CN106633065A - 有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,同时还公开了用于该工艺技术中的生产装置;制备工艺流程为水解、相分离、脱低、脱氢、脱色处理、压滤,制备过程中不使用任何有机溶剂,产品含杂量小、质量高,废水处理简单,生产成本低;产品用途广泛,可用于制备建筑粘合胶,不开裂,使用寿命长;用于该工艺的设备包括水解泵、流量计、静态混合器、分散磨、冷却器、三通溢流管、澄清槽、凝聚过滤器、硅油澄清缓冲罐、闪蒸罐、缓冲罐、处理釜、压滤机,其结构简单,易操作,适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高沸硅油的生产方法,具体涉及一种有机硅高沸硅油的生产工艺技术,同时还涉及该工艺技术中使用的生产装置。
背景技术
随着世界有机硅工业的迅速发展,对甲基氯烷的需求越来越大,在甲基氯烷单体合成过程中产生的副产物-硅烷高沸物也越来越多,而高沸物的商业价值一直很低,大量的高沸物积压堵库,即造成了严重的环保问题和安全问题,又使有效的资源大量浪费,因此,高沸物的利用已成为制约有机硅行业进一步发展的严重阻碍。
有机硅高沸物由于其成分复杂,带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性,储存和利用都较困难。目前,国内外对于有机硅高沸物综合利用的研究,主要包括:利用高沸物制备单硅烷、硅油、有机硅防水剂、有机硅消泡剂、陶瓷、硅树脂等。
在回收利用高沸物的各种方法中,利用高沸物制备有机硅高沸硅油是目前应用比较广泛的一种方法。利用高沸物制备有机硅高沸硅油有裂解法和醇解法,裂解法制备单硅烷存在的问题是:一般在催化剂存在下,经过高温、高压将其裂解成有用的二甲基二氯硅烷单体,如中国专利CN101298051A、CN1590389A。然而,有机硅高沸物的裂解反应存在着反应难以控制,二甲基二氯硅烷单体收率低、分离困难等诸多问题,且工艺较复杂,反应条件苛刻,生产成本高等因素,限制了其实际应用和进一步发展。醇解法工艺比较简单,易操作,主要存在的问题是:1)分子量难控制,产品中和困难,产品易返酸,产生的废醇酸溶液无法回收利用,生成大量三废等;2)采用常温醇解,溶解在反应混合物中的氯化氢不能及时排出而加剧副反应的进行,醇解反应时间长;3)采用单一甲醇进行醇解反应,一方面氯原子不能完全被取代,使得硅油中氯量增加、质量差、成本高、粘度不可控,另一方面甲醇和氯化氢非常容易反应,生成水和氯甲烷,而水的生成促使氯硅烷水解,导致硅油的收率低;4)采用氧化锌或锌的盐酸盐或锌的碳酸盐作为助溶剂,会在硅油中引入锌等杂质,影响硅油的质量。
发明内容
本发明的目的是提供有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,不仅工艺简单易操作,并且生产成本低。
本发明的另已目的是提供一种上述工艺中使用的生产装置,该装置结构简单,设计合理,适于工业生产。
本发明的技术方案如下:
有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口,有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计引入静态混合器,再经分散磨分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离;
2.相分离:在澄清槽中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐,下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低,脱低预热器用LS加热,对于一般产品预热至70-90℃,脱低压力为180mbara;对于优级产品脱低要求比较苛刻,需预热至120℃,脱低压力控制在20mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的1-3%向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成。经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子。采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和。处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%;用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤,再进行包装即得本发明产品。
其中,所述的缓冲溶液为质量分数分别为13.80-15.50%的NaOH和3.5-4.8%的Na2CO3混合水溶液,NaOH用来中和产生的HCl,Na2CO3溶液维持反应的pH在8-10.5,即该水解反应在碱性条件下进行。
其中,所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为(5-7):(3-5):1。
其中,所述的分散磨的速度:RP110ST 2750rpm;RP120PA 2450rpm。
一种用于上述有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术的装置,包括水解泵、流量计、静态混合器、分散磨、冷却器、三通溢流管、澄清槽、凝聚过滤器、硅油澄清缓冲罐、闪蒸罐、缓冲罐、处理釜、压滤机;其中,2台水解泵分别通过流量计与静态混合器连通,静态混合器内设有活动连接的分散磨,冷却器一端与静态混合器连通,另一端通过固定连接的三通溢流管与澄清槽连通,澄清槽内设有凝聚过滤器,澄清槽与硅油澄清缓冲罐连通,硅油澄清缓冲罐与闪蒸罐连通,闪蒸罐与缓冲罐连通,缓冲罐与处理釜连通,处理釜与压滤机连接。
本发明的优点是:
1、采用本发明工艺及装置,装置结构简单,且生产过程中不使用任何有机溶剂,产品含杂量小、质量高,废水处理简单,生产成本低;
2、本工艺及装置生产的高沸硅油用途广泛,可用于制备建筑粘合胶,不开裂,使用寿命长。
附图说明
图1为本发明技术使用的装置结构示意图。
附图标记:水解泵1、流量计2、静态混合器3、分散磨4、冷却器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚过滤器8、硅油澄清缓冲罐9、闪蒸罐10、缓冲罐11、处理釜12、压滤机13。
具体实施方式
实施例1
有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口,附图所示的工业水区域,有机硅高沸至于附图所示的进料区域,有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3,再经分散磨4分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离;
2.相分离:在澄清槽7中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9,下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低,脱低预热器用LS加热,预热至70℃,脱低压力为180mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的1%向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成,经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%,用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜12底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13,再进行包装即得本发明产品;
其中,所述的缓冲溶液为质量分数分别为13.80%的NaOH和4.8%的Na2CO3混合水溶液,NaOH用来中和产生的HCl,Na2CO3溶液维持反应的pH在9,即该水解反应在碱性条件下进行;
其中,所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为5:3:1;
其中,所述的分散磨的速度:RP110ST 2750rpm;RP120PA 2450rpm。
实施例2
有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口,附图所示的工业水区域,有机硅高沸至于附图所示的进料区域,有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3,再经分散磨4分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离;
2.相分离:在澄清槽7中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9,下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低,脱低预热器用LS加热,预热至120℃,脱低压力控制在20mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的3%向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成,经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%,用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜12底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13,再进行包装即得本发明产品;
其中,所述的缓冲溶液为质量分数分别为15.50%的NaOH和3.5%的Na2CO3混合水溶液,NaOH用来中和产生的HCl,Na2CO3溶液维持反应的pH在8,即该水解反应在碱性条件下进行;
其中,所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为7:5:1;
其中,所述的分散磨的速度:RP110ST 2750rpm;RP120PA 2450rpm。
实施例3
有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口,附图所示的工业水区域,有机硅高沸至于附图所示的进料区域,有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3,再经分散磨4分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离;
2.相分离:在澄清槽7中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9,下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低,脱低预热器用LS加热,预热至90℃,脱低压力为180mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的2%向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成。经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子。采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和。处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%;用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底12部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13,再进行包装即得本发明产品;
其中,所述的缓冲溶液为质量分数分别为15%的NaOH和4%的Na2CO3混合水溶液,NaOH用来中和产生的HCl,Na2CO3溶液维持反应的pH在9,即该水解反应在碱性条件下进行;
其中,所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为6:4:1;
其中,所述的分散磨的速度:RP110ST 2750rpm;RP120PA 2450rpm。
实施例4
结合附图,一种用于有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术的装置,包括水解泵1、流量计2、静态混合器3、分散磨4、冷却器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚过滤器8、硅油澄清缓冲罐9、闪蒸罐10、缓冲罐11、处理釜12、压滤机13;其中,2台水解泵1分别通过流量计2与静态混合器3连通,静态混合器3内设有活动连接的分散磨4,冷却器5一端与静态混合器3连通,另一端通过固定连接的三通溢流管6与澄清槽7连通,澄清槽7内设有凝聚过滤器8,澄清槽7与硅油澄清缓冲罐9连通,硅油澄清缓冲罐9与闪蒸罐10连通,闪蒸罐10与缓冲罐11连通,缓冲罐11与处理釜12连通,处理釜12与压滤机13连接,其他同实施例1。
实施例5
分别取相同的两块30mm×30mm的正方形木片,并分别将实施例1-3所制备的高沸硅油按常规方法制成粘合胶,涂至其两块木片中间,涂层厚度0.5mm,30MPa压力压制5min后,静止30min,分别测量其粘度,记录数据如下:
由表中数据可知,采用本发明工艺及装置制备的产品粘度比建筑用强力粘粘度更大,可用于制备建筑粘合胶,用途广泛;
取100g实施例1-3所制备的高沸硅油,分别采用双硫腙分光光度法及邻二氮菲吸光光度法测量锌、铁的含量,记录数据如下:
编号/项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 常用高沸硅油 |
含铁量 | 0.0127 | 0.0133 | 0.0121 | 0.03 |
含锌量 | 0.0175 | 0.0126 | 0.0145 | 0.05 |
由表中数据可知,采用本发明工艺及装置制备的高沸硅油含杂少,质量高。
Claims (8)
1.有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:
有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口,有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计引入静态混合器,再经分散磨分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离;
2.相分离:在澄清槽中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐,下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低,脱低预热器用LS加热,对于一般产品预热至70-90℃,脱低压力为180mbara;对于优级产品脱低要求比较苛刻,需预热至120℃,脱低压力控制在20mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的1-3%向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成,经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%;用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤,再进行包装即得本发明产品。
2.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:所述的缓冲溶液为质量分数分别为13.80-15.50%的NaOH和3.5-4.8%的Na2CO3混合水溶液,NaOH用来中和产生的HCl,Na2CO3溶液维持反应的pH在8-10.5,即该水解反应在碱性条件下进行。
3.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为(5-7):(3-5):1。
4.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:所述的分散磨的速度:RP110ST 2750rpm;RP120PA 2450rpm。
5.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口,缓冲溶液为质量分数分别为13.80%的NaOH和4.8%的Na2CO3混合水溶液,脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为5:3:1由流量计引入静态混合器,再经分散磨以RP110ST 2750rpm、RP120PA 2450rpm的速率分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离;
2.相分离:在澄清槽中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐,下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低,脱低预热器用LS加热,预热至70℃,脱低压力为180mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的1%向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成,经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%,用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤,再进行包装即得本发明产品。
6.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口,缓冲溶液为质量分数分别为15.50%的NaOH和3.5%的Na2CO3混合水溶液,脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为7:5:1由流量计引入静态混合器,再经分散磨以RP110ST 2750rpm、RP120PA 2450rpm速率分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离;
2.相分离:在澄清槽中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐,下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低,脱低预热器用LS加热,预热至120℃,脱低压力控制在20mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的3%向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成,经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%,用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤,再进行包装即得本发明产品。
7.根据权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术,其特征在于:有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术:
1.水解:脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口,缓冲溶液为质量分数分别为15%的NaOH和4%的Na2CO3混合水溶液,脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为6:4:1由流量计引入静态混合器,再经分散磨以RP110ST 2750rpm、RP120PA 2450rpm速率分散成液滴水平混合后,得油-水乳化液产物;油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离;
2.相分离:在澄清槽中,上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐,下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口,送去废水处理系统;
3.脱低:将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低,脱低预热器用LS加热,预热至90℃,脱低压力为180mbara,脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐,等待脱氢;
4.脱氢:按步骤3所得粗硅油质量的2%向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液,用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下,等待处理和压滤;
5.脱色处理和压滤:真空机组由干式真空泵构成;经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe),对下游的应用和储存有害,因此需要除去金属离子,采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子,该过程会产生HCl,用Edenol中和,处理硅油用Trilon BS即EDTA络合金属离子,EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7%;用Edenol(fatty acid 2-ethylhexylester epoxidized)中和,Edenol的使用量为粗硅油质量的1%,并按粗硅油质量的3%加入活性炭进行脱色处理,处理过程会有泥浆状物质产生,处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集,当排除液为硅油时,停止排放,排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤,再进行包装即得本发明产品。
8.一种用于权利要求1所述的有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术的装置,包括,水解泵(1)、流量计(2)、静态混合器(3)、分散磨(4)、冷却器(5)、三通溢流管(6)、澄清槽(7)、凝聚过滤器(8)、硅油澄清缓冲罐(9)、闪蒸罐(10)、缓冲罐(11)、处理釜(12)、压滤机(13);其特征在于:2台水解泵(1)分别通过流量计(2)与静态混合器(3)连通,静态混合器(3)内设有活动连接的分散磨(4),冷却器(5)一端与静态混合器(3)连通,另一端通过固定连接的三通溢流管(6)与澄清槽(7)连通,澄清槽(7)内设有凝聚过滤器(8),澄清槽(7)与硅油澄清缓冲罐(9)连通,硅油澄清缓冲罐(9)与闪蒸罐(10)连通,闪蒸罐(10)与缓冲罐(11)连通,缓冲罐(11)与处理釜(12)连通,处理釜(12)与压滤机(13)连接。
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