CN106008587A - 采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法 - Google Patents

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    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/21Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring

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Abstract

本发明提出了一种采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,以硅橡胶边角料为原料,变废为宝,资源再生,循环经济,保护环境;彻底改变了过去老工艺技术用硫酸直接裂解污染大的弊端;采用本发明的技术后,工作效率大大提高高,过去是10个小时生产一个批次,现在是2个小时生产一个批次,而且产品质量优于前者;更有效的保护环境,该项技术产生少量的废水经过处理后全部回收利用。

Description

采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及二甲基环硅氧烷制备工艺,尤其涉及一种采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法。
背景技术
二甲基硅氧烷是一种化学物质,分子式是[(CH3)2SiO]n,其作为有机硅中间体主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等。这些聚合物进一步加工成制品广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域,也有少量直接应用。
初级形态二甲基环体硅氧烷是以二甲基二氯硅烷为主要原料,经过水解合成,以硅氧(Si-O)键为主链,硅原子上直接连接有机基的有机-无机化合物。初级形态二甲基环体硅氧烷分子结构呈现环状,主要包括六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、以及六甲基环三硅氧烷(D3)及或八甲基环四硅氧烷(D4)及或十甲基环五硅氧烷(D5)及或十二甲基环六硅氧烷(D6)含量达到50%以上的无色透明或乳白色液体。
中国专利201410116287.4公布了一种酸法内解有机硅废料制备二甲基环硅氧烷混合体工艺,涉及化工技术领域,包括如下工艺:1)原料选择:硅橡胶边角料、玻璃胶、按键、奶嘴或硅油等中的一种或几种的混合物;2)软化:对选择好的原料进行软化处理,通过加入二甲基甲酰胺进行软化;3)配置催化剂:选取硫酸和磺酸的混合物作为催化剂,二者的加入量均占原料总重量的3-30%;4)反应:将原料和催化剂投入反应釜进行反应,在温度200-250℃的环境下进行催化反应,反应完全后,负压抽气体后,冷却成液体即可得到粗制二甲基环硅氧烷混合体。
以上方法采用硫酸裂解,污染大,且生产效率较低。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种低污染、生产效率高的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法。
本发明的技术方案是这样实现的:一种采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,包括以下步骤,
S1,将100质量份数的硅橡胶边角料粉碎至颗粒直径4~6mm,加热脱水,升温至85~95℃,加入0.5~1.5质量份数的甲酰胺,继续升温至150℃,加入加入5~7质量份数的十二烷基苯磺酸,继续升温至150~180℃,抽真空,抽出的小分子经冷凝成液体,得到毛料。
在以上技术方案的基础上,优选的,还包括步骤S2,将步骤S1得到的毛料加热脱水,然后升温至100~120℃加入5~7质量份数的催化剂,继续升温至150~170℃聚合反应0.5~1h,抽真空,缓慢抽料,冷却,得到半成品。进一步优选的,所述催化剂为KOH、NaOH。进一步优选的,还包括步骤S3,将步骤S2得到的半成品加热脱水,而后加入1~5质量份数的活性炭,在70~90℃恒温2h,抽真空过滤得到最终产品。
在以上技术方案的基础上,优选的,所述步骤S1、S2和S3中,加热脱水的温度为85~95℃,时间为2~4h。
本发明的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法相对于现有技术具有以下有益效果:
(1)以硅橡胶边角料为原料,变废为宝,资源再生,循环经济,保护环境;
(2)彻底改变了过去老工艺技术用硫酸直接裂解污染大的弊端;
(3)采用本发明的技术后,工作效率大大提高高,过去是10个小时生产一个批次,现在是2个小时生产一个批次,而且产品质量优于前者;
(4)更有效的保护环境,该项技术产生少量的废水经过处理后全部回收利用;
(5)本发明制备的二甲基环硅氧烷作为有机硅工业的最基本的基础原料可用于201甲基硅油产品系列、阴离子乳化硅油、阳离子乳化硅油、氨基硅油、纺织、印染助剂产品系列、建筑建材行业、消泡剂行业及医药行业以及羟基硅油。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
参照图1,本发明的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,包括以下步骤:
S1,将100质量份数的硅橡胶边角料粉碎至颗粒直径4~6mm,加热脱水,升温至85~95℃,加入0.5~1.5质量份数的甲酰胺,继续升温至150℃,加入加入5~7质量份数的十二烷基苯磺酸,继续升温至150~180℃,抽真空,抽出的小分子经冷凝成液体,得到毛料。
S2,将步骤S1得到的毛料加热脱水,然后升温至100~120℃加入5~7质量份数的催化剂,继续升温至150~170℃聚合反应0.5~1h,抽真空,缓慢抽料,冷却,得到半成品。
S3,将步骤S2得到的半成品加热脱水,而后加入1~5质量份数的活性炭,在70~90℃恒温2h,抽真空过滤得到最终产品。
以下结合具体实施例介绍本发明的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法。
实施例1
S1,将硅橡胶边角料进行粉碎,颗粒直径4MM,然后把已粉好的300KG边角料投入一吨的不锈钢反应釜中,通过导热油供热,打开进油阀门开始升温,待温度升到85℃进行脱水,至90℃时加入1.5KG的甲酰胺,然后继续升温至150℃,再加入15KG十二烷基苯磺酸,待反应釜温度升至150℃,釜内物料已经充分反应,这时打开真空泵阀门抽真空,由小变大逐步开完真空阀门,把反应釜内已变成气体的物料抽出,经过冷凝器冷却成液体后,抽入到500L的陶瓷接收罐,得到毛料;
S2,将该毛料放出投入一吨不锈钢反应釜进行重排,打开进油阀门进行升温至85℃开始脱水,然后升温至100℃加入15KG的催化剂NaOH,继续升温至150℃聚合反应半小时,然后打开真空泵阀门抽真空,缓慢抽料,经过冷凝器冷却,将物料抽入接收罐内,得到半成品;
S3,将重排好的半成品DMC抽入一吨的搪瓷或不锈钢反应釜内,然后升温至80℃脱水一小时,而后加入9KG的活性炭脱色除味,此过程需恒温2小时,待保温结束后打开真空泵,把反应釜内的物料经过6平方米板框过滤机过滤到接收罐内,然后放入200KG包装桶过磅入库。
经测试,采用本发明的方法制备的二甲基环硅氧烷外观呈无色透明液体,PH值为7,25℃下折光率为1.3942-1.3943,水份含量<0.05%,D3+D4+D5+D6≥99.8%。
实施例2
S1,将硅橡胶边角料进行粉碎,颗粒直径5MM,然后把已粉好的300KG边角料投入一吨的不锈钢反应釜中,通过导热油供热,打开进油阀门开始升温,待温度升到90℃进行脱水,至90℃时加入3KG的甲酰胺,然后继续升温至150℃,再加入21KG十二烷基苯磺酸,待反应釜温度升至170℃,釜内物料已经充分反应,这时打开真空泵阀门抽真空,由小变大逐步开完真空阀门,把反应釜内已变成气体的物料抽出,经过冷凝器冷却成液体后,抽入到500L的陶瓷接收罐,得到毛料;
S2,将该毛料放出投入一吨不锈钢反应釜进行重排,打开进油阀门进行升温至90℃开始脱水,然后升温至110℃加入21KG的催化剂KOH,继续升温至160℃聚合反应半小时,然后打开真空泵阀门抽真空,缓慢抽料,经过冷凝器冷却,将物料抽入接收罐内,得到半成品;
S3,将重排好的半成品DMC抽入一吨的搪瓷或不锈钢反应釜内,然后升温至80℃脱水一小时,而后加入9KG的活性炭脱色除味,此过程需恒温2小时,待保温结束后打开真空泵,把反应釜内的物料经过6平方米板框过滤机过滤到接收罐内,然后放入200KG包装桶过磅入库。
经测试,采用本发明的方法制备的二甲基环硅氧烷外观呈无色透明液体,PH值为7,25℃下折光率为1.3945-1.3946,水份含量<0.05%,D3+D4+D5+D6≥99.8%。
实施例3
S1,将硅橡胶边角料进行粉碎,颗粒直径6MM,然后把已粉好的300KG边角料投入一吨的不锈钢反应釜中,通过导热油供热,打开进油阀门开始升温,待温度升到95℃进行脱水,至90℃时加入4.5KG的甲酰胺,然后继续升温至150℃,再加入21KG十二烷基苯磺酸,待反应釜温度升至180℃,釜内物料已经充分反应,这时打开真空泵阀门抽真空,由小变大逐步开完真空阀门,把反应釜内已变成气体的物料抽出,经过冷凝器冷却成液体后,抽入到500L的陶瓷接收罐,得到毛料;
S2,将该毛料放出投入一吨不锈钢反应釜进行重排,打开进油阀门进行升温至95℃开始脱水,然后升温至120℃加入21KG的催化剂NaOH,继续升温至170℃聚合反应1小时,然后打开真空泵阀门抽真空,缓慢抽料,经过冷凝器冷却,将物料抽入接收罐内,得到半成品;
S3,将重排好的半成品DMC抽入一吨的搪瓷或不锈钢反应釜内,然后升温至90℃脱水一小时,而后加入15KG的活性炭脱色除味,此过程需恒温2小时,待保温结束后打开真空泵,把反应釜内的物料经过6平方米板框过滤机过滤到接收罐内,然后放入200KG包装桶过磅入库。
经测试,采用本发明的方法制备的二甲基环硅氧烷外观呈无色透明液体,PH值为7,25℃下折光率为1.3943-1.3944,水份含量<0.05%,D3+D4+D5+D6≥99.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1,将100质量份数的硅橡胶边角料粉碎至颗粒直径4~6mm,加热脱水,升温至85~95℃,加入0.5~1.5质量份数的甲酰胺,继续升温至150℃,加入加入5~7质量份数的十二烷基苯磺酸,继续升温至150~180℃,抽真空,抽出的小分子经冷凝成液体,得到毛料。
2.如权利要求1所述的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于:还包括步骤S2,将步骤S1得到的毛料加热脱水,然后升温至100~120℃加入5~7质量份数的催化剂,继续升温至150~170℃聚合反应0.5~1h,抽真空,缓慢抽料,冷却,得到半成品。
3.如权利要求2所述的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于:所述催化剂为KOH、NaOH。
4.如权利要求2所述的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于:还包括步骤S3,将步骤S2得到的半成品加热脱水,而后加入1~5质量份数的活性炭,在70~90℃恒温2h,抽真空过滤得到最终产品。
5.如权利要求1或2或5所述的采用硅橡胶边角料生产二甲基环硅氧烷的方法,其特征在于:所述步骤S1、S2和S3中,加热脱水的温度为85~95℃,时间为2~4h。
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