CN106829983B - 一种硅酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）将含氟硅渣用水进行清洗，至pH值4.5以上，对清洗后的硅渣进行烘干处理，使得硅渣中的水分含量在2%以下；（2）将碳酸钠和含氟硅渣以一定的物料比进行混合，混合均匀后放入高温炉中，开启带有水吸收的负压系统，使反应体系形成‑0.01MPa的微负压，用水吸收含氟硅渣升温过程中逸出的含氟气体；高温炉升温至900℃，含氟硅渣中的氟逸出完毕；高温炉加热到1100℃‑1250℃，确保碳酸钠和硅渣的反应温度在1050℃‑1200℃之间；反应30min‑60min；待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，研磨得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠的模数在2‑3之间。本发明的方法克服了含氟硅渣无法回收利用的缺点，制备能够满足磷矿选矿要求的、模数在2‑3之间硅酸钠。

Description

一种硅酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体来说涉及一种硅酸钠的制备方法。
背景技术
硅酸钠俗称泡花碱，是一种重要的化工原料，用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门。硅酸钠可以用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、五水偏硅酸钠、硅溶胶、层硅等各种硅酸盐类产品，是硅化合物的基本原料。在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗涤剂中不可缺少的原料，也是水质软化剂、助沉剂；在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱；在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等；在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥、耐火材料等；在农业方面可制造硅素肥料；另外也可用作石油催化裂化的硅铝催化剂、肥皂的填料、瓦楞纸的胶粘剂、纺织品的漂、染和浆料、矿山选矿、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制胶粘剂等。
磷矿石的主要成分是氟磷灰石，在生产湿法磷酸和普钙过程中，氟以气体（SiF4和HF）形式逸出，用水吸收后，就能得到氟硅酸，氟硅酸可以用来生产氟硅酸钠、氟化钠、氟化铝、氟化氢铵、冰晶石等产品。但以上工艺技术存在氟资源回收利用率低，产品附加值低、不能作为上游产品广泛应用、适用性不强等问题。基于以上原因，工程技术人员开始研发利用氟硅酸生产氟化工源头原料-无水氟化氢的技术。
国外磷肥副产氟硅酸制备氟化氢技术研究始于20世纪30年代，在60-80年代，美国、前苏联以及西欧呈现了大量磷肥副产氟硅酸制备氟化氢技术研究成果和专利。国内磷肥副产氟硅酸制备氟化氢技术研究的起因，与国外近乎相同，也是随着国内湿法磷酸大型单系列生产装置的出现，回收了大量的氟硅酸，客观促进了氟硅酸制备氟化氢技术的研究。目前，国内已经成功研发了氟硅酸生产无水氟化氢成套技术与装备。氟硅酸法生产无水氟化氢会副产大量的含氟硅渣，硅渣中含有8%左右的氟，50%左右的水分，因无法继续开发利用，只得堆放，不能高效回收利用硅资源，造成环境的污染和公害。
发明内容
本发明的目的在于克服含氟硅渣无法回收利用的缺点，提供一种高效利用氟硅酸法生产无水氟化氢后副产的含氟硅渣制备硅酸钠的方法。
本发明的技术方案：一种硅酸钠的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将无水氟化氢装置副产的含氟硅渣用水进行清洗，清洗至pH值在4.5以上，对清洗后的硅渣进行烘干处理，使得硅渣中的水分含量在2%以下。
（2）将碳酸钠和含氟硅渣以一定的物料比进行混合，混合均匀后放入高温炉中，开启带有水吸收的负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水吸收含氟硅渣升温过程中逸出的含氟气体；高温炉升温至900℃，含氟硅渣中的氟逸出完毕；高温炉加热到1100℃-1250℃，确保碳酸钠和硅渣的反应温度在1050℃-1200℃之间；碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中反应30min-60min；反应结束，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠的模数在2-3之间。
上述步骤（1）中，应确保清洗后硅渣的pH在4.5以上，这样可以减少碳酸钠的消耗量；在步骤（1）中，确保硅渣中的水分含量在2%以下，避免高温炉在含氟、含水气氛条件下的腐蚀。
上述步骤（2）中，为制备出模数在2-3之间的硅酸钠，硅渣中二氧化硅的摩尔含量和碳酸钠的摩尔含量应控制在2-3之间。
上述步骤（2）中，为确保碳酸钠和硅渣的充分反应，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中反应30min-60min；高温炉的温度应控制在1100℃-1250℃，从而确保碳酸钠和硅渣的反应温度在1050℃-1200℃之间。
磷矿选矿过程中，需要添加硅酸钠作为抑制剂，选矿效果较好的硅酸钠的模数在2-3之间，本发明的方法克服了含氟硅渣无法回收利用的缺点，制备能够满足磷矿选矿要求的、模数在2-3之间硅酸钠，虽然在这个过程中会副产一定量的氟化钠，研究结果表明，选矿过程中，氟化钠对选矿效果没有负面影响。
具体实施方式
实施例1
称取289.6g含氟硅渣，每次用100g去离子水进行清洗、过滤，清洗、过滤4次后，含氟硅渣pH值洗至4.8，对硅渣进行烘干处理8.5小时，得到126.5g干燥硅渣，其中水分含量1.81%。将干燥处理得到的126.5g硅渣和106g碳酸钠充分混合，混合均匀后放入高温炉中，开启负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水对高温炉中逸出的含氟气体进行吸收；高温炉温度升至850℃后，关闭负压系统；高温炉加热到1100℃-1150℃，停留30min，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中实际反应温度为1070℃，反应30min；反应结束后，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠产品的模数为2.05。
实施例2
称取320.5g含氟硅渣，每次用100g去离子水进行清洗、过滤，清洗、过滤5次后，含氟硅渣pH值洗至5.2，对硅渣进行烘干处理9小时，得到141g干燥硅渣，其中水分含量1.78%。将干燥处理得到的141g硅渣和106g碳酸钠充分混合，混合均匀后放入高温炉中，开启负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水对高温炉中逸出的含氟气体进行吸收；高温炉温度升至870℃后，关闭负压系统；高温炉加热到1150℃-1180℃，停留30min，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中实际反应温度为1105℃，反应30min；反应结束后，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠产品的模数为2.35。
实施例3
称取362.8g含氟硅渣，每次用100g去离子水进行清洗、过滤，清洗、过滤6次后，含氟硅渣pH值洗至5.4，对硅渣进行烘干处理10小时，得到156g干燥硅渣，其中水分含量1.75%。将干燥处理得到的156g硅渣和106g碳酸钠充分混合，混合均匀后放入高温炉中，开启负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水对高温炉中逸出的含氟气体进行吸收；高温炉温度升至880℃后，关闭负压系统；高温炉加热到1180℃-1200℃，停留30min，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中实际反应温度为1136℃，反应30min；反应结束后，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠产品的模数为2.61。
实施例4
称取383.8g含氟硅渣，每次用100g去离子水进行清洗、过滤，清洗、过滤6次后，含氟硅渣pH值洗至5.3，对硅渣进行烘干处理8小时，得到165g干燥硅渣，其中水分含量1.89%。将干燥处理得到的165g硅渣和106g碳酸钠充分混合，混合均匀后放入高温炉中，开启负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水对高温炉中逸出的含氟气体进行吸收；高温炉温度升至885℃后，关闭负压系统；高温炉加热到1200℃-1220℃，停留30min，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中实际反应温度为1160℃，反应30min；反应结束后，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠产品的模数为2.75。
实施例5
称取408.9g含氟硅渣，每次用100g去离子水进行清洗、过滤，清洗、过滤7次后，含氟硅渣pH值洗至5.5，对硅渣进行烘干处理10小时，得到175.8g干燥硅渣，其中水分含量1.71%。将干燥处理得到的175.8g硅渣和106g碳酸钠充分混合，混合均匀后放入高温炉中，开启负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水对高温炉中逸出的含氟气体进行吸收；高温炉温度升至900℃后，关闭负压系统；高温炉加热到1230℃-1250℃，停留30min，碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中实际反应温度为1190℃，反应30min；反应结束后，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠产品的模数为2.93。

Claims (1)

1.一种硅酸钠的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
（1）将无水氟化氢装置副产的含氟硅渣用水进行清洗，清洗至pH值在4.5以上，对清洗后的硅渣进行烘干处理，使得硅渣中的水分含量在2%以下；
（2）将碳酸钠和含氟硅渣以一定的物料比进行混合，混合均匀后放入高温炉中，开启带有水吸收的负压系统，使反应体系形成-0.01MPa的微负压，用水吸收含氟硅渣升温过程中逸出的含氟气体；高温炉升温至900℃，含氟硅渣中的氟逸出完毕；高温炉加热到1100℃-1250℃，确保碳酸钠和硅渣的反应温度在1050℃-1200℃之间；碳酸钠和含氟硅渣在高温炉中反应30min-60min；反应结束，待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，进行研磨，得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠的模数在2-3之间；
在步骤（2）中，硅渣中二氧化硅的摩尔含量和碳酸钠的摩尔含量应控制在2-3之间。
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