CN106317095A - 一种浓盐酸水解工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种浓酸水解工艺，水解原料二甲基二氯硅烷与饱和浓盐酸在静态混合器中反应之后的气液混合物进入气液分离罐A，气液分离罐A顶部采出的气体和夹带的二甲基二氯硅烷、水解物液滴由侧面进入文丘里混合器，在浓盐酸主流体中经过深度混合的气液混合物进入气液分离罐B，气液分离罐B底部采出的浓盐酸通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，经由一级冷凝器、二级冷凝器冷凝的气液混合物进入聚集器凝聚液滴，通过除沫器除去液滴后经缓冲罐后输送往氯甲烷合成工段。本发明解决了浓酸水解过程中由于物料混合不均造成的反应不充分、效率低等问题，同时也解决了因气液夹带而造成的管道和设备堵塞问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效浓酸水解工艺，属于有机硅水解物生产技术领域。
背景技术
二甲基二氯硅烷的水解可以采用质量分数为21％-22％的恒沸酸作为原料。水解反应后混合物经水分离器分离，上层为产物水解物，经过水煮、中和之后进入裂解工段，下层为副产物浓盐酸，进入氯化氢解析塔解析出氯化氢气体用于合成氯甲烷。恒沸酸水解的缺点在于：水解反应生成的氯化氢分子在稀酸中有很高的溶解热，为了防止水解温度过高，需要大量的冷量进行冷却；而在浓盐酸解析过程中，解析塔再沸器又需要消耗大量的热量；浓酸中夹带的水解物也会在解析塔塔釜内自聚、沉降，形成胶状物，影响设备的正常运行。
针对恒沸酸水解的上述缺点，人们提出了使用浓酸作为水解原料的二甲环路水解工艺。目前普遍应用的二甲的浓酸水解工艺选用氯化氢质量分数达到工况条件下饱和浓度的浓盐酸作为原料，在一定配比下与二甲在静态混合器进行水解反应，得到的气液混合物在气液分离罐中分离。气液分离罐顶部采出的气体为带有一定压力的氯化氢气体，经过一级、二级冷凝再经过氯化氢气体缓冲罐后输送往氯甲烷合成工段；气液分离罐底部采出的液体为水油两相混合物，在酸性水解物储罐中分层，上层为水解物油层，通过溢流采出，下层为饱和浓盐酸，再次返回静态混合器与二甲发生水解反应。这种二甲浓酸水解工艺能直接产生带一定压力的氯化氢气体，既避免了氯化氢气体溶解产生的大量溶解热，又能省去氯化氢解析装置所需要的设备投资和热量消耗。但该浓酸水解工艺仍存在以下不足：(1)目前工艺流程中主要以静态混合器作为水解反应器，但在静态混合器中物料无法进行分子尺度上的深度混合，导致反应体系中物料局部过量，导致水解产物中环体收率下降，产生更多的链端带亲水羟基的短链线体，线体同时具有一定亲水性和疏水性，所以容易在水分离器中发生乳化，不利于油水分离，还易被氯化氢气体携带，易自聚，在氯甲烷合成工段形成胶状物；(2)在现有的工艺条件下，从气液分离罐顶部采出的氯化氢气体在经过冷凝后凝液液滴直径仍小于除沫器有效处理直径(3～5μm)，除沫器无法将氯化氢气体中携带的水解物完全除去。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高效浓酸水解工艺。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术手段实现的：
一种高效浓酸水解工艺，水解原料二甲基二氯硅烷(简称“二甲”)与饱和浓盐酸在静态混合器中反应之后的气液混合物进入气液分离罐A，气液分离罐A顶部采出的气体和夹带的极少部分二甲、水解物液滴由侧面进入文丘里混合器，在浓盐酸主流体中经过深度混合的气液混合物进入气液分离罐B，气液分离罐B底部采出的浓盐酸通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，经由一级冷凝器、二级冷凝器(5)冷凝的气液混合物进入聚集器凝聚液滴，通过除沫器除去液滴后经缓冲罐后输送往氯甲烷合成工段。
所述的气液分离罐A顶部采出的气体为氯化氢气体，水解物液滴由环状硅氧烷((CH3)2SiO)n，(n＝3～7且n为整数)，线性硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH，(n＝3～10且n为整数)，及未反应的甲基氯硅烷单体、水组成。
所述的文丘里混合器中混合的浓盐酸和气液混合物质量比为1:3～6，所述的浓盐酸来自生产系统副产的浓盐酸，其质量浓度为30-45％，在浓盐酸中水分与气液混合物中夹带的未完全水解的甲基氯硅烷单体在文丘里混合器内发生水解反应，方程式为：(CH3)2SiCl2+2H2O→2HCl↑+HOSi(CH3)2OH，HOSi(CH3)2OH再发生分子间缩聚即可形成环状或线状硅氧烷，反应温度控制在25～40℃，压力控制在0.1～0.3MPa。
经过二级冷凝器冷凝后的氯化氢气体其温度控制在-20～20℃，压力为0.15～0.3MPa。
一种浓盐酸水解装置，气液分离罐A顶部经管线与文丘里混合器侧壁连接，文丘里混合器底部经管线与气液分离罐B侧壁连接，气液分离罐B顶部经管线依次与一级冷凝器、二级冷凝器串联连接，二级冷凝器与聚集器连接，聚集器与除沫器连接，除沫器与气体缓冲罐连接，气体缓冲罐顶部去往氯甲烷合成工段。所述的气液分离罐B底部经管线与文丘里混合器顶部连接。一级冷凝器、二级冷凝器、除沫器底部经管线汇合后输送往酸性水解物储槽，气液分离罐底部采出的液体进入酸性水解物储槽中分层，上层油相为酸性水解物通过溢流采出，下层水相为饱和浓盐酸，通过物料泵输送至静态混合器重新参与水解反应。
本发明提供的一种高效浓酸水解工艺，具有以下优点：
1.本发明采用文丘里混合器对环路循环中的气液两相进行分子尺度上的深度混合，有效抑制了反应过程中产生的物料局部过量，大大提高了水解产物中环体收率，改善了水分离器中的油水两相分离效果，也降低了氯化氢气体中水解物的夹带量。
2.本发明采用聚集器和除沫器的串联工艺，将经过两级冷凝的氯化氢气体中含有的水解物凝液聚集后通过除沫器除去，得到较纯净的氯化氢气体，解决了浓酸水解产物氯化氢气体中携带的大量水解物因粒径小无法通过除沫器有效除去的弊病，从而减少了进入氯甲烷合成工段因夹带水解物造成的凝结、自聚、沉积形成胶状物堵塞管道和设备的问题，此外除沫器得到的水解物重新返回水解装置，有效提高了原料的利用率。
3.本发明不仅大大提高的反应效率和产物质量，还减少了人员操作，大大提高了操作安全性，同时大大降低了清理检修设备的频次，延长了生产周期。
附图说明
图1为一种高效浓酸水解工艺的结构示意图，其中：
(1)气液分离罐A；(2)文丘里混合器；(3)气液分离罐B；(4)一级冷凝器；(5)二级冷凝器；(6)聚集器；(7)除沫器；(8)气体缓冲罐；(9)静态混合器；(10)酸性水解物储槽。
具体实施方式
实施例1：
控制二甲基二氯硅烷与浓盐酸在35℃与0.2MPa下在静态混合器中发生水解反应，产生的气液混合物进入气液分离罐A(1)中分离，气液分离罐A(1)顶部采出的气体进入文丘里混合器(2)中与浓盐酸主流体进行充分混合，浓盐酸的质量浓度为38％，其中浓酸与气体混合物的质量比为1:3，再进过气液分离罐B(3)分离，气液分离罐B(3)底部采出的液体通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体经过一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5)后温度为-10℃，压力为0.15MPa。气液分离罐(1)底部采出的液体以及一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)、除沫器(7)底部凝液进入酸性水解物储槽(10)，水解物收率由未采用该工艺前的95％提高至99％以上，氯甲烷合成工段生产周期由未采用该工艺前的30天提高至60天，清理管道、设备时未发现胶状物。
实施例2：
控制二甲基二氯硅烷与浓盐酸在35℃与0.2MPa下在静态混合器中发生水解反应，产生的气液混合物进入气液分离罐A(1)中分离，气液分离罐A(1)顶部采出的气体进入文丘里混合器(2)中与浓盐酸主流体进行充分混合，浓盐酸的质量浓度为38％，其中浓酸与气体混合物的质量比为1:4，再进过气液分离罐B(3)分离，气液分离罐B(3)底部采出的液体通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体经过一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5)后温度为0℃，压力为0.20MPa。气液分离罐(1)底部采出的液体以及一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)、除沫器(7)底部凝液进入酸性水解物储槽(10)，水解物收率由未采用该工艺前的95％提高至99％以上，氯甲烷合成工段生产周期由未采用该工艺前的30天提高至60天，清理管道、设备时未发现胶状物。
实施例3：
控制二甲基二氯硅烷与浓盐酸在35℃与0.2MPa下在静态混合器中发生水解反应，产生的气液混合物进入气液分离罐A(1)中分离，气液分离罐A(1)顶部采出的气体进入文丘里混合器(2)中与浓盐酸主流体进行充分混合，浓盐酸的质量浓度为38％，其中浓酸与气体混合物的质量比为1:5，再进过气液分离罐B(3)分离，气液分离罐B(3)底部采出的液体通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体经过一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5)后温度为10℃，压力为0.25MPa。气液分离罐(1)底部采出的液体以及一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)、除沫器(7)底部凝液进入酸性水解物储槽(10)，水解物收率由未采用该工艺前的95％提高至99％左右，氯甲烷合成工段生产周期由未采用该工艺前的30天提高至60天，清理管道、设备时发现少量胶状物。
实施例4：
控制二甲基二氯硅烷与浓盐酸在35℃与0.2MPa下在静态混合器中发生水解反应，产生的气液混合物进入气液分离罐A(1)中分离，气液分离罐A(1)顶部采出的气体进入文丘里混合器(2)中与浓盐酸主流体进行充分混合，浓盐酸的质量浓度为38％，其中浓酸与气体混合物的质量比为1:6，再进过气液分离罐B(3)分离，气液分离罐B(3)底部采出的液体通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体经过一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5)后温度为20℃，压力为0.3MPa。气液分离罐(1)底部采出的液体以及一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)、除沫器(7)底部凝液进入酸性水解物储槽(10)，水解物收率由未采用该工艺前的95％提高至98％左右，氯甲烷合成工段生产周期由未采用该工艺前的30天提高至50天，清理管道、设备时发现少量胶状物。
Claims (7)
1.一种浓酸水解工艺，其特征在于：水解原料二甲基二氯硅烷与饱和浓盐酸在静态混合器中反应之后的气液混合物进入气液分离罐A，气液分离罐A顶部采出的气体和夹带的二甲基二氯硅烷、水解物液滴由侧面进入文丘里混合器，在浓盐酸主流体中经过深度混合的气液混合物进入气液分离罐B，气液分离罐B底部采出的浓盐酸通过物料泵返回文丘里混合器，顶部采出的气体依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，经由一级冷凝器、二级冷凝器冷凝的气液混合物进入聚集器凝聚液滴，通过除沫器除去液滴后经缓冲罐后输送往氯甲烷合成工段。
2.权利要求1所述的浓酸水解工艺，其特征在于，气液分离罐A顶部采出的气体为氯化氢气体，水解物液滴由环状硅氧烷((CH3)2SiO)n，（n=3～7且n为整数），线性硅氧烷HO((CH3)2SiO)nH，（n=3～10且n为整数），及未反应的甲基氯硅烷单体、水组成。
3.权利要求1所述的浓酸水解工艺，其特征在于，在文丘里混合器中混合的浓盐酸和气液混合物质量比为1:3~6，所述的浓盐酸来自生产系统副产的浓盐酸，其质量浓度为30-45%，在浓盐酸中水分与气液混合物中夹带的未完全水解的甲基氯硅烷单体在文丘里混合器内发生水解反应，方程式为：（CH3）2SiCl2 + 2H2O →2HCl↑+HOSi(CH3)2OH，HOSi(CH3)2OH再发生分子间缩聚即可形成环状或线状硅氧烷，反应温度控制在25~40℃，压力控制在0.1~0.3MPa。
4.权利要求1所述的浓盐酸水解工艺，其特征在于，经过二级冷凝器冷凝后的氯化氢气体其温度控制在-20~20℃，压力为0.15~0.3MPa。
5.一种浓盐酸水解装置，其特征在于，气液分离罐A（1）顶部经管线与文丘里混合器（2）侧壁连接，文丘里混合器（2）底部经管线与气液分离罐B（3）侧壁连接，气液分离罐B（3）顶部经管线依次与一级冷凝器(4)、二级冷凝器(5)串联连接，二级冷凝器(5)与聚集器（6）连接，聚集器（6）与除沫器（7）连接，除沫器（7）与气体缓冲罐（8）连接，气体缓冲罐（8）顶部去往氯甲烷合成工段。
6.权利要求5所述的浓盐酸水解装置，其特征在于，气液分离罐B（3）底部经管线与文丘里混合器（2）顶部连接。
7.权利要求5所述的浓盐酸水解装置，其特征在于，一级冷凝器（4）、二级冷凝器（5）、除沫器（7）底部经管线汇合后输送往酸性水解物储槽（10），气液分离罐（1）底部采出的液体进入酸性水解物储槽（10）中分层，上层油相为酸性水解物通过溢流采出，下层水相为饱和浓盐酸，通过物料泵输送至静态混合器（9）重新参与水解反应。
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