CN112625059A - 一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法，所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元，所述预混合单元设有喷射混合器，用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀；所述喷射混合器连接裂解反应单元的裂解釜，并将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；所述裂解釜的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器和升汽管，裂解釜将所述水解产物中的线体转化为环体，升汽管连接所述液汽交换单元的裂解塔，用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔并进行热质交换；所述裂解釜的出料管连接再蒸单元的再蒸釜，用于将裂解釜内的釜底液输入再蒸釜，再蒸釜连接分离器，用于将所述釜底液中的硅酸钾盐去除。
Description
技术领域
本发明属于硅氧烷生产技术领域，具体涉及一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法。
背景技术
目前，国内光纤棒的生产工艺是通过烧制SiCl4形成SiO2微粉，附着在芯棒上，逐步成型为石英玻璃预制棒。然而，SiCl4的产量小、成本高，同时SiCl4在参与预制棒烧制过程中，不但会有少量粉尘和反应不完全的产物溢出，而且会产生大量的Cl2和HCl气体，这些有毒高腐蚀性物质，对环境造成了严重污染。
研究表明，八甲基环四硅氧烷(D4)也可作为预制棒外沉积材料，不但沉积率较高，而且以二甲基二氯硅烷单体为原料制备八甲基环四硅氧烷的生产制造技术较为成熟，具有成本优势，且无卤素元素，烧制过程中不会产生有毒高腐蚀性产物。
二甲基二氯硅烷单体水解后的产物，含有70％-80％的线体，目前的线体转化工艺是在一定温度的反应器内线体与催化剂KOH混合，反应后得到环体混合物汽化并进入到裂解塔分离。传统的反应器中容易产生局部浓度差，反应不均衡，而且催化剂KOH溶液中含有的水会在反应器内产生泡沫，汽液夹带现象较为严重，并且使蒸发的环体混合物中含有K+杂质，K+对于石英玻璃的成型有不利影响。另外，反应过程中，反应器内液相的硅酸钾盐含量将明显上升，反应物变黏稠，加热效率降低，使得生产周期缩短。为了保证所需的蒸发量，一般会增大蒸汽压力，黏稠液体在加热壁上会发生较多的副反应，产生杂质(短线体和水)，杂质也会污染环体混合物蒸发汽，使得含有杂质的八甲基环四硅氧烷在预制棒烧制过程中极易堵塞管线。而且传统的分离工艺中，由于裂解带来的K+，在高温的反应器内发生聚合，并析出Fe-，又引入了新的杂质，使下游产品受到影响。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法，所述生产系统及方法针对二甲基二氯硅烷的水解产物在线体转化工艺，通过改进预混合单元和裂解釜的结构，促进原料混合均匀以及裂解汽纯净，添加再蒸单元分离出硅酸钾盐，降低系统中K+和Fe-的含量，使得所述生产系统能稳定长时间运行。
第一方面，本发明提供一种八甲基环四硅氧烷的生产系统，所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元，所述预混合单元设有喷射混合器，用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀；
所述喷射混合器连接裂解反应单元的裂解釜，并将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；所述裂解釜的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器和升汽管，裂解釜用于将所述水解产物中的线体转化为环体，升汽管连接所述液汽交换单元的裂解塔，用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔并进行热质交换；
所述裂解釜的出料管连接再蒸单元的再蒸釜，用于将裂解釜内的釜底液输入再蒸釜，再蒸釜连接分离器，用于将所述釜底液中的硅酸钾盐去除。
可选的，所述预混合单元包括原料罐、催化剂罐和喷射混合器，原料罐和催化剂罐通过管线分别连接喷射混合器的第一进口和第二进口，喷射混合器的出口连接裂解反应单元的裂解釜。所述原料罐用于储存二甲基二氯硅烷的水解产物，催化剂罐用于储存催化剂氢氧化钾溶液，所述水解产物与氢氧化钾溶液输入喷射混合器，并在其中混合均匀，为裂解釜内的反应做准备。
可选的，所述喷射混合器为圆柱体，并包括第一进口、第二进口、中心部和出口，第一进口和出口分别设在中心部的两端，第二进口设在靠近第一进口一端的中心部的侧面；所述第一进口为同心圆结构，即第一进口的内部圆筒伸入中心部的内部；所述中心部的内径从两端到中间逐渐缩小。
可选的，所述喷射混合器的长度与最大内径之比为(15-20):1，所述第一进口的内部圆筒的内径、出口的内径与第二进口的内径比例为(1.5-2):(2.5-3.5):1，所述第二进口和第一进口的距离与第二进口和出口的距离之比为1:(2-3)。
可选的，所述第一进口的内部圆筒的前端至末端所在的中心部的内径不变，从所述内部圆筒的末端至出口的中心部的内径先逐渐减小，再逐渐增加，其中内径最小处为喉管，所述内部圆筒的末端至喉管的中心部的内壁的坡度为5-6％，喉管至出口的中心部的内壁的坡度为7-8％，喉管的内径与中心部的最大内径之比为1:(2-4)。
可选的，所述第二进口与中心部的连接处设有加强圈，加固第二进口与中心部的连接。
可选的，所述喷射混合器为合金材质，防止催化剂的腐蚀。
可选的，所述原料罐与喷射混合器之间设置预热器，对二甲基二氯硅烷的水解产物进行预热。
可选的，所述裂解反应单元包括裂解釜，裂解釜为卧式反应釜，并包括进料管、搅拌器、升汽管、出料管和加热保温装置，所述进料管的一端连接喷射混合器的出口，另一端位于裂解釜的底部，用于将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；所述搅拌器靠近卧式反应釜的一端，升汽管靠近卧式反应釜的另一端；所述出料管设在裂解釜的底部，用于将裂解釜内反应后的釜底液输入再蒸釜。
可选的，所述进料管伸入裂解釜的部分位于裂解釜的水平方向的中部。
可选的，所述进料管的底端与裂解釜底部内壁的距离占裂解釜高度的7-10％。
可选的，所述搅拌器安装在裂解釜的前部，升汽管安装在裂解釜的后部，优选的，搅拌器与裂解釜前端的距离占裂解釜长度的25-30％，升汽管与裂解釜后端的距离占裂解釜长度的25-30％。
可选的，所述升汽管以偏向搅拌器50°-70°与裂解釜连接，升汽管的顶端连接所述液汽交换单元的裂解塔，升汽管的底端具有斜口，斜口朝向裂解釜的后部，升汽管的底端插入裂解釜的深度为100-200mm。
所述加热保温装置包括设在裂解釜内部的加热器和设在裂解釜外部的保温套。加热器和保温套采用市场上的常规装置即可，本发明不作具体限定。优选的，所述加热器为蒸汽盘管，蒸汽盘管与裂解釜底部的距离占裂解釜高度的10-45％，使得裂解釜内液位完全淹没蒸汽盘管，且有足够的加热面积。
可选的，所述再蒸单元包括再蒸釜、分离器和n型连接管，所述裂解釜的出料管通过n型连接管连接再蒸釜，所述n型连接管的顶部高度与裂解釜内液位高度的50-60％处齐平；所述再蒸釜设有加热装置和搅拌装置；再蒸釜的顶部设有出料口，底部设有排放口，排放口通过管道连接分离器，所述分离器用于分离水相和油相，水相为含有硅酸钾盐的溶液，分离器通过回收管道连接所述预混合单元的原料罐，用于将油相回收；所述出料口通过管道连接升汽管或裂解塔，用于将再蒸釜含有环体混合物的产汽输入裂解塔。
可选的，所述n型连接管的一端连接裂解釜的出料管，另一端连接再蒸釜的顶部进料口，用于将裂解釜内反应后的釜底液输入再蒸釜。
可选的，所述再蒸釜的顶部设有溶剂入口，用于输入溶剂以洗涤釜底液，溶解硅酸钾盐并形成水相，溶剂优选为软水。
可选的，所述出料管或n型连接管的前段设有分散剂入口，用于加入分散剂，促进釜底液的分层，分散剂为长链高碳脂肪醇类。
可选的，所述回收管道也可以连接裂解釜，将原料直接输入裂解釜进行反应。
可选的，所述再蒸单元中包括两个再蒸釜，当第一再蒸釜需要清洗时，启用第二再蒸釜，n型连接管并联第一再蒸釜和第二再蒸釜的顶部进料口，第一再蒸釜和第二再蒸釜的排放口连接同一个分离器。
可选的，所述液汽交换单元包括裂解塔、冷凝器和回流装置，所述升汽管或再蒸釜出料口的管道连接裂解塔的底部进口，裂解塔的顶部出口连接冷凝器，冷凝器连接回流装置的进口，回流装置的第一出口连接裂解塔的上部进口，回流装置的第二出口连接环体精馏单元。
可选的，所述回流装置包括回流罐和回流泵，回流罐用于储存轻环体。
所述环体精馏单元从混合环体中得到纯净的八甲基环四硅氧烷，环体精馏单元采用本领域的精馏装置即可。
第二方面，本发明提供一种八甲基环四硅氧烷的生产方法，所述方法使用上述的生产系统实施完成，包括以下步骤：
(1)预混合，将二甲基二氯硅烷的水解产物和催化剂输入喷射混合器，混合均匀后，输出至所述裂解釜；
(2)裂解反应，所述水解产物和催化剂进入裂解釜的底部，在加热条件下进行线体环化反应，产生环体混合物，环体混合物在裂解釜中汽化后由升汽管输入所述裂解塔；
(3)再蒸过程，所述裂解釜的釜底液输入再蒸釜，经过溶剂洗涤，分离出硅酸钾盐，回收二甲基二氯硅烷的水解产物并将部分环体混合物汽化后输入裂解塔；
(4)液汽交换，进入裂解塔的环体混合物与回流液进行热质交换，重环体随着回流液留在裂解塔中进行开环反应，轻环体混合物冷凝后流入回流装置，进行收集；
(5)轻环体混合物经过精馏，得到八甲基环四硅氧烷产品。
可选的，步骤(1)具体为：二甲基二氯硅烷的水解产物(含有20-30％环体和70-80％线体)经过沉降除水后，进入所述预热器中预热，预热后所述水解产物与催化剂氢氧化钾溶液分别从所述第一进口和第二进口进入喷射混合器，混合均匀后，从出口输出至所述裂解釜的进料管。
可选的，所述预热器的预热温度为100-130℃，氢氧化钾溶液的浓度为30-40％，所述催化剂与水解产物的质量比为1:(7500-8000)。
可选的，步骤(2)中裂解釜内部的反应温度为137-145℃，真空度为-90～-100KPa。步骤(2)得到的环体混合物中各组分为D3(六甲基环三硅氧烷):8％，D4(八甲基环四硅氧烷):70％，D5(十甲基环五硅氧烷):20％，D6(十二甲基环六硅氧烷):2％。
可选的，步骤(3)中裂解釜的釜底液以100-130kg/h的流速输入再蒸釜，分散剂为长链高碳脂肪醇类，分散剂的投加量为再蒸釜溶剂的1/32-1/25，再蒸釜内的温度为135-142℃，所述溶剂为软水。
可选的，步骤(4)中的回流比为0.3-0.4，步骤(5)的精馏方法可以参考现有的环体混合物的精馏方法。
本发明所述的八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法，具有以下有益效果：
(1)使用所述喷射混合器，可以提高二甲基二氯硅烷的水解产物和催化剂的混合效率，提高催化剂在原料中的分散度；所述进料管为裂解釜插底进料的方式，进一步提高混合效果，使得反应更为均衡，减少产生的环体混合物中的K+杂质；
(2)所述裂解釜为卧式反应器，搅拌器与升汽管分开设置并具有一定角度的错流，降低气速，避免汽液夹带，进一步减少环体混合物中的K+杂质；
(3)所述再蒸单元处理裂解釜的釜底液，分离并去除硅酸钾盐，消除其对反应以及设备的不利影响，并且回收原料和部分轻环体混合物。
附图说明
图1为实施例1的八甲基环四硅氧烷的生产系统的结构图。
图2为喷射混合器的结构示意图。
图3为实施例2的再蒸单元的结构示意图。
附图中，1-原料罐，2-预热器，3-喷射混合器，301-第一进口，302-第二进口，303-中心部，304-出口，305-喉管，4-裂解釜，401-进料管，402-搅拌器，403-升汽管，404-蒸汽盘管，405-保温套，406-出料管，5-再蒸釜，501-第一再蒸釜，502-第二再蒸釜，6-n型连接管，7-分离器，8-裂解塔，9-冷凝器，10-回流装置，11-精馏塔。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种八甲基环四硅氧烷的生产系统，如图1所示，所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元，预混合单元设有喷射混合器3，用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀。喷射混合器3连接裂解反应单元的裂解釜4，并将水解产物和催化剂送入裂解釜4的底部；裂解釜4的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器402和升汽管403，裂解釜4用于将水解产物中的线体转化为环体，升汽管403连接液汽交换单元的裂解塔8，用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔8并进行热质交换。裂解釜4的出料管连接再蒸单元的再蒸釜5，用于将裂解釜4内的釜底液输入再蒸釜5，再蒸釜5连接分离器7，用于将釜底液中的硅酸钾盐去除。
预混合单元包括原料罐1、催化剂罐(未画出)和喷射混合器3，原料罐1和催化剂罐通过管线分别连接喷射混合器3的第一进口301和第二进口302，喷射混合器的出口304连接裂解反应单元的裂解釜4。
原料罐1用于储存二甲基二氯硅烷的水解产物，催化剂罐用于储存催化剂氢氧化钾溶液，所述水解产物与氢氧化钾溶液输入喷射混合器3，并在其中混合均匀，为裂解釜4内的反应做准备。
由于氢氧化钾的腐蚀性，其进入裂解釜4后腐蚀裂解釜内壁，并与水解产物中的SiH发生副反应发生，以及局部过热导致的脱甲基反应，因此，本发明使用喷射混合器3提高所述水解产物与氢氧化钾溶液的混合均匀度，有利于裂解釜4内反应的进行，并对喷射混合器3进行了改进。
如图2所示，喷射混合器3为圆柱体，并包括第一进口301、第二进口302、中心部303和出口304，第一进口301和出口304分别设在中心部303的两端，第二进口302设在靠近第一进口301一端的中心部303的侧面；第一进口301为同心圆结构，即第一进口301的内部圆筒伸入中心部303的内部；中心部303的内径从两端到中间逐渐缩小。
具体的，喷射混合器3的长度为1.5m，最大内径为8cm，喷射混合器3的长度与最大内径之比为18.75:1；第一进口301的内部圆筒的内径为5cm，出口304的内径为8cm，第二进口302的内径为2.5cm，三者的比例为2:3.2:1；第二进口302和第一进口301的距离为0.3m，第二进口302和第一进口301的距离与第二进口302和出口304的距离之比为1:2.3。
第一进口301的内部圆筒的前端至末端所在的中心部303的内径不变，从内部圆筒的末端至出口304的中心部303的内径先逐渐减小，再逐渐增加，其中内径最小处为喉管305，喉管305的内径为3cm，喉管305的内径与中心部303的最大内径之比为1:2.7；内部圆筒的末端至喉管305的中心部的内壁的坡度为5％，喉管305至出口304的中心部的内壁的坡度为7％。
第二进口302与中心部303的连接处设有加强圈，加固第二进口302与中心部303的连接。喷射混合器3为合金材质，防止催化剂的腐蚀。
本发明提供的所述喷射混合器3的内部采用缩径式设计，配合第一进口301的内部圆筒与中心部303内坡度的设置，通过缩径式设计对物料流速的调节，改善所述水解产物和催化剂在中心部303内的流动情况，促进物料混合均匀。另外，述第一进口301、第二进口302和出口304的内径设置，提供了更为合理的各物质的进料速度，为之后的物料混合提供了良好基础。
原料罐1与喷射混合器3之间设置预热器2，对二甲基二氯硅烷的水解产物进行预热，降低物料黏度，提高混合效率，同时作为裂解釜4原料的预热环节，提高裂解釜4内的反应效率。
裂解反应单元包括裂解釜4，裂解釜4为卧式反应釜，并包括进料管401、搅拌器402、升汽管403、出料管406和加热保温装置，进料管401的一端连接喷射混合器的出口304，另一端位于裂解釜4的底部，用于将所述水解产物和催化剂送入裂解釜4的底部；搅拌器402靠近卧式反应釜的一端，升汽管403靠近卧式反应釜的另一端；出料管406设在裂解釜4的底部，用于将裂解釜4内反应后的釜底液输入再蒸釜5。
进料管401伸入裂解釜4的部分位于裂解釜4的水平方向的中部，使得原料进入裂解釜4后，从裂解釜4底部的中心向四周扩散，有利于原料在裂解釜4内部分散均匀。进料管401的底端与裂解釜4底部内壁的距离占裂解釜高度的10％。
搅拌器402安装在裂解釜水平方向长度的30％处，升汽管403安装在裂解釜水平方向长度的70％处。
升汽管403以偏向搅拌器70°与裂解釜4连接，升汽管403的顶端连接液汽交换单元的裂解塔8，升汽管403的底端具有斜口，斜口朝向裂解釜4的后部，升汽管403的底端插入裂解釜4的深度为200mm。
本发明提供的所述裂解釜4创造性地将搅拌器403与升汽管403分开设置，降低气速，避免汽液夹带现象，同时升汽管403的倾斜以及斜口设计也能够最大程度地避免汽液夹带现象，避免K+、泡沫和线体通过升汽管403输入裂解塔8，以免对裂解塔8内的填料造成堵塞以及八甲基环四硅氧烷产品中的K+杂质对光纤棒的石英玻璃成型的不利影响；虽然搅拌器403不设置在裂解釜4的中央，对裂解釜4内部的物料搅拌会有一定影响，但是本发明通过喷射混合器3对原料的混合作用以及进料管401伸入裂解釜4底部并在底部进料的设计，极大地提升原料的混合效果，保证裂解釜4内反应充分高效进行，不影响搅拌器402的设置。因此，本发明将喷射混合器3、进料管401和搅拌器402、升汽管403的配合设置，同时很好的解决了汽液夹带和原料混合的问题。
加热保温装置包括设在裂解釜4内部的加热器和设在裂解釜4外部的保温套。作为一种具体的实施方式，加热器为蒸汽盘管404，蒸汽盘管404与裂解釜底部的距离占裂解釜高度的10％，升高裂解釜4温度，促使反应启动，保温套405为蒸汽夹套，维持裂解釜4的温度。
再蒸单元包括再蒸釜5、分离器7和n型连接管6，裂解釜4的出料管406通过n型连接管6连接再蒸釜5，n型连接管6的顶部高度与裂解釜4内液位高度的60％处齐平；再蒸釜5设有加热装置和搅拌装置；再蒸釜5的顶部设有出料口，底部设有排放口，排放口通过管道连接分离器7，分离器7用于分离水相和油相，水相为含有硅酸钾盐的溶液，分离器7通过回收管道连接预混合单元的原料罐1，用于将油相回收；出料口通过管道连接升汽管403，用于将再蒸釜5含有环体混合物的产汽输入裂解塔8。
n型连接管6的一端连接裂解釜的出料管406，另一端连接再蒸釜5的顶部进料口，用于将裂解釜4内反应后的釜底液输入再蒸釜5；釜底液中含有反应产生的硅酸钾盐、环体混合物和未反应完全的原料，为了回收环体混合物和原料，同时排除硅酸钾盐对环体和裂解塔的不利影响，本发明设置了再蒸单元。
本发明中裂解釜4至再蒸釜5的液体输送不使用泵，由于硅酸钾盐和原料混合后可能产生胶状物，容易造成管道和泵的堵塞，需要停机清理，本发明使用n型连接管6承担釜底液的输送任务，使得裂解釜4中的釜底液自动溢流至再蒸釜5，n型连接管6的顶部高度与裂解釜4的液位相关，例如n型连接管6的顶部高度与裂解釜4内60％的液位处齐平，即溢流情况由裂解釜4的液位控制，避免扰流，则输出的液体均为裂解釜4的釜底液，极大的避免环体混合物，提高釜底液中硅酸钾盐的含量。
再蒸釜5的顶部设有溶剂入口，用于输入溶剂以洗涤釜底液，溶解硅酸钾盐并形成水相，溶剂为软水。
n型连接管6的前段设有分散剂入口，用于加入分散剂，促进釜底液的分层，分散剂为长链高碳脂肪醇类。
裂解釜4的釜底液输入再蒸釜5内，并进行汽化分离，含有环体混合物的气体通过出料口进入升汽管403，再蒸釜5内的液体从排放口排出并输入分离器7，分离器7为油水分离器，市场上普通的油水分离器即可，本发明不做具体限制。再蒸釜5排放的液体在油水分离器中分层，上层的油相主要含有原料(水解产物)，并通过回收管道返回原料罐1，再次利用；下层的水相主要含有硅酸钾盐和用于洗涤的溶剂，作为废水排出油水分离器，进入废水处理环节。随着硅酸钾盐的分离排出，所述生产系统中的堵塞情况将极大改善，生产周期极大地延长。
液汽交换单元包括裂解塔8、冷凝器9和回流装置10，再蒸釜5出料口的管道接入升汽管403，升汽管403连接裂解塔8的底部进口，裂解塔8的顶部出口连接冷凝器9，冷凝器9连接回流装置10的进口，回流装置10的第一出口连接裂解塔8的上部进口，回流装置10的第二出口连接环体精馏单元的精馏塔11。回流装置10包括回流罐和回流泵，回流罐用于储存轻环体。
再蒸釜5出料口的管道接入升汽管403，升汽管403连接裂解塔8的底部进口，裂解釜4反应后的环体混合物和再蒸5釜回收的环体的蒸发汽进入裂解塔8，与回流装置10输入的回流液进行热质交换，重环体随着回流液留在裂解塔8中进行开环反应，轻环体(主要组分为八甲基环四硅氧烷)则进入冷凝器9冷凝后，流入回流罐，轻环体再经过除水，得到低含水量的混合环体，混合环体进入精馏塔，同时在回流泵的作用下，部分液体回流至裂解塔8。
环体精馏单元包括精馏塔11，从混合环体中得到纯净的八甲基环四硅氧烷，精馏塔11采用现有技术即可。
本实施例还提供一种八甲基环四硅氧烷的生产方法，使用本实施例所述的生产系统实施完成，包括以下步骤：
(1)预混合，二甲基二氯硅烷的水解产物(含有20-30％环体和70-80％线体)经过沉降除水后，进入预热器2中预热，预热后所述水解产物与催化剂氢氧化钾溶液分别从第一进口301和第二进口302进入喷射混合器3，混合均匀后，从出口304输出至裂解釜4的进料管401；预热器2的预热温度为100℃，氢氧化钾溶液的浓度为30％，催化剂与水解产物的质量比为1:8000；
(2)裂解反应，所述水解产物和氢氧化钾溶液进入裂解釜4的底部，反应温度137℃，真空度-90KPa，进行线体环化反应，产生环体混合物，环体混合物在裂解釜4中汽化后由升汽管403输入裂解塔8；
(3)再蒸过程，裂解釜4的釜底液以100kg/h的流速输入再蒸釜5，分散剂为十八醇，一次性投加量为1/32的再蒸釜5容积，再蒸釜5内的温度为135℃，经过软水洗涤，分离出硅酸钾盐，回收二甲基二氯硅烷的水解产物并将部分环体混合物汽化后输入裂解塔8；
(4)液汽交换，进入裂解塔8的环体混合物与回流液进行热质交换，回流比为0.3，重环体随着回流液留在裂解塔8中进行开环反应，轻环体混合物冷凝后流入回流装置10，进行收集；
(5)轻环体混合物加热到135℃输入脱低塔，塔釜温度188℃，塔顶温度135℃，回流比0.1左右，塔釜物料输入脱高塔；脱高塔塔顶温度177℃，塔釜温度220℃，回流比0.1左右，塔顶得到高品质八甲基环四硅氧烷产品。
实施例2
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，如图3所示，再蒸单元中包括两个再蒸釜5，当第一再蒸釜501需要清洗时，启用第二再蒸釜502，n型连接管6并联第一再蒸釜501和第二再蒸釜502的顶部进料口，第一再蒸釜501和第二再蒸釜502的排放口连接同一个分离器。本实施例的其它设备结构与实施例1相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法：
步骤(3)具体为：第一再蒸釜501和第二再蒸釜502一开一备，裂解釜4的釜底液以100kg/h的流速输入第一再蒸釜501，分散剂为十八醇，投加量为1/32的再蒸釜5容积，第一再蒸釜501的温度为135℃，环体混合物汽化后输入裂解塔8，此时第二再蒸釜502备用或清洗；待第一再蒸釜501的液位到达60％时，需要进行清洗操作，切换第二再蒸釜502呈接裂解釜的釜底液；第一再蒸釜501加入软水，降温到70-80℃，搅拌30分钟，再稳定30分钟，将釜内液体排出至分离器7，再由分离器7回收原料(二甲基二氯硅烷的水解产物)以及排放含有硅酸钾盐的废水；待第二再蒸釜502的液位到达60％时，清洗方法与第一再蒸釜501相同，此时第一再蒸釜501呈接裂解釜4的釜底液，如此反复切换。
步骤(1)-(2)、(4)-(5)与实施例1的步骤(1)-(2)、(4)-(5)相同。
实施例3
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，2个再蒸釜5的出料口均通过管道直接裂解塔8底部的底部进口。本实施例的其它设备结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
实施例4
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，分离器7的回收管道连接裂解釜4的进料管，将回收的原料直接输入裂解釜4进行反应，然而这种设置不如实施例2的将回收管道连接原料罐1的方案效果好，因为缺少喷射混合器3的混合作用以及根据回收的原料而补加催化剂。本实施例的其它设备结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
实施例5
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，喷射混合器3的长度为1.5m，最大内径为10cm，喷射混合器3的长度与最大内径之比为15:1；第一进口301的内部圆筒的内径为3.75cm，出口304的内径为6.25cm，第二进口302的内径为2.5cm，三者的比例为1.5:2.5:1；第二进口302和第一进口301的距离为0.25m，第二进口302和第一进口301的距离与第二进口302和出口304的距离之比为1:3。
喉管305的内径为5cm，喉管305的内径与中心部303的最大内径之比为1:2；内部圆筒的末端至喉管305的中心部的内壁的坡度为6％，喉管305至出口304的中心部的内壁的坡度为8％。本实施例的其它设备结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
实施例6
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，进料管401的底端与裂解釜4底部内壁的距离占裂解釜高度的7％。搅拌器402安装在裂解釜水平方向长度的25％处，升汽管403安装在裂解釜水平方向长度的75％处。本实施例的其它设备结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
实施例7
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，升汽管403以偏向搅拌器50°与裂解釜4连接，升汽管403的顶端连接液汽交换单元的裂解塔8，升汽管403的底端具有斜口，斜口朝向裂解釜4的后部，升汽管403的底端插入裂解釜4的深度为100mm。本实施例的其它设备结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
实施例8
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，不设置预热器，在裂解釜4与两个再蒸釜5之间的管道上不设置分散剂入口，裂解釜与两个再蒸釜之间的管道不设n型连接管，而是使用泵，并联两个再蒸釜，其它结构与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法如下：
(1)预混合，将二甲基二氯硅烷的水解产物和催化剂输入喷射混合器3，混合均匀后，输出至裂解釜4；氢氧化钾溶液的浓度为30％，催化剂与水解产物的质量比为1:8000；
(3)第一再蒸釜501和第二再蒸釜502一开一备，裂解釜4的釜底液以100kg/h的流速输入第一再蒸釜501，第一再蒸釜501的温度为135℃，环体混合物汽化后输入裂解塔8，此时第二再蒸釜502备用或清洗；待第一再蒸釜501的液位到达60％时，需要进行清洗操作，切换第二再蒸釜502呈接裂解釜的釜底液；第一再蒸釜501加入软水，降温到70-80℃，搅拌30分钟，再稳定30分钟，将釜内液体排出至分离器7，再由分离器7回收原料(二甲基二氯硅烷的水解产物)以及排放含有硅酸钾盐的废水；待第二再蒸釜502的液位到达60％时，清洗方法与第一再蒸釜501相同，此时第一再蒸釜501呈接裂解釜4的釜底液，如此反复切换。
步骤(2)、(4)-(5)与实施例2的八甲基环四硅氧烷的生产方法的步骤(2)、(4)-(5)相同。
实施例9
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，与实施例2相同。
本实施例的八甲基环四硅氧烷的生产方法如下：
(1)预混合，二甲基二氯硅烷的水解产物(含有20-30％环体和70-80％线体)经过沉降除水后，进入预热器2中预热，预热后所述水解产物与催化剂氢氧化钾溶液分别从第一进口301和第二进口302进入喷射混合器3，混合均匀后，从出口304输出至裂解釜4的进料管401；预热器2的预热温度为130℃，氢氧化钾溶液的浓度为40％，催化剂与水解产物的质量比为1:7500；
(2)裂解反应，所述水解产物和氢氧化钾溶液进入裂解釜4的底部，反应温度145℃，真空度-95KPa，进行线体环化反应，产生环体混合物，环体混合物在裂解釜4中汽化后由升汽管403输入裂解塔8；
(3)再蒸过程，裂解釜4的釜底液以130kg/h的流速输入再蒸釜5，分散剂为十八醇，投加量为1/25的再蒸釜5容积，再蒸釜5内的温度为142℃，经过软水洗涤，分离出硅酸钾盐，回收二甲基二氯硅烷的水解产物并将部分环体混合物汽化后输入裂解塔8；
(4)液汽交换，进入裂解塔8的环体混合物与回流液进行热质交换，回流比为0.4，重环体随着回流液留在裂解塔8中进行开环反应，轻环体混合物冷凝后流入回流装置10，进行收集；
(5)轻环体混合物加热到135℃输入脱低塔，塔釜温度188℃，塔顶温度135℃，回流比0.1左右，塔釜物料输入脱高塔；脱高塔塔顶温度177℃，塔釜温度220℃，回流比0.1左右，塔顶得到高品质八甲基环四硅氧烷产品。
对比例1
本对比例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，使用普通的搅拌混合器代替喷射混合器，本对比例的其它设备与实施例2相同。
八甲基环四硅氧烷的生产方法中，二甲基二氯硅烷的水解产物预热后，与催化剂氢氧化钾溶液在普通的搅拌混合器内混合后，输入裂解釜4的进料管401，其它步骤与实施例2的生产方法相同。
对比例2
本对比例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，进料管401设在裂解釜4内的顶部，搅拌器402和升汽管403均位于裂解釜4的中部，升汽管403设在搅拌器402的上方，本对比例的其它设备与实施例2相同。
八甲基环四硅氧烷的生产方法与实施例2相同。
对比例3
本对比例的八甲基环四硅氧烷的生产系统，不设置再蒸单元，裂解釜内的混合液体作为废液外排，本对比例的其它设备与实施例1相同。
八甲基环四硅氧烷的生产方法不包括步骤(3)，其它步骤与实施例1相同。
表1实施例1-9和对比例1-3的效果比较
由上表可知，本发明提供的所述八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法，能够有效降低八甲基环四硅氧烷产品中K+的含量，大大延长生产周期，另外，经检测，产品中Fe-的含量能由传统设备和方法时的6ppm下降到大约2ppm。
Claims (10)
1.一种八甲基环四硅氧烷的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元，所述预混合单元设有喷射混合器，用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀；
所述喷射混合器连接裂解反应单元的裂解釜，并将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；所述裂解釜的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器和升汽管，裂解釜用于将所述水解产物中的线体转化为环体，升汽管连接所述液汽交换单元的裂解塔，用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔并进行热质交换；
所述裂解釜的出料管连接再蒸单元的再蒸釜，用于将裂解釜内的釜底液输入再蒸釜，再蒸釜连接分离器，用于将所述釜底液中的硅酸钾盐去除。
2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述喷射混合器为圆柱体，并包括第一进口、第二进口、中心部和出口，第一进口和出口分别设在中心部的两端，第二进口设在靠近第一进口一端的中心部的侧面；
所述第一进口为同心圆结构，即第一进口的内部圆筒伸入中心部的内部；
所述中心部的内径从两端到中间逐渐缩小。
3.根据权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述第一进口的内部圆筒的前端至末端所在的中心部的内径不变，从所述内部圆筒的末端至出口的中心部的内径先逐渐减小，再逐渐增加，其中内径最小处为喉管；
所述内部圆筒的末端至喉管的中心部的内壁的坡度为5-6％，喉管至出口的中心部的内壁的坡度为7-8％，喉管的内径与中心部的最大内径之比为1:(3-4)。
4.根据权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述裂解反应单元包括裂解釜，裂解釜为卧式反应釜，并包括进料管、搅拌器、升汽管、出料管和加热保温装置；
所述进料管的一端连接喷射混合器的出口，另一端位于裂解釜的底部，用于将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；
所述搅拌器靠近卧式反应釜的一端，升汽管靠近卧式反应釜的另一端；所述出料管设在裂解釜的底部，用于将裂解釜内反应后的釜底液输入再蒸釜。
5.根据权利要求4所述的生产系统，其特征在于，所述进料管伸入裂解釜的部分位于裂解釜的水平方向的中部；
所述进料管的底端与裂解釜底部内壁的距离占裂解釜高度的7-10％；
搅拌器与裂解釜前端的距离占裂解釜长度的25-30％，升汽管与裂解釜后端的距离占裂解釜长度的25-30％。
6.根据权利要求4所述的生产系统，其特征在于，所述升汽管以偏向搅拌器50°-70°与裂解釜连接，升汽管的顶端连接所述液汽交换单元的裂解塔，升汽管的底端具有斜口，斜口朝向裂解釜的后部，升汽管的底端插入裂解釜的深度为100-200mm。
7.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述再蒸单元包括再蒸釜、分离器和n型连接管，所述裂解釜的出料管通过n型连接管连接再蒸釜，所述n型连接管的顶部高度与裂解釜内液位高度的50-60％处齐平；
再蒸釜的顶部设有出料口，底部设有排放口，排放口通过管道连接分离器，所述分离器用于分离水相和油相，水相为含有硅酸钾盐的溶液；
分离器通过回收管道连接所述预混合单元的原料罐，用于将油相回收；
所述出料口通过管道连接升汽管或裂解塔，用于将再蒸釜含有环体混合物的产汽输入裂解塔。
8.根据权利要求7所述的生产系统，其特征在于，所述液汽交换单元包括裂解塔、冷凝器和回流装置，所述升汽管或再蒸釜出料口的管道连接裂解塔的底部进口，裂解塔的顶部出口连接冷凝器，冷凝器连接回流装置的进口，回流装置的第一出口连接裂解塔的上部进口，回流装置的第二出口连接环体精馏单元。
9.一种八甲基环四硅氧烷的生产方法，其特征在于，所述方法使用权利要求1-8任一项所述的生产系统实施完成，包括以下步骤：
(1)预混合，将二甲基二氯硅烷的水解产物和催化剂输入喷射混合器，混合均匀后，输出至所述裂解釜；
(2)裂解反应，所述水解产物和催化剂进入裂解釜的底部，在加热条件下进行线体环化反应，产生环体混合物，环体混合物在裂解釜中汽化后由升汽管输入所述裂解塔；
(3)再蒸过程，所述裂解釜的釜底液输入再蒸釜，经过溶剂洗涤，分离出硅酸钾盐，回收二甲基二氯硅烷的水解产物并将部分环体混合物汽化后输入裂解塔；
(4)液汽交换，进入裂解塔的环体混合物与回流液进行热质交换，重环体随着回流液留在裂解塔中进行开环反应，轻环体混合物冷凝后流入回流装置，进行收集；
(5)轻环体混合物经过精馏，得到八甲基环四硅氧烷产品。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)氢氧化钾溶液的浓度为30-40％，所述催化剂与水解产物的质量比为1:(7500-8000)；
步骤(2)中裂解釜内部的反应温度为137-145℃；
步骤(3)中裂解釜的釜底液以100-130kg/h的流速输入再蒸釜，再蒸釜内的温度为135-142℃，所述溶剂为软水；
步骤(4)中的回流比为0.3-0.4。
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