CN101148455A - 羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，是将羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解，其水解物在碱催化剂催化及真空条件下，采用连续裂解使线体断链成低聚环状硅氧烷即混合环体，蒸出的汽相自裂解釜进入裂解塔中，与冷凝器的回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，裂解塔塔顶得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，混合环体经采用双塔连续真空精馏，实现侧线、塔顶、塔釜连续出料，得到所需的环硅氧烷。本发明在无需溶剂的条件下进行裂解，既解决了溶剂处理问题，又提高了环体收率及产品质量，并解决了由于间歇进料给操作带来的不便。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法。
背景技术
国内有人采用二甲基二氯硅烷水解物羟基封端的聚二甲基硅氧烷蒸发、裂解、蒸干及环体洗涤工艺，来制备环硅氧烷，但该工艺存在环体收率低、质量差、生产排渣周期短、碱耗量大、装置放大困难等问题。国外自八十年代初就有溶剂法裂解二甲基二氯硅烷水解物制备环硅氧烷的报道，吉化研究院也于1998年在中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司主办的《化工科技》，2001 Vol.9No.2P.63-65又发表了《溶剂法连续裂解二甲基二氯硅烷水解物工艺开发》，是关于溶剂法裂解二甲基二氯硅烷水解物制备环硅氧烷的方法，并建立了2000吨/年裂解装置，开车成功。该工艺虽然从根本上解决了以上工艺的不足，但也存在溶剂处理困难，污染环境等问题，并给后部产品加工带来不利因素如溶剂与产品分离的问题：普通萃取或精馏工艺是无法除去产品中的微量溶剂油的，给高温胶加工带来问题，尤其是在高温胶应用领域，易使产品泛黄。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的溶剂处理困难，污染环境等，提供一种采用无溶剂的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷方法，既解决了溶剂处理问题，又提高了环体收率及产品质量。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷方法是将羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解，其水解物在碱催化剂催化及真空条件下，采用连续裂解使线体断链成低聚环状硅氧烷即混合环体，其反应式如下：
HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)2OH→[(CH3)2SiO]n
即羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物从裂解釜1a连续进料，在碱催化剂的作用下，经裂解反应，开环重排，得到以八甲基环四硅氧烷D4为主的环状二甲基硅氧烷，蒸出的汽相自裂解釜1a进入裂解塔1t中，与冷凝器1h的回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，裂解塔1t塔顶得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，混合环体经精馏后得到所需的环硅氧烷。
裂解釜1a底部的裂解残液H1进入逼干釜1b(逼干釜为一通用夹套容器类设备)，逼干釜1b采用半连续操作，控制逼干釜釜温130～170℃，压力0.002-0.01MPa-A(MPa-A表示绝对压力的单位)，逼干釜气相V1’进入裂解塔1t，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽，前期从逼干釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，逼干残渣分批间歇一次排出釜外。
碱催化剂可为30～70％wt的氢氧化钾KOH水溶液，重量配比R＝KOH水溶液∶羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1＝1∶(80～120)。
裂解釜1a裂解压力为0.002-0.01MPa-A，裂解温度为120-170℃。
裂解塔1t可为板式塔，操作压力为0.002-0.005MPa-A，塔顶温度为90-110℃，回流比(wt)为0.1-1.0。
连续裂解后的混合环体产物可先到水煮釜进行水煮脱酸并沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，进入脱高塔进行分离，塔顶得到成品D4，侧线得到DMC，塔釜得到高环。
连续裂解后的混合环体精馏采用双塔：脱低塔和脱高塔连续真空精馏，在脱高塔实现侧线、塔顶、塔釜连续出料。
脱低塔压力为0.02-0.04MPa-A，塔顶温度为90-120℃，回流比(wt)为5-9。
脱高塔压力为0.005-0.015MPa-A，塔顶温度为100-125℃，回流比(wt)为1-2，侧线出料温度105-125℃。
本发明具有以下特征：
在无需溶剂的条件下进行裂解，采用连续裂解方式。在氢氧化钾水溶液作催化剂的条件下，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷在裂解器中连续裂解得到硅氧烷混合环体。混合环体精馏采用双塔连续真空精馏，实现侧线、塔顶、塔釜连续出料，解决了由于间歇进料给操作带来的不便。既解决了溶剂处理问题，又提高了环体收率及产品质量。
本发明方法使环体收率达到96.5％以上；质量提高体现在主要产品DMC和D4外观、气味和产品气相色谱分析杂峰等指标，较之旧有工艺有较大改善；同时在高温胶应用领域，产品不泛黄。
附图说明
图1为本发明羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的流程简图
具体实施方式
参阅图1，羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1及碱催化剂30～70％wt的氢氧化钾KOH水溶液，按配比R＝KOH水溶液∶羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1(wt)＝1∶(80～120)，向裂解釜1a连续进料，控制裂解釜反应温度125～170℃，反应压力0.002-0.01MPa-A，裂解得到的混合物汽相V1自裂解釜1a中进入压力为0.002-0.005MPa-A、塔顶温度为90-110℃的裂解塔(1t)，裂解塔1t可为板式塔，在塔板上与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜1a重新裂解，塔顶得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体G1经冷凝器1h冷凝后，一部份按回流R1进塔，回流比(wt)为0.1-1.0，另一部份出料D1进水煮釜1d，同时软水按一定配比r＝H2O∶D1(wt)＝(0.8～1.2)也进入水煮釜1d水煮脱酸，水煮脱酸后混合物M1一起进分水器1d，并进行沉降分离，分离后的油相F2进入脱低塔2t进行蒸馏，分离低环产品，控制脱低塔顶压力为0.02～0.04MPa-A，塔顶温度90～120℃，塔顶气相G2经冷凝器2h冷凝后，一部份按回流比R2(wt)为5-9进塔，另一部份出料得到以六甲基环三硅氧烷D3为主的低环产品；塔底出料F3至脱高塔3t进行分离，分离高环产品，控制脱高塔顶压力为0.005～0.015MPa-A，塔顶温度100-125℃，塔顶气相G3，经冷凝器3h冷凝后，一部份回流R3按回流比(wt)为1-2进塔，另一部份出料得到八甲基环四硅氧烷(D4)产品，侧线出料温度105-125℃，得到DMC产品，塔釜得到高环产品。冷凝器1h、2h、3h顶部分别接真空装置zk1、zk2、zk3。
裂解釜1a底部的裂解残液H1进入逼干釜1b，后者采用半连续操作。控制逼干釜釜温130～170℃，压力0.002-0.01MPa-A，逼干气相V1’进入裂解塔1t。前期从釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，逼干残渣分批间歇一次排出釜外。
以下是本发明的非限定实施例
实施例：
羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1＝2644kg/h，组成(wt)：MM：0.06％、D3：0.5％、D4：50％、D5：10％、D6：2.14％、线体：37.3％及碱催化剂(50％的KOH水溶液)，按配比R＝50％的KOH水溶液∶羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1(wt)＝1∶100，向裂解釜1a连续进料，控制裂解釜反应温度135℃，反应压力0.005MPa-A，裂解得到的混合物汽相V1自裂解釜1a中进入压力为0.002MPa-A、塔顶温度为95℃的裂解塔1t，裂解塔1t为板式塔，在塔板上与回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜1a重新裂解，塔顶得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体G1经冷凝器1h冷凝后，一部份回流R1进塔，按回流比(wt)为0.25，另一部份出料D1进水煮釜1d，同时软水按一定配比r＝H2O∶D1(wt)＝1∶1进入水煮釜1d水煮脱酸，水煮温度90℃，水煮脱酸后混合物M1一起进分水器1d，并进行沉降分离，分离后的油相F2进入脱低塔2t进行蒸馏，分离低环产品，控制脱低塔顶压力为0.03MPa-A，塔顶温度96℃，塔顶气相G2经冷凝器2h冷凝后，一部份回流R2，回流比(wt)为7进塔，另一部份出料得到以六甲基环三硅氧烷D3为主的低环产品；塔底出料F3至脱高塔3t进行分离，分离高环产品，控制脱高塔顶压力为0.01MPa-A，塔顶温度为110℃，塔顶气相G3，经冷凝器3h冷凝后，一部份回流R3按回流比(wt)为1.5进塔，另一部份出料得到八甲基环四硅氧烷D4产品，侧线出料温度112℃，得到DMC产品，塔釜得到高环产品。冷凝器1h、2h、3h顶部分别接真空装置zk1、zk2、zk3。
裂解釜1a底部的裂解残液H1进入逼干釜1b，后者采用半连续操作。控制逼干釜釜温140℃，压力0.002MPa-A，逼干气相V1’进入裂解塔1t。前期从釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，逼干残渣分批间歇一次排出釜外。
以上得到产品(包括中间产品)及组成(wt)如下：
F2-2562kg/h，组成(wt)：MM 0.32％、D3 7.70％、D4 76.07％、D5 13.75％、D6 1.86％、D7 0.30％。
F3-2356kg/h，组成(wt)：D3 0.1％、D4 82.63％、D5 14.95％、D6 2.02％、D7 0.32％。
D3产品-206kg/h，组成(wt)：MM 2.9％、D3 96.1％、D4 1.0％。
D4产品-1000kg/h，组成(wt)：D3 0.2％、D4 99.7％、D5 0.1％。
DMC产品-1049kg/h，组成(wt)：D3 0.03％、D4 92.18％、D5 9.53％、D60.25％、D7 0.01％。
高环产品-307kg/h，组成(wt)：D4 1.02％、D5 82.08％、D6 14.55％、D72.35％。
略语表：
| 略语 | 含义 | 略语 | 含义 |
| 水解物 | 二甲基二氯硅烷水解反应产物 | D5 | 十甲基环五硅氧烷 |
| 低环/轻馏分 | 主要为MM，D3等混合物 | D6 | 十二甲基环六硅氧烷 |
| 高环/重馏分 | 主要为D5，D6，D7等混合物 | D7 | 十四甲基环七硅氧烷 |
| DMC | 二甲基硅氧烷混合环体，含D3，D4.D5，D6，D7等 | 线体 | 羟基封端聚二甲基硅氧烷 |
| MPa-A | 工程上表示绝对压力的单位 | ||
| MM | 六甲基二硅醚 | ZK1 | 表示真空 |
| D3 | 六甲基环三硅氧烷 | Zk2 | 表示真空 |
| D4 | 八甲基环四硅氧烷 | Zk3 | 表示真空 |
Claims (10)
1.一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，是将羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解，其水解物在碱催化剂催化及真空条件下，采用连续裂解使线体断链成低聚环状硅氧烷即混合环体，即羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物从裂解釜(1a)连续进料，在碱催化剂的作用下，经裂解反应，开环重排，得到以八甲基环四硅氧烷D4为主的环状二甲基硅氧烷，蒸出的汽相自裂解釜(1a)进入裂解塔(1t)中，与冷凝器(1h)的回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，裂解塔(1t)塔顶得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，混合环体经精馏后得到所需的环硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解釜(1a)底部的裂解残液(H1)进入逼干釜(1b)，逼干釜(1b)采用半连续操作，控制逼干釜釜温130～170℃，压力0.002-0.01MPa-A，逼干釜气相(V1’)进入裂解塔(1t)，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽，前期从逼干釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，逼干残渣分批间歇一次排出釜外。
3.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于碱催化剂为30～70％wt的KOH水溶液，重量配比R＝KOH水溶液∶羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1＝1∶(80～120)。
4.根据权利要求3所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解釜(1a)裂解压力为0.002-0.01MPa-A，裂解温度为120-170℃。
5.根据权利要求4所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解塔(1t)为板式塔，操作压力为0.002-0.005MPa-A，塔顶温度为90-110℃，回流比(wt)为0.1-1.0。
6.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体精馏采用双塔：脱低塔和脱高塔连续真空精馏，在脱高塔实现侧线、塔顶、塔釜连续出料。
7.根据权利要求6所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体产物先到水煮釜进行水煮脱酸并沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，进入脱高塔进行分离，塔顶得到成品D4，侧线得到DMC，塔釜得到高环。
8.根据权利要求7所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体产物出料(D1)进水煮釜(1d)，软水按配比r＝H2O∶D1(wt)＝0.8～1.2进入水煮釜(1d)水煮脱酸，水煮脱酸后混合物(M1)一起进分水器(1d)，进行沉降分离。
9.根据权利要求7所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于脱低塔压力为0.02-0.04MPa-A，塔顶温度为90-120℃，回流比(wt)为5-9。
10.根据权利要求9所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于脱高塔压力为0.005-0.015MPa-A，塔顶温度为100-125℃，回流比(wt)为1-2，侧线出料温度105-125℃。
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