CN213254351U - 一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，包括顺序相连的原料通道、反应器和产物通道；所述原料通道包括与反应器相连的固体原料通道和气体原料通道；所述反应器为带有分离器的反应器。本实用新型所述循环流化床反应器为通入的工业硅粉、氯苯在反应器内提供反应空间，且通过循环流化床反应中的分离器对未反应的工业硅粉与催化剂予以回收循环反应，大幅度降低硅粉和催化剂的消耗，进一步的，通过催化剂的优选，大幅度提高了苯基氯硅烷的收率，更进一步的，通过热回收器，将系统能耗大幅度降低，提供了低成本的苯基氯硅烷工业化生产工艺路径。

Description

一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，特别是涉及一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统。

背景技术

在有机硅生产领域中，苯基氯硅烷是重要的有机硅中间体，广泛用于硅橡胶、硅油、硅树脂等生产过程中，对材料的耐热性、耐候性均具有较强的改善作用。目前，工业上用于生产苯基氯硅烷的技术主要有热缩合法、搅拌床技术、沸腾床技术等。

沸腾床技术属于直接法，在催化剂和物料加热的工况下，将工业硅粉和氯苯反应得到苯基氯硅烷的过程。目前，沸腾床技术主要存在的问题是：硅粉和催化剂损耗大，未能循环利用；反应在高温下进行，反应后的热能未得到充分利用，系统能耗高；但得到的产品中一苯基三氯硅烷比重很大。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本实用新型的首要目的在于提供一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，旨在提高反应收率、降低硅粉和催化剂的损耗、降低系统能耗，从而实现苯基氯硅烷单体的高效合成。

本实用新型的目的通过以下技术方案实现：

一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，包括顺序相连的原料通道、循环流化床反应器、分离器和产物通道；所述原料通道包括与循环流化床反应器相连的固体原料通道和气体原料通道；所述循环流化床反应器与分离器相连。

优选的，所述固体原料通道包括催化剂通道和硅粉通道。

优选的，所述催化剂通道包括催化剂加料罐，所述催化剂加料罐与所述循环流化床反应器下部空间相连。

优选的，所述硅粉通道包括顺序相连的硅粉干燥罐和硅粉加料罐，所述硅粉加料罐与所述循环流化床反应器下部空间相连。

优选的，所述分离器对未参与反应的工业硅粉和催化剂进行分离，分离后的工业硅粉和催化剂返回循环流化床反应器进一步反应。

优选的，所述循环流化床反应器的内部设置有破泡板。

优选的，所述气体原料通道包括顺序相连的氯苯缓冲罐、氯苯输送泵、氯苯汽化器、热回收器和氯苯过热器；所述氯苯过热器与所述循环流化床反应器下部相连；所述热回收器与所述分离器相连。

氯苯缓冲罐，用于存储氯苯；

氯苯输送泵，连接在氯苯缓冲罐与氯苯汽化器之间，用于将氯苯输送至氯苯汽化器；

氯苯汽化器，用于将液体氯苯进行汽化；氯苯汽化器的气相出口与热回收器的低温气体入口通过管线进行连接，用以将汽化后的氯苯输送至热回收器，与来自循环流化床反应器的高温混合气进行换热；

氯苯过热器，用于将升温后的氯苯进一步加热到600℃～650℃；氯苯过热器的气体出口与循环流化床反应器底部气相进口相连接，氯苯过热器的气体入口与热回收器的低温气体出口相连接。

热回收器的高温气体出口与Quencher塔相连接，热回收器的低温气体入口与氯苯汽化器气体出口相连接，热回收器的低温气体出口与氯苯过热器的入口相连接。

优选的，所述产物通道包括顺序相连的Quencher塔循环系统、冷凝器系统和粗品运输系统；所述Quencher塔循环系统与热回收器相连。

优选的，所述Quencher塔循环系统包括Quencher塔和Quencher塔循环泵；所述Quencher塔与所述热回收器相连；所述Quencher塔的底部与所述Quencher 塔循环泵相连接，所述Quencher塔循环泵的出口管线与所述Quencher塔的顶部侧端液相口连接，所述Quencher塔的顶部气相口与冷凝器系统相连。

优选的，所述冷凝器系统包括并联设置的3个冷凝器，分别记作第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器；所述第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器的冷凝液为苯基氯硅烷粗产品，从冷凝器系统出来的尾气进入环保工序。

Quencher塔用于对苯基氯硅烷混合气进行降温与除尘，Quencher塔底部与循环泵相连接，泵的出口管线与Quencher塔顶部侧端液相口连接，Quencher塔顶部气相口与第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器依次连接。

优选的，所述粗品运输系统包括顺序相连的粗品储罐和粗品输出泵；所述粗品储罐与冷凝器系统相连。

本实用新型中，循环流化床反应器为通入的工业硅粉、氯苯在反应器内提供反应空间，利用催化剂，让工业硅粉与氯苯发生化学反应，以获得苯基氯硅烷产品，主要为苯基三氯硅烷、二氯苯基硅烷和高沸物。

一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的方法，具体包括以下步骤：

S1：外界工业硅粉在硅粉干燥器通过热氮气干燥后，进入到硅粉加料罐，通过重力和氮气推力作用下，进入到循环流化床反应器下部反应空间；催化剂通过催化剂加料罐加入到循环流化床下部反应空间；所述循环流化床反应器的操作压力控制在0.1Mpa(G)～1.0Mpa(G)，操作温度控制在580℃～650℃。

S2：来自氯苯缓冲罐的氯苯经过泵送到氯苯汽化器，在外部热能的作用下，氯苯予以汽化，汽化后的氯苯进入到热回收器，与来自循环流化床的高温气体进行热交换，升温后的氯苯温度为400～450℃，优选为400℃。升温后的氯苯进入到氯苯过热器，在外部热能的作用下，将氯苯加热至600～650℃，优选为620℃。高温氯化苯气体进入到循环流化床下部反应空间；

S3：循环流化床反应器反应后夹带硅粉和催化剂颗粒的混合气体循环流化床上部空间进入到循环流化床附带的高效分离器，硅粉和催化剂颗粒在高效分离器与混合气体分离后，从分离器下部料腿返回流化床上部空间，形成循环流态化。混合气体从高效分离器顶部进入到热回收器的高温气体入口。

S4：热回收器的高温气体与来自氯苯汽化器的氯苯气体进行热交换，高温气体降温至350℃～380℃，优选为350℃，氯苯气体升温至400～450℃，优选为 400℃。高温气体进入到Quencher塔底部，与来自Quencher塔顶的循环液逆流接触，洗涤后的混合器依次进入到第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器冷凝得到苯基氯硅烷粗品。收集苯基氯硅烷粗品，通过粗品泵送入到提纯净化工序精制。

进一步的，S1中所述催化剂为工业铜粉、氯化亚铜和锌粉以质量百分比为 0.8～0.6：0.15～0.25：0.05～0.15的比例混合得到的混合物。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点和有益效果：

本实用新型提出的一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，利用催化剂在高温下对工业硅粉与氯苯实现高效化学反应，在循环流化床反应器中，实现工业硅粉和催化剂的分离回收利用，大幅度降低硅粉和催化剂的损耗，同时对反应热能进行充分利用，大幅度降低系统能耗，为苯基氯硅烷生产企业提供了一条低成本高效的工业化生产路径。

附图说明

图1为实施1例所述的一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统的结构示意图；其中，1为硅粉干燥罐，2为硅粉加料罐，3为催化剂加料罐，4为循环流化床反应器，5为氯苯缓冲罐，6为氯苯输送泵，7为氯苯汽化器，8为热回收器，9为氯苯过热器，10为Quencher塔，11为Quencher塔循环泵，12为第一冷凝器，13为第二冷凝器，14为第三冷凝器，15为粗品储罐， 16为粗品输出泵，17为分离器。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步描述，但本实用新型的实施不限于此，变化实施都包含在本实用新型的技术范围内。

实施例1

实施例1描述了一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统。

参见图1，一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷的系统包括如下结构：

所述循环流化床反应器4与硅粉加料罐1连接用以接受工业硅粉，与催化剂加料罐2连接用以接受催化剂触体，与氯苯过热器9连接用以接受高温氯苯气体。

硅粉干燥器1与硅粉加料罐2连接，硅粉加料罐2与循环流化床反应器4 硅粉入口连接；催化剂加料罐3与循环流化床反应器4催化剂入口连接；氯苯过热器9出口与循环流化床反应器4反应物料入口连接；循环流化床反应器4 分离器17出口与热回收器8连接。

氯苯缓冲罐5，用于存储氯苯；

氯苯输送泵6，连接在氯苯缓冲罐5与氯苯汽化器7之间，用于将氯苯输送至氯苯汽化器7；

氯苯汽化器7，用于将液体氯苯进行汽化；氯苯汽化器7的气相出口与热回收器8的低温气体入口通过管线进行连接，用以将汽化后的氯苯输送至热回收器8，与来自循环流化床反应器4的高温混合气进行换热；

氯苯过热器9，用于将升温后的氯苯进一步加热到600℃～650℃；氯苯过热器的气体出口与循环流化床反应器4底部气相进口相连接，氯苯过热器7的气体入口与热回收器8的低温气体出口相连接。

热回收器8的高温气体出口与Quencher塔10相连接，热回收器8的低温气体入口与氯苯汽化器7气体出口相连接，热回收器8的低温气体出口与氯苯过热器9的入口相连接。

Quencher塔10，用于对苯基氯硅烷混合气进行降温与除尘，Quencher塔底部与Quencher塔循环泵相连接，泵的出口管线与Quencher塔10顶部侧端液相口连接，Quencher塔10顶部气相口与第一冷凝器12、第二冷凝器13、第三冷凝器14依次连接。

第一冷凝器12、第二冷凝器13、第三冷凝器14的冷凝液为苯基氯硅烷产品。

粗品储罐15为第一冷凝器12、第二冷凝器13、第三冷凝器14冷凝液的收集容器，粗品储罐15与粗品泵16相连接，粗品泵16将获得的苯基氯硅烷产品输送至界区外其他工序对苯基氯硅烷产品精制。

实施例2

实施例2公开了一种利用实施例1所述的制备苯基氯硅烷单体的系统制备苯基氯硅烷的方法，步骤如下：

S1：将20Kg平均粒径为60～100目的工业硅粉在硅粉干燥器1通过热氮气干燥后，进入到硅粉加料罐2，通过重力和氮气推力作用下，进入到循环流化床反应器4的下部反应空间；6Kg催化剂通过催化剂加料罐3加入到循环流化床下部反应空间；所述催化剂为工业铜粉、氯化亚铜、锌粉按照0.8:0.15:0.05的质量百分比混合得到。

S2：来自氯苯缓冲罐5的408Kg的氯苯(质量分数99.9％)经过泵6送到氯苯汽化器7，在外部热能的作用下，氯苯予以汽化，汽化后的氯苯进入到热回收器8，与来自循环流化床的高温气体进行热交换，升温后的氯苯温度为400℃。升温后的氯苯进入到氯苯过热器9，在外部热能的作用下，将氯苯加热至620℃。高温氯化苯气体进入到循环流化床反应器4下部反应空间；循环流化床反应器4 操作压力为0.1Mpa(G)，操作温度为580℃；

S3：循环流化床反应器4反应后夹带硅粉和催化剂颗粒的混合气体循环流化床反应器4上部空间进入到循环流化床附带的高效分离器17，硅粉和催化剂颗粒在高效分离器与混合气体分离后，从分离器下部料腿返回流化床上部空间，形成循环流态化。混合气体从高效分离器顶部进入到热回收器8的高温气体入口；

S4：热回收器的高温气体与来自氯苯汽化器7的氯苯气体进行热交换，高温气体降温至350℃，氯苯气体升温至400℃。高温气体进入到Quencher塔10 底部，与来自Quencher塔顶的Quencher塔循环泵输送液体逆流接触，洗涤后的混合气依次进入到第一冷凝器12、第二冷凝器13、第三冷凝器14冷凝苯基氯硅烷。冷凝后的氯硅烷收集与苯基氯硅烷粗品储罐15，通过粗品泵16送入到提纯净化工序精制。

经过取样分析和计量，制得苯基氯硅烷粗品为154kg，其中一苯基三氯硅烷为58kg，二苯基二氯硅烷为96kg。

本实用新型，通过循环流化床反应中的分离器对未反应的工业硅粉与催化剂予以回收循环反应，大幅度降低硅粉和催化剂的消耗，通过催化剂的优选，大幅度提高了苯基氯硅烷的收率，通过热回收器，将系统能耗大幅度降低，提供了低成本的苯基氯硅烷工业化生产工艺路径。

上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，包括顺序相连的原料通道、循环流化床反应器(4)、分离器(17)和产物通道；所述原料通道包括与循环流化床反应器(4)相连的固体原料通道和气体原料通道；所述循环流化床反应器(4)与分离器(17)相连。

2.根据权利要求1所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述固体原料通道包括催化剂通道和硅粉通道；

所述气体原料通道包括顺序相连的氯苯缓冲罐(5)、氯苯输送泵(6)、氯苯汽化器(7)、热回收器(8)和氯苯过热器(9)；所述氯苯过热器(9)与所述循环流化床反应器(4)下部相连；所述热回收器(8)与所述分离器(17)相连。

3.根据权利要求2所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述催化剂通道包括催化剂加料罐(3)，所述催化剂加料罐(3)与所述循环流化床反应器(4)下部空间相连；

所述硅粉通道包括顺序相连的硅粉干燥罐(1)和硅粉加料罐(2)，所述硅粉加料罐(2)与所述循环流化床反应器(4)下部空间相连。

4.根据权利要求1～3任一项所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述分离器(17)对未参与反应的工业硅粉和催化剂进行分离，分离后的工业硅粉和催化剂返回循环流化床反应器(4)进一步反应；

所述循环流化床反应器(4)的内部设置有破泡板。

5.根据权利要求2所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述氯苯汽化器(7)的气相出口与热回收器(8)的低温气体入口通过管线进行连接，用以将汽化后的氯苯输送至热回收器，与来自循环流化床反应器(4)的高温混合气进行换热。

6.根据权利要求1～3任一项所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述产物通道包括顺序相连的Quencher塔循环系统、冷凝器系统和粗品运输系统；所述Quencher塔循环系统与热回收器(8)相连。

7.根据权利要求6所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述Quencher塔循环系统包括Quencher塔(10)和Quencher塔循环泵(11)。

8.根据权利要求2～3任一项所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述氯苯过热器(9)的气体出口与循环流化床反应器(4)底部气相进口相连接，氯苯过热器(9)的气体入口与热回收器(8)的低温气体出口相连接；

热回收器(8)的高温气体出口与Quencher塔(10)相连接，热回收器(8)的低温气体入口与氯苯汽化器(7)气体出口相连接，热回收器(8)的低温气体出口与氯苯过热器(9)的入口相连接。

9.根据权利要求7所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述Quencher塔(10)的底部与所述Quencher塔循环泵(11)相连接，所述Quencher塔循环泵(11)的出口管线与所述Quencher塔(10)的顶部侧端液相口连接，所述Quencher塔(10)的顶部气相口与冷凝器系统相连。

10.根据权利要求6所述一种利用循环流化床反应器制备苯基氯硅烷单体的系统，其特征在于，所述冷凝器系统包括并联设置的若干个冷凝器，冷凝器的冷凝液为苯基氯硅烷粗产品，从冷凝器系统出来的尾气进入环保工序；

所述粗品运输系统包括顺序相连的粗品储罐(15)和粗品输出泵(16)；所述粗品储罐(15)与冷凝器系统相连。

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