CN116462702A - 苯基三氯硅烷的制备方法及制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯基三氯硅烷的制备方法及制备系统，该制备方法，包括以下步骤：以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。本发明中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在85％左右，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种苯基三氯硅烷的制备方法及制备系统。
背景技术
近几年，随着有机硅及硅烷偶联剂行业的蓬勃发展，重点技术研发也取得了重大的突破，以氯硅烷为原料制备硅烷偶联剂生产工艺因技术成熟、投资低、回报快等优点，成为行业的主流工艺。2021年中国有机硅单体产能更是达到381万吨/年，同比增长率15.28％，约占全球有机硅单体产能的61.6％，位居全球第一位。其中苯基三氯硅烷作为高附加值的一种硅烷偶联剂，分子式为C6H5SiCl3，是合成有机硅高分子材料的重要单体之一，广泛应用于硅橡胶、硅油、硅树脂等的生产，对提高有机硅产品的耐热性、化学稳定性、耐辐照性、介电性能等性能具有积极作用。
目前国内制备苯基氯硅烷的方法主要包括：直接合成法和热缩和法。(1)直接合成法是以氯苯和硅粉为原料，以铜作为催化剂，500℃-600℃反应温度下，反应生成苯基氯硅烷混合物。该方法氯苯的转化率在30％左右(质量比)，苯基三氯硅烷的收率在35％左右，催化剂用量为硅粉用量的30％～50％(质量比)，用量较大，且副产物中含有多氯联苯(剧毒及致癌物质)。(2)热缩和法是以氯苯及三氯氢硅为原料，600℃-700℃反应温度下，反应生成苯基氯硅烷混合物，经分离后得到的苯基三氯硅烷，产品收率在50％左右。该方法生产苯基三氯硅烷的成本远比直接合成法低。
目前国内大多数企业采用热缩和法工艺，多以氯苯及三氯氢硅为原料，借助催化剂，在高温条件下反应制备苯基三氯硅烷产品，产品收率在50％左右。该方法产品收率一般，难以形成大规模工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种苯基三氯硅烷的制备方法及制备系统，本发明的制备方法工艺简便，操作稳定，目的反应产物收率高，可应用于大规模工业化生产。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种苯基三氯硅烷的制备方法，包括以下步骤：
以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。
优选的是，催化剂用量为反应总物料的0.1wt％～3.5wt％。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，分别将三氯氢硅、氯苯加热气化。
优选的是，三氯氢硅加热气化的温度为90℃～180℃，氯苯加热气化的温度为130℃～250℃。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为130℃～250℃。
优选的是，原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:(0.7～2)。
优选的是，加热反应温度为400℃～600℃，反应压力为0.1Mpa～0.4Mpa。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
将制备得到的产物经过滤、冷凝、储存、精馏分离后，得到苯基氯硅烷产品。
优选的是，精馏过程经过第一精馏分离塔、第二精馏分离塔、第三精馏分离塔、第四精馏分离塔、第五精馏分离塔进行精馏，
其中，
第一精馏分离塔，用于接收待精馏物料；
第二精馏分离塔，与第一精馏分离塔的塔釜连接；
第三精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔釜连接；
第四精馏分离塔，与第三精馏分离塔的塔釜连接；
第五精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔顶连接。
优选的是，在第一精馏分离塔的塔顶，40℃～50℃进行塔顶采出，采出三氯氢硅；
在第二精馏分离塔的塔顶，80℃～90℃进行塔顶采出，采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔进行分离，第二精馏分离塔的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔进行分离；
在第三精馏分离塔的塔顶，135℃～145℃进行塔顶采出，采出氯苯；
在第四精馏分离塔的塔顶，200℃～210℃进行塔顶采出，采出苯基三氯硅烷；
在第五精馏分离塔的塔顶，45℃～55℃进行塔顶采出，采出四氯化硅。
本发明还提供一种苯基三氯硅烷，其由上述方法制备。
本发明提供一种上述的制备方法所使用的制备系统，包括：
反应器，用于以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物；
急冷装置，与反应器连接，急冷装置用于对制备得到的产物进行急冷；
精馏装置，与急冷装置连接，精馏装置用于对急冷得到的急冷液进行精馏分离。
优选的是，精馏装置包括：第一精馏分离塔、第二精馏分离塔、第三精馏分离塔、第四精馏分离塔、第五精馏分离塔，其中，
第一精馏分离塔，与储罐连接，第一精馏分离塔用于接收待精馏物料，在第一精馏分离塔的塔顶采出三氯氢硅；
第二精馏分离塔，与第一精馏分离塔的塔釜连接，在第二精馏分离塔的塔顶采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔进行分离，第二精馏分离塔的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔进行分离；
第三精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔釜连接，在第三精馏分离塔的塔顶采出氯苯；
第四精馏分离塔，与第三精馏分离塔的塔釜连接，在第四精馏分离塔的塔顶采出苯基三氯硅烷；
第五精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔顶连接，在第五精馏分离塔的塔顶采出四氯化硅。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
第一闪蒸罐，用于三氯氢硅加热气化；
第二闪蒸罐，用于氯苯加热气化，反应器分别与第一闪蒸罐、第二闪蒸罐连接。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
换热器，换热器的壳程分别与第一闪蒸罐、第二闪蒸罐连接，换热器的管程与反应器连接，换热器的管程内的反应器内制备得到的产物对换热器的壳程内的原料三氯氢硅和氯苯换热升温。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
过滤器，与反应器连接，过滤器用于对制备得到的产物进行过滤，急冷装置与过滤器连接；
储罐，与急冷装置连接，储罐用于对急冷装置得到的急冷液进行储存，精馏装置与储罐连接。
本发明中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量
≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在85％左右，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法所使用的制备系统的结构示意图。
图中：1、第一闪蒸罐；2、蒸汽换热器；3、第二闪蒸罐；4、导热油换热器；5、换热器；6、反应器；7、过滤器；8、急冷塔；9、急冷塔的塔顶冷凝器；10、第一精馏分离塔；11、第二精馏分离塔；12、第三精馏分离塔；13、第四精馏分离塔；14、第五精馏分离塔；15、第一再沸器；16、急冷塔的塔顶储罐；17、急冷塔的输送泵；18、储罐；19、第一冷凝器；20、第一塔顶储罐；21、第一塔顶输送泵；22、第一塔釜输送泵；23、第二再沸器；24、第二冷凝器；25、第二塔顶储罐；26、第二塔顶输送泵；27、第二塔釜输送泵；28、第三再沸器；29、第三冷凝器；30、第三塔顶储罐；31、第三塔顶输送泵；32、第三塔釜输送泵；33、第四再沸器；34、第四冷凝器；35、第四塔顶储罐；36、第四塔顶输送泵；37、第四塔釜输送泵；38、第五再沸器；39、第五冷凝器；40、第五塔顶储罐；41、第五塔顶输送泵；42、第五塔釜输送泵；43、储罐的输送泵。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
在专利的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。
在专利的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
实施例1
本实施例提供一种苯基三氯硅烷的制备方法，包括以下步骤：
以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。
本实施例还提供一种苯基三氯硅烷，其由上述方法制备。
本实施例还提供一种上述的制备方法所使用的制备系统，包括：
第一闪蒸罐，用于三氯氢硅加热气化；
第二闪蒸罐，用于氯苯加热气化；
反应器，分别与第一闪蒸罐、第二闪蒸罐连接，反应器用于以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在85％左右，适于大规模工业化生产。
实施例2
本实施例提供一种苯基三氯硅烷的制备方法，包括以下步骤：
以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。
氯仿作为催化剂，不仅能够提高产率，还能促进反应，提高反应转化率。
三氯硅烷和氯苯热缩和反应主要生成苯基三氯硅烷、氯化氢，还生成四氯化硅、苯。制备得到的产物包括：苯基三氯硅烷、氯化氢、四氯化硅、苯、氯苯、三氯氢硅。
C6H5Cl+SiHCl3→C6H5SiCl3+HCl
C6H5Cl+SiHCl3→C6H6+SiCl4
优选的是，催化剂用量为反应总物料的0.1wt％～3.5wt％。
具体的，本实施例中催化剂用量为反应总物料的2.807wt％。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，分别将三氯氢硅、氯苯加热气化。
优选的是，三氯氢硅加热气化的温度为90℃～180℃，氯苯加热气化的温度为130℃～250℃。
具体的，本实施例中三氯氢硅加热气化的温度为90℃，氯苯加热气化的温度为130℃。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为130℃～250℃。
具体的，本实施例中三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为130℃。
优选的是，原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:(0.7～2)。
具体的，本实施例中原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:0.976。
优选的是，加热反应温度为400℃～600℃，反应压力为0.1Mpa～0.4Mpa。
具体的，本实施例中加热反应温度为500℃，反应压力为0.1Mpa。
优选的是，所述的苯基三氯硅烷的制备方法，还包括以下步骤：
将制备得到的产物经过滤、冷凝、储存、精馏分离后，得到苯基氯硅烷产品。
优选的是，精馏过程经过第一精馏分离塔10、第二精馏分离塔11、第三精馏分离塔12、第四精馏分离塔13、第五精馏分离塔14进行精馏，其中，
第一精馏分离塔10，用于接收待精馏物料；
第二精馏分离塔11，与第一精馏分离塔10的塔釜连接；
第三精馏分离塔12，与第二精馏分离塔11的塔釜连接；
第四精馏分离塔13，与第三精馏分离塔12的塔釜连接；
第五精馏分离塔14，与第二精馏分离塔11的塔顶连接。
优选的是，在第一精馏分离塔10的塔顶，40℃～50℃进行塔顶采出，采出三氯氢硅；
在第二精馏分离塔11的塔顶，80℃～90℃进行塔顶采出，采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔11的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔14进行分离，第二精馏分离塔11的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔12进行分离；
在第三精馏分离塔12的塔顶，135℃～145℃进行塔顶采出，采出氯苯；
在第四精馏分离塔13的塔顶，200℃～210℃进行塔顶采出，采出苯基三氯硅烷，可外售或作为制备苯基三甲氧基硅烷的原料，第四精馏分离塔13的塔釜采出的高沸物可采用氯化裂解工艺转换为多晶硅原料回收利用；
在第五精馏分离塔14的塔顶，45℃～55℃进行塔顶采出，采出四氯化硅，可外售或作为制备气相二氧化硅的原料，第五精馏分离塔14的塔釜采出的苯可外售或制备氯苯。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，实现所有产物均可回收再利用，很大程度上降低了制备苯基三氯硅烷的生产成本，提高综合经济效益。产生的HCl气体可采用酸洗、碱洗去除或者采用干法回收氯化氢工艺进行回用制备多晶硅，满足清洁生产要求。
本实施例还提供一种苯基三氯硅烷，其由上述方法制备。
如图1所示，本实施例还提供一种上述的制备方法所使用的制备系统，包括：
反应器6，用于以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物；
急冷装置，与反应器6连接，急冷装置用于对制备得到的产物进行急冷；
精馏装置，与急冷装置连接，精馏装置用于对急冷得到的急冷液进行精馏分离。具体的，本实施例中精馏装置用于对急冷得到的急冷液进行连续精馏分离。
具体的，本实施例中的反应器6为内盘管反应器6，反应器6采用电加热器加热，即反应器6上设有电加热器，加热温度为400℃-600℃，反应器6压力为0.1Mpa-0.4Mpa。三氯氢硅气体与氯苯气体在反应器6中反应生产苯基三氯硅烷，得到气体混合物。
急冷装置采用急冷塔8，用于将制备得到的产物冷凝、储存。急冷塔8装置还包括：急冷塔的塔顶冷凝器9、急冷塔的塔顶储罐16、急冷塔的输送泵17，急冷塔的塔顶冷凝器9与急冷塔8的塔顶连接，急冷塔的塔顶储罐16分别与急冷塔的塔顶冷凝器9、急冷塔8连接，急冷塔的输送泵17分别与急冷塔8的塔釜、急冷塔8的塔顶连接。气体物料从塔中部位置进入塔内，随后向上移动与急冷塔的塔顶冷凝器9冷凝的液相物料进行传质传热，塔温保持在60℃以下，冷凝的液相物料经输送泵进入急冷塔的塔顶储罐16。
精馏装置采用精馏塔，用于将急冷装置储存产品进行多级连续精馏分离。
优选的是，精馏装置包括：第一精馏分离塔10、第二精馏分离塔11、第三精馏分离塔12、第四精馏分离塔13、第五精馏分离塔14，其中，
第一精馏分离塔10，与储罐18连接，第一精馏分离塔10用于接收待精馏物料，在第一精馏分离塔10的塔顶采出三氯氢硅；
第二精馏分离塔11，与第一精馏分离塔10的塔釜连接，在第二精馏分离塔11的塔顶采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔11的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔14进行分离，第二精馏分离塔11的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔12进行分离；
第三精馏分离塔12，与第二精馏分离塔11的塔釜连接，在第三精馏分离塔12的塔顶采出氯苯；
第四精馏分离塔13，与第三精馏分离塔12的塔釜连接，在第四精馏分离塔13的塔顶采出苯基三氯硅烷；
第五精馏分离塔14，与第二精馏分离塔11的塔顶连接，在第五精馏分离塔14的塔顶采出四氯化硅。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
第一闪蒸罐1，用于三氯氢硅加热气化；
第二闪蒸罐3，用于氯苯加热气化，反应器6分别与第一闪蒸罐1、第二闪蒸罐3连接。加热气化后的三氯氢硅输送到反应器6内，加热气化后的氯苯输送到反应器6内。
具体来说，第一闪蒸罐1上设有三氯氢硅进料管线，第一闪蒸罐1优选通过蒸汽换热器2加热，即在第一闪蒸罐1外部连接蒸汽换热器2，第一闪蒸罐1中的三氯氢硅受热后气化。通过蒸汽的换热使第一闪蒸罐11的温度保持在90℃-180℃，以确保三氯氢硅气化。
具体来说，第二闪蒸罐3上设有氯苯、催化剂进料管线，第二闪蒸罐3优选通过导热油换热器4加热，即在第二闪蒸罐3外部连接导热油换热器4，第二闪蒸罐3的氯苯受热后气化。通过导热油的换热使第二闪蒸罐3的温度保持在130℃-250℃，以确保氯苯气化。
具体的，制备系统还包括：
蒸汽换热器2，与第一闪蒸罐1连接，蒸汽换热器2用于对第一闪蒸罐1进行加热；
导热油换热器4，与第二闪蒸罐3连接，导热油换热器4用于对第二闪蒸罐3进行加热。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
换热器5，换热器5的壳程分别与第一闪蒸罐1、第二闪蒸罐3连接，换热器5的管程与反应器6连接，换热器5的管程内的反应器6内制备得到的产物对换热器5的壳程内的原料三氯氢硅和氯苯换热升温。
具体的，换热器5用于使三氯氢硅、氯苯的气相混合物进入换热器5的壳程，可起到再次混合效果，且换热器5的管程物料对气相混合物起加热升温效果，避免混合物液化。
优选的是，所述的制备系统，还包括：
过滤器7，与反应器6连接，过滤器7用于对制备得到的产物进行过滤，急冷装置与过滤器7连接；
储罐18，与急冷装置连接，储罐18用于对急冷装置得到的急冷液进行储存，精馏装置与储罐18连接。
制备系统还包括：储罐的输送泵43，储罐的输送泵43分别与储罐18、第一精馏分离塔10连接，储罐的输送泵43用于将储罐18内的物料泵入到第一精馏分离塔10内。
制备系统还包括：第一冷凝器19、第一塔顶储罐20、第一塔顶输送泵21、第一再沸器15、第一塔釜输送泵22，第一冷凝器19与第一精馏分离塔10的塔顶连接，第一塔顶储罐20与第一冷凝器19连接，第一塔顶输送泵21分别与第一精馏分离塔10的塔顶、第一冷凝器19连接，第一塔釜输送泵22分别与第一精馏分离塔10的塔釜、第一再沸器15连接，第一再沸器15与第一精馏分离塔10的塔釜连接，第一塔釜输送泵22还与第二精馏分离塔11连接。
制备系统还包括：第二冷凝器24、第二塔顶储罐25、第二塔顶输送泵26、第二再沸器23、第二塔釜输送泵27，第二冷凝器24与第二精馏分离塔11的塔顶连接，第二塔顶储罐25与第二冷凝器24连接，第二塔顶输送泵26分别与第二精馏分离塔11的塔顶、第二冷凝器24连接，第二塔釜输送泵27分别与第二精馏分离塔11的塔釜、第二再沸器23连接，第二再沸器23与第二精馏分离塔11的塔釜连接，第二塔釜输送泵27还与第三精馏分离塔12连接。第二精馏分离塔11塔顶还与第五精馏分离塔14连接。
制备系统还包括：第三冷凝器29、第三塔顶储罐30、第三塔顶输送泵31、第三再沸器28、第三塔釜输送泵32，第三冷凝器29与第三精馏分离塔12的塔顶连接，第三塔顶储罐30与第三冷凝器29连接，第三塔顶输送泵31分别与第三精馏分离塔12的塔顶、第三冷凝器29连接，第三塔釜输送泵32分别与第三精馏分离塔12的塔釜、第三再沸器28连接，第三再沸器28与第三精馏分离塔12的塔釜连接，第三塔釜输送泵32还与第四精馏分离塔13连接。
制备系统还包括：第四冷凝器34、第四塔顶储罐35、第四塔顶输送泵36、第四再沸器33、第四塔釜输送泵37，第四冷凝器34与第四精馏分离塔13的塔顶连接，第四塔顶储罐35与第四冷凝器34连接，第四塔顶输送泵36分别与第四精馏分离塔13的塔顶、第四冷凝器34连接，第四塔釜输送泵37分别与第四精馏分离塔13的塔釜、第四再沸器33连接，第四再沸器33与第四精馏分离塔13的塔釜连接，第四塔釜输送泵37还与第五精馏分离塔14连接。
制备系统还包括：第五冷凝器39、第五塔顶储罐40、第五塔顶输送泵41、第五再沸器38、第五塔釜输送泵42，第五冷凝器39与第五精馏分离塔14的塔顶连接，第五塔顶储罐40与第五冷凝器39连接，第五塔顶输送泵41分别与第五精馏分离塔14的塔顶、第五冷凝器39连接，第五塔釜输送泵42分别与第五精馏分离塔14的塔釜、第五再沸器38连接，第五再沸器38与第五精馏分离塔14的塔釜连接。
本实施例提供的苯基三氯硅烷的制备系统，操作简便，气化后的原料三氯氢硅、氯苯混合物由于经过换热器5的壳程，可使气相混合物均匀混合，且反应产物可对气相混合物起加热升温效果，从而确保反应器6内反应完全的程度，提高了苯基三氯硅烷产品收率。
采用多级连续精馏可将反应产物(三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷)逐一分离，40℃～50℃在第一精馏分离塔10的塔顶采出的三氯氢硅作为原料回收利用；135℃～145℃在第三精馏分离塔12的塔顶采出的氯苯作为原料回收再利用；200℃～210℃在第四精馏分离塔13的塔顶采出的苯基三氯硅烷可外售或作为制备苯基三甲氧基硅烷的原料，第四精馏分离塔13的塔釜采出的高沸物可采用氯化裂解工艺转换为多晶硅原料回收利用；45℃-55℃在第五精馏分离塔14的塔顶采出的四氯化硅可外售或作为制备气相二氧化硅的原料，在第五精馏分离塔14的塔釜采出的苯可外售或制备氯苯等，实现所有产物均可回收再利用，很大程度上降低了制备苯基三氯硅烷的生产成本，提高综合经济效益。反应产生的HCl气体可采用酸洗、碱洗去除或者采用干法回收氯化氢工艺进行回用制备多晶硅，满足清洁生产要求。
表1
表1中为实施例2、3、4中的实验数据。
由于运行中三氯硅烷是过量的，故苯基三氯硅烷收率依据氯苯投料量核算(忽略苯、氯苯、三氯硅烷的回收利用，仅计算四氯化硅回收量)。
根据运行实验数据得出，苯基三氯硅烷实际收率达到80％以上，氯苯、三氯硅烷单耗均小于1。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在86.26％，适于大规模工业化生产。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2中的制备系统的苯基三氯硅烷的制备方法，与实施例2中的制备方法的区别为：
本实施例中催化剂用量为反应总物料的2.97wt％。
本实施例中三氯氢硅加热气化的温度为180℃，氯苯加热气化的温度为250℃。
本实施例中三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为250℃。
本实施例中原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:0.726。
本实施例中加热反应温度为600℃，反应压力为0.2Mpa。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在92.29％，适于大规模工业化生产。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2中的制备系统的苯基三氯硅烷的制备方法，与实施例2中的制备方法的区别为：
本实施例中催化剂用量为反应总物料的2.94wt％。
本实施例中三氯氢硅加热气化的温度为140℃，氯苯加热气化的温度为200℃。
本实施例中三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为200℃。
本实施例中原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:1.218。
本实施例中加热反应温度为400℃，反应压力为0.4Mpa。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在92.00％，适于大规模工业化生产。
实施例5
本实施例提供一种使用实施例2中的制备系统的苯基三氯硅烷的制备方法，与实施例2中的制备方法的区别为：
本实施例中催化剂用量为反应总物料的3.5wt％。
本实施例中三氯氢硅加热气化的温度为120℃，氯苯加热气化的温度为220℃。
本实施例中三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为220℃。
本实施例中原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:2。
本实施例中加热反应温度为550℃，反应压力为0.3Mpa。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在88.00％，适于大规模工业化生产。
实施例6
本实施例提供一种使用实施例2中的制备系统的苯基三氯硅烷的制备方法，与实施例2中的制备方法的区别为：
本实施例中催化剂用量为反应总物料的0.1wt％。
本实施例中的苯基三氯硅烷的制备方法，以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，反应生成苯基三氯硅烷产品，实现了三氯氢硅单耗小于1，得到的产物中苯基三氯硅烷产品含量≥99.5mas％，苯基三氯硅烷产品收率在85.600％，适于大规模工业化生产。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物。
2.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，催化剂用量为反应总物料的0.1wt％～3.5wt％。
3.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，分别将三氯氢硅、氯苯加热气化。
4.根据权利要求3所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，三氯氢硅加热气化的温度为90℃～180℃，氯苯加热气化的温度为130℃～250℃。
5.根据权利要求3所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
三氯氢硅和氯苯混合反应前，将催化剂氯仿加热气化，加热气化的温度为130℃～250℃。
6.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，原料三氯氢硅和氯苯的质量比为1:(0.7～2)。
7.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，加热反应温度为400℃～600℃，反应压力为0.1Mpa～0.4Mpa。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将制备得到的产物经过滤、冷凝、储存、精馏分离后，得到苯基氯硅烷产品。
9.根据权利要求8所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，精馏过程经过第一精馏分离塔、第二精馏分离塔、第三精馏分离塔、第四精馏分离塔、第五精馏分离塔进行精馏，其中，
第一精馏分离塔，用于接收待精馏物料；
第二精馏分离塔，与第一精馏分离塔的塔釜连接；
第三精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔釜连接；
第四精馏分离塔，与第三精馏分离塔的塔釜连接；
第五精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔顶连接。
10.根据权利要求9所述的苯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，在第一精馏分离塔的塔顶，40℃～50℃进行塔顶采出，采出三氯氢硅；
在第二精馏分离塔的塔顶，80℃～90℃进行塔顶采出，采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔进行分离，第二精馏分离塔的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔进行分离；
在第三精馏分离塔的塔顶，135℃～145℃进行塔顶采出，采出氯苯；
在第四精馏分离塔的塔顶，200℃～210℃进行塔顶采出，采出苯基三氯硅烷；
在第五精馏分离塔的塔顶，45℃～55℃进行塔顶采出，采出四氯化硅。
11.一种苯基三氯硅烷，其特征在于，其由权利要求1～10任意一项所述方法制备。
12.一种权利要求1～10任意一项所述的制备方法所使用的制备系统，其特征在于，包括：
反应器，用于以三氯氢硅和氯苯为原料，在催化剂氯仿的催化下，加热反应生成苯基三氯硅烷，制备得到产物；
急冷装置，与反应器连接，急冷装置用于对制备得到的产物进行急冷；
精馏装置，与急冷装置连接，精馏装置用于对急冷得到的急冷液进行精馏分离。
13.根据权利要求12所述的制备系统，其特征在于，精馏装置包括：第一精馏分离塔、第二精馏分离塔、第三精馏分离塔、第四精馏分离塔、第五精馏分离塔，其中，
第一精馏分离塔，与储罐连接，第一精馏分离塔用于接收待精馏物料，在第一精馏分离塔的塔顶采出三氯氢硅；
第二精馏分离塔，与第一精馏分离塔的塔釜连接，在第二精馏分离塔的塔顶采出四氯化硅和苯，第二精馏分离塔的塔顶采出物料送往第五精馏分离塔进行分离，第二精馏分离塔的塔釜采出物料送往第三精馏分离塔进行分离；
第三精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔釜连接，在第三精馏分离塔的塔顶采出氯苯；
第四精馏分离塔，与第三精馏分离塔的塔釜连接，在第四精馏分离塔的塔顶采出苯基三氯硅烷；
第五精馏分离塔，与第二精馏分离塔的塔顶连接，在第五精馏分离塔的塔顶采出四氯化硅。
14.根据权利要求12所述的制备系统，其特征在于，还包括：
第一闪蒸罐，用于三氯氢硅加热气化；
第二闪蒸罐，用于氯苯加热气化，反应器分别与第一闪蒸罐、第二闪蒸罐连接。
15.根据权利要求14所述的制备系统，其特征在于，还包括：
换热器，换热器的壳程分别与第一闪蒸罐、第二闪蒸罐连接，换热器的管程与反应器连接，换热器的管程内的反应器内制备得到的产物对换热器的壳程内的原料三氯氢硅和氯苯换热升温。
16.根据权利要求12所述的制备系统，其特征在于，还包括：
过滤器，与反应器连接，过滤器用于对制备得到的产物进行过滤，急冷装置与过滤器连接；
储罐，与急冷装置连接，储罐用于对急冷装置得到的急冷液进行储存，精馏装置与储罐连接。
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