽(1)和打浆槽(2)相连。
2.根据权利要求1所述的一种有效的四氟化硅制备系统,其特征在于所述的混酸槽(1)、打浆槽(2)、四氟化硅净化塔(4)、沉降分离槽(5)、稀硫酸浓缩器(6)均内衬氟塑料。
3.根据权利要求1所述的一种有效的四氟化硅制备系统,其特征在于所述的四氟化硅净化塔(4)内装2层氟塑料材质的填料。 
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108658081A (zh) * 2018-08-02 2018-10-16 浙江中宁硅业有限公司 利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法及其生产设备

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108658081A (zh) * 2018-08-02 2018-10-16 浙江中宁硅业有限公司 利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法及其生产设备
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